电感耦合等离子体发射光谱仪ICP的使用和维护保养

1、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确，合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪， 确保测量数据的准确、可靠、有效。2适用围适用于本公司的ICP光谱仪。3 ICP光谱仪的使用ICP的开机规程打开电源开关，打开电脑主机，启动ICP操作软件(PerkinElmer WinLab32)。同时可以将仪器低压电源打开，使之稳定。打开水冷器按ON (温度设定至20C)、RF电源、仪器高压 电源开关；打开Ar (瀛)气瓶，注意气体减压表指针调到0.70.8Mpa。回到电脑桌面再击 WinLab32 ,出现诊断(Diagnostics)窗口，ICP主机与电脑联机图，联线显示绿

2、色仪器可以正常预热，出现 红色则要重新开启ICP。ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用；主机始终 处于开启状态，预热90分钟可以正常使用。ICP的使用ICP的点火及进样系统的清洗在仪器预热20-30分钟之后，进行波长校正：击菜单(Tools) 光谱仪控制()仪器设置(Instrument Setup)窗口选择波长标定(Wavelength Calibration )页，按下标定(Calibrate)按钮，仪器将 自动打开汞灯，预热后开始校正(校正时使用汞灯十一条特征谱线来 对波长进行校正)，校正结束后自动在最终偏差(Diff. to last)项中将 给出光栅偏移的位置；点火之前确认

3、等离子室门关严并锁紧，接通水电气、装好蠕 动泵管，点击工具栏中点火(Plasma)图标，出现等离子体控制(Plasma Control)窗口，击 Plasma On即自动点火，等离子体(Plas)、辅 助气(Aux)、雾化器(Neb)、泵(Pump)的绿灯全部亮起，即ICP 点火成功。将进样毛细管放入10%勺硝酸中清洗10分钟，再用清水清洗 5分钟即可进行样品分析。新建方法选菜单栏中文件(File)新建(New)方法(Method ),出 现新建方法(Create New Method )窗口，在开始条件( Starting Conditing )中击 OK。出现方法编辑器：无标题(Metho

4、d Editor:Untitled )窗口， 在定义元素(Define Elements)中击右下角的元素周期表(Periodic Table),双击待测元素(可以多选)，关闭回到定义元素(Define Elements);击右侧设置(Settings),在设置(Settings)中改变延迟 时间(Dolay Time)和重复次数(Replicates)。击下面校准(Calibration ),在定义标样(Define Standards)中的自动取样器位置(A/S Location )输入所需校准空白(CalibBlank)、校准标样(Calib std)、试剂空白(Reagent Blan

5、k)的序号， 单击识别码(ID)会自动出现校准空白(Calib Blank)、校准标样(Calib std)、试剂空白字样(Reagent Blank)及序号；击右侧校准单位和浓 度(Calib Units and Concentrations )选择校准单位(Calib Units), 在校准标样(Calib std 1 )中输入校准标准的正确浓度；击右侧方程 式及试样单位(Equations and Sample Units),选择校准方程式(Calibration Equation)、试样单位(Sample Units)、最多小数位数 (Max.Dec.Piaces)、最多有效位数(Ma

6、x.Signi.f),方法建立完成。选菜单栏中文件(File)保存(Save)方法(Method),出现 方法另存为(Save Method AS)窗口，在名称(Name)栏给新建方 法起名，单击OK新建方法完成并储存。手工分析控制点击工具栏中手动(Manual)图标，出现手工分析控制(Manual Analysis Control)窗口，击 open出现选择结果数据组(Select Results Data Set)窗口，在名称(Name)栏输入分析日期点 击OK。点击工具栏中详细信息(Details)出现试样详细信息(Sample Details)窗口，在通用于所有试样的参数(Parame

7、ters Common to All ) 中选择体积单位(Volume Units)、重量单位(Weight Units);在随 试样而不同的参数(Parameters That Vary By Sample)中输入试样识 别码(Sample ID)、试样初始重量(Initial Sample Wt)、制备试样体 积(Sample Prep.Vol)、稀释前体积(Aliquot Volume )、稀释后体积(Diluted To Vol)击OK,即可开始分析样品。将进样毛细管放入校准空白( Calib Blank)或试剂空白 (Reagent Blank)样品瓶中，击分析空白(Analyze

8、Blank),绿灯亮开始分析空白，绿灯灭该空白分析完毕，将进样毛细管取出清洗。点击工具栏中光谱(Spectra)图标，出现光谱显示(Spectra) 窗口，显示被测元素的光谱强度(Tntensity)、浓度(Conc)。将进样毛细管放入校准标样(Calib std)样品瓶中，击分析 标样(Analyze Standard),绿灯亮开始分析标样，绿灯灭该标样分析 完毕，将进样毛细管取出清洗。点击工具栏中校准(Calibration )图标，出现校准曲线显示 (Calibration )窗口，显示被测元素的校准方程式( Calib Eqn)、浓度(Corr Coff)、校正系数。将进样毛细管放入被

