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文档简介
1、Agilent 6890气相色谱仪操作规程1 目的规范 Agilent 6890气相色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。2 适用范围适用于Agilent 6890气相色谱仪的使用操作。3 职责3.1 操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记;3.2 保管人员对仪器进行定期维护,保养;3.3 科室负责人负责仪器的全面管理工作。4 技术参数4.1 色谱性能:保留时间重现性0.0008或0.008min 峰面积重现性1RSD4.2 柱温箱:规格283116cm4.3 操作温度范围符合于所有色谱柱及色谱分离要求。液氮冷却80-4504.4 温度设定值精度:14.5 支持6阶柱箱升温梯度
2、,7个恒温平台,可梯度降温4.6 最大升温速率:120/min4.7 柱箱冷却降温(22C室温),从300C到50C需要4.5min4.8 标准化的大气压力传感器补偿高度或环境温度的变化4.9 压力设定精度0.01psi4.10 可选定设定载气和尾吹气类型:He H2 N2和Ar/CH44.11 分流 /不分流和程序升温汽化进样口有控制分流比的流量传感器4.12 所有检测器都包括EPC控制且所有检测器气体都有电子开/关控制,可以双通道流失补偿。配备有ECD检测器(带EPC) FPD检测器4.13 7683液体自动进样器8位4.14 JK-2L空气发生器 JK-300H氢气发生器5 操作程序5.
3、1开启氮气钢瓶,使氮气压力恒定在0.5MP。打开空气、氢气发生器,使其压力均大于3MP。5.2打开计算机电源,待系统完全开启完毕后,打开6890主机。5.3仪器开始自检,电脑上打开Chemstion工作站(联机),仪器进入连接。5.4待工作站连接正常后,打开“视图”,选择在线信息1、样品视图、仪器视图。5.5点击在线信息1图中任意图表进入仪器方法设定界面,选择合适的进样器(为前进样器)。进样量默认1L,依据国标要求选择合适的清洗次数。推拉针芯次数及分流比。点击应用。5.6进入色谱柱设定界面。设定合适的温度(温度不能高于色谱柱最高限值),合适的压力或流量。国标无要求时统一为恒定流量。选择合适的检
4、测器(前为FPD检测器、后为ECD检测器)。检测器更换(点击“改变”,在弹出的对话框里选择“添加”再点击“增量”。点击“确定”。在弹出的对话框里选择合适的色谱柱。点击应用。5.7 进入柱箱温度设定界面。依照国标要求选择合适的柱箱温度。分阶段加热,保持时间为样品分析时间。点击应用。5.8 进入检测器设定界面。依照分析的组分选择合适的检测器,FPD检测器需要用到氢气、空气发生器,点选加热器开关,开启加热器。依照国标要求设定相应的温度、氢气流量、氮气流量等。点击应用。5.9 信号源设定为相应的检测器。点击应用。5.10 点击确定按钮,设定好相应的仪器方法。保存方法,设定相应的方法名称,以备调用。(可
5、以用于单针或者序列)5.11点击序列,选定相应的序列模版。点击仪器视图中的小圆盘进入序列设定界面,设定相应的样品瓶号(如101)进样量、进样次数等。设定完成后,点击确定。序列另存为,键入相应的序列名称,以备调用。(可用于多样品测定)。5.12 待主机达到合适的温度、压力等条件时,仪器显示就绪,点击“测量”开始依照调用的方法和序列走样。5.13 数据处理方法5.13.1电脑上打开Chemstion工作站(脱机),根据单次样品、序列样品、日期等找到相应的数据。双击数据结果,可在线观察到相应曲线、峰高、峰面积。5.13.2校正曲线。选择校正,点击新建校正表,选定适当的峰线,在样品视图中编辑样品的含量
6、(单位:L/ml)。然后再选择校正,点击添加级别,选定适当的峰线,在样品视图中编辑样品含量。依次类推。5.13.3 依照选定的样品,在视图中会形成一条曲线,根据曲线积分,选择合适的方法(百分比法、外标法、内标法等),依照客户要求做简短报告或性能报告等。可得出相应的结果。5.14打印报告:在查看结果中点击预览出版中峰综合报告,打印即可。5.15关机:将主机的柱温箱、检测器、进样口温度等降到50以下,关闭Chemstion工作站,关电脑电源,关闭主机电源,关闭氮气钢瓶。(氢气、空气发生器可不作要求)。6 期间检查6.1定期检查配件是否有损坏。6.2 开机让机器运行,检查其工作是否正常。6.3定期检
7、查外观是否破损,电源是否及时断电。6.4在检定周期至少进行一次检查,依照具体情况增加期间检查。以国家标准物质进行测定,连续测定10次,所得数据(应是平均值)与已知的标准物质的数据作比较。7注意事项和维护保养7.1 柱子老化:柱流速1.0ml/min,柱温300-315(限值325),检测器280。7.2 进样口老化:温度330,ECD检测器300冲洗,尾吹气120ml/min。7.3当ECD检测器基线小于500HZ,居高不下,证明检测器被污染氧化,需要用高纯氮气冲洗。 7.4 当ECD检测器污染,即信号值高于5000HZ,调节检测器温度320,柱流量2ml/min,柱温50,进样口温度50,载气由N2换做H2,FPD检测器关闭
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