三草酸合铁酸钾组分测定

1、三草酸合铁（III）酸钾中铁及草酸根含量的测定结品水含量的测定取两个洁净的称量瓶放入烘箱中，在110C下干燥1h，然后放于干 燥器中冷却至室温，称量.之后，再放入烘箱中，在110C下干燥20 min, 然后冷却相同时间后再称量，重复上述操作，直至称量瓶恒重（两次称 量相差不超过0.2 mg）.准确称取0.50.6 g产品两份（准确至0.1 mg）,分别放入已恒重的称 量瓶中，在110C的烘箱中干燥1 h,然后于干燥器中冷却至室温，称重. 再同恒重称量的操作，直至恒重.根据称重的结果，计算结品水的质量 分数.以上部分不做（2）草酸根含量的测定0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制及标定见实

2、验二十四（高锰 酸钾法测定H2O2的含量）.实验员老师完成配制与标定草酸根含量的测定:准确称取0.180.22 g （可适当多取）干燥 过的K3Fe（C2O4）3样品3份，分别放入3个锥形瓶中，各加入约30 mL 去离子水和10 mL 3 mol/L H2SO4.加热到80C左右,趁热用KMnO4标 准溶液滴定，至溶液粉红色（半分钟内不退色），即为终点.记录KMnO4 消耗的体积.注意滴定过程中要控制KMnO4的的滴定速度，开始时速 度要慢，待滴入的第一滴KMnO4溶液紫红颜色褪色后再滴入第二滴, 随着反应速度加快（Mn2+对反应有催化作用），可增快滴定速度,但在整 个滴定过程中，KMnO4的

3、滴定速度都不应过快.计算出草酸根的质量 分数.滴定完的溶液留着继续测定铁含量用.(3)铁含量的测定：在上述保留溶液中加入过量的还原剂锌粉，加 热溶液近沸，直到黄色消失.使Fe3+还原为Fe2+,趁热过滤除去多余的 锌粉.滤液放于另一个干净的锥形瓶，洗涤漏斗与锌粉，使Fe2+全部转到 滤液中，再用KMnO4溶液滴至粉红色且30s内不褪色.记录消耗 KMnO4标准溶液的体积，计算出铁的质量分数.附：1. 0.02 mol/L KMnO4标准溶液的配制及标定用台秤称取1.5 g KMnO4固体置于500 mL烧杯中，加入400 mL 水，盖上表面皿，加热至微沸保持15 min左右，并随时补充因蒸发而

4、失 去的水.冷却后，置于暗处.710 d后，用玻璃砂芯漏斗过滤除去MnO2等 杂质，滤液置于洁净的棕色试剂瓶中，摇匀，放于暗处，待标定.在分析天平上准确称取一烘干的Na2C2O4固体0.160.20 g三份, 分别放入已编号的锥形瓶中.各加约30mL去离子水使之溶解，再加 10mL 3mol/LH2SO4,加热到7585C,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定，滴 入第一滴后摇动待无色后再滴入第二滴，逐渐加快，近终点时应逐滴或 半滴加入，至溶液粉红色在半分钟内不褪色，即为终点,记下此时高锰 酸钾的体积，平行标定三次，根据m(Na2C2O4)和消耗KMnO4的体积 V(KMnO4),按下式求出 c(KMnO4):c(KMnO ) = 2m(Na CO)/ 5M(Na C O ) V(KMnO ) 4/ 22 4l 224/4，妇 妇 r妇 妇 2. H2O2含量的测定用移液管准确移取25.00 mL3%H2O2于250 mL锥形瓶中，加10mL 3mol/L H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定.开始速度要慢，待第一滴 KMnO4溶液完全褪色后，再滴第二