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文档简介
1、乙苯脱氢制苯乙烯实验报告一 实验目的( 1)了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程,学 会设计实验流程和操作;( 2)掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件 之方法。( 3)掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。( 4)掌握色谱分析方法。二 实验原理主副反应乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应,只有在催化剂存在 的高温条件下才能提高产品收率,其反应如下:主反应C6H5C2H5C - 6HGH + H 2副反应C6H5C2H5 T6H6 + C 2HC2H4 + H 2-C一切T。告。伟+ H 2X一*6肝+ C2件CHCHC6代一CH+ CH
2、止匕外,还有部分芳烧脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成影响因素温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应,H30,从平衡常数与温度的关系式ln KPT p0才可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副 反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材 质要求增加,故应控制适应的反应温度压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式Kp Kn型可 ni知, T 0时,降低总压P总可使除增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降 低压力有利于平衡向脱氢方向移动。 实验中加入惰性气体或减压条件下进行, 通 常均使用水蒸气作稀释剂,它可降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。水蒸
3、气的加入还可向脱氢反应提供部分热量 , 使反应温度比较稳定, 能使反应产物迅速脱离催化剂表面, 有利于反应向苯乙烯方向进行; 同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。 但水蒸汽增大到一定程度后, 转化率提高并不显著, 因此适宜的用量为:水:乙苯=1.22.6: 1 (质量比)。空速的影响乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应,随着接触时间的增大而增大,产物苯乙烯的选择性会下降, 催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关, 本实验乙苯的液空速以0.61h-1为宜。催化剂乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多,其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主,添加铬、钾助催化剂,可使乙苯的
4、转化率达到 40, 选择性90。在应用中, 催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。为提高转化率和收率, 对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。 实用效果较好的有等温和绝热反应器。 实验室常用等温反应器, 它以外部供热方式控制反应温度,催化剂床层高度不宜过长。三 实验装置及仪器实验流程见图 1。反应器有石英玻璃管和不锈 钢管式反应器两种,部中心轴向有测温热电偶插入管,结构如图2、图31 实验装置流程图g2100% =98.36 %65.26苯乙烯收率=0.6526 0.9836=0.6419数据处理如下表:温度转化率选择性收率642.
5、365.26%98.36%0.6419653.575.20%96.75%0.7276679.686.20%89.19%0.7688错误!未找到引用源转化率-温度00.0085.00%60 口盛与 75.00*娜TicmS562。6306406506606T0&30温度七特化率-温度00.00%收率-温度T8.00S76.00%_74.00%72.00TO.DDK制.68.00%拿即口盛/科口盛*62.00%60.00%53.00%5& 00%62。6306406506 60670690690温度七六结果分析乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应,其反应如下:主反应C6H5OH5C6Hol4 + H 2副反应C6H5C2H5 Tm + C 2HC2H4 + H 2-C一切T。伟。伟 + H 2-C-*6H+ C2伟。伟。峰 C6年一CH+ CT温度升高有利于主反应的进行,转化率明显升高;由于副反应的存在,温度升高 有利于副反应的进行,选择性降低。附录(1)色谱仪使用方法实验采用双气路恒温型热导检测器气相色谱仪进行乙苯及其反应后的产物分析。色谱条件如下:色谱柱:SE30/6201填充柱:0 3mm长2m载气:柱前压:0.05Mpa 桥
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