9、测试样样品瓶中，击分析试样(AnalyzeSample),绿灯亮开始分析试样，绿灯灭该试样分析完毕，将进样毛 细管取出清洗。点击工具栏中结果(Results)图标，出现结果(Results)窗 口，显示详细的原始分析结果数据。分析结果直接给出，如果分析结 果出现x符号，说明该结果超出此标准曲线的线性围；如出现o符号， 说明样品峰过高而出现平顶，应进行稀释。分析结束冲洗进样系统5分钟，一般先用稀酸再用蒸储水或 去离子水清洗，然后关闭等离子体(Plasma)。分析数据再处理打开分析(Analysis)清除新建校准(New Calibration)、结 果显示(Clear Results Displ

10、ay)、光谱显示(Clear Spectra Display)。点击工具栏中检查(Examine)图标，出现检查光谱(Examine Spectra)窗口，打开数据(Date)中的选择数据组(Select Date Set), 出现数据选择向导(Date Selection Wizard)窗口，1.在选择结果数 据组(Select results data Set)中选择所需处理的结果数据组，击下 一步(Next);出现2.从结果数据组中选择试样 (Select Samples form results data set)中选择所需处理的试样，击下一步(Next);出现 3.从结果数据组中选择

11、分析物(Select analytes form results data set ) 中选择所需处理的被测元素，击完成(Finish)返回检查光谱(Examine Spectra)窗口。点击右侧试样(Samples)图表中的校准标样(Calib std),使 左侧分析物(Analyte)图表中出现绿色的背景点；移动黄线到峰值 位置，击方法(Method )设置峰波长(Set peak Wavelength P)将 谱线准确位置输入；移动两个绿色背景点确定背景位置，击方法(Method)更新方法参数(Update method Parameters)击更新并 保存方法(Update and s

12、ave method ),将修改后的谱图存入方法中， 注意作Examine时一定要选择对应的方法。点击工具栏中数据再处理(Reproc)图标窗口出现，击浏览 (Browse)选择结果数据组(Select Results Data Set)窗口出现，选择要处理的结果数据组按 OK,将所选需要再处理的数据组按顺序排列，按再处理(Reprocess)进行处理即完成ICP的熄火点击工具栏中点火（Plasma）图标，出现等离子体控制（Plasma Control）窗口，击Of 等离子体（Plas）、辅助气（Aux）、雾化器（Neb）、 泵（Pump）的绿灯全部熄灭，即ICP已熄火。在等离子体控制（Pla

13、sma Control）窗口可以看到熄火后还要 维持一些时间以保护炬管，可以按泵（Pump）和雾化器（Neb）继 续清洗进样系统，结束后取出毛细管，将里面溶液抽空，松开泵管。ICP的关机规程关闭RF电源、仪器高压电源开关和低压电源开关。水冷器 应等五分钟后关闭卸载瀛气压力至0.0 Mpa,关闭鼠气瓶。关闭 WinLab32 ICP Continuous 击x，出现 WinLab32 窗口击 OK,即关闭ICP运行程序。关闭电脑，关闭电源开关。排空过滤器中的积水和压缩泵的积水。4等离子体（ICP）的维护保养ICP仪器最好安置在一个独立的房间，仪器四周留有大于0.4米（最好为0.76米）的空间，以

14、便于检查和维修；室温度保持在 20-25 C,温差变化一个工作日不超过士 2C;湿度围在8-80 （%RH; 并且要求无气流影响和无腐蚀性气体、无尘和低湿度，最好使用空调来控制环境。ICP仪器所产生的气体有可能是有毒的或有腐蚀性的，所以点火 前必须将排气系统打开，使ICP所产生的烟和气体能从ICP上方的通 风管排出。ICP仪器的炬管在工作时所达到的温度为 10000K，点火前必须 将ICP的舱门关严并锁紧，以防止炬管意外爆裂造成人员损伤。水冷却器：水冷却系统要求经常检查和维护，水位应保持在正常水平，必要时增加去离子水，水冷却器的温度应设置在20 C、压力设置在3公斤左右。雾化室：必须每月清洗，

15、关掉仪器取下雾室，放入装有表面活 性剂的超声波的容器中，再冲洗，重新安装。雾化器：操作过程中经常用干净的冲洗液冲洗以防止沉积。如 果气流量变小，需要增大气压，则可能小气口被堵塞，需关掉仪器取 下雾化器，把雾化器抽成真空放入干净的水中。如仍不能除掉阻塞， 放入超声波中清洗2-3分钟。如仍不能除掉阻塞，最后的办法是用线 针检查。洗干净并除掉堵塞源后重新装上。 雾化器的样品进入管和气 体进入管必须合适并没有泄漏。感应线圈：感应线圈变形会导致高频发生器传递给等离子体的 能量不稳定，并有可能使炬管熔化。如果怀疑感应线圈变形，应更换线圈。冷锥体可能会有沉积物，必须经常清洗：关掉仪器让炬管和锥 体冷却，取下

16、锥体的三个固定螺丝，从炬管舱中取出锥体。用湿毛巾 和合适的清洁剂清洗锥体的两面，再用去离子水清洗，用干净布擦干， 重新装上并拧紧螺丝。清洗炬管的方法：关掉仪器后让设备冷却，打开炬管室门，断 开炬管的气路管，抓住炬管，松开炬管夹，取出炬