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文档简介

1、 苯甲酸甲酯的制备 1一、实验目的1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作2、验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗 涤以及干燥等基本操作3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响2二、实验原理3酯化反应的机理加成消除机理双分子反应一步活化能较高质子转移加成消除四面体正离子-H2O-H+按加成-消除机理进行反应，是酰氧键断裂4三、仪器与药品 苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁 回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管5实验装置：回流装置图 蒸馏装置图6实验装置： 蒸馏装置图7步骤：反应过程： 在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸甲醇的摩尔比1:

2、3或1：2.5），在摇动下加入3 mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60 min 。 8纯化： （1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（省略）。 （2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤(?)2次、然后用10碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗(?)涤2次得到粗苯甲酸甲酯。注意：洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的使用9干燥蒸馏 将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤，(6个人一组)倒入50mL梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏，收集195-200的馏分(水银温度计)。试验完毕后将仪器洗涤放回原处10总结：回流（60分钟）洗涤分液（6次）

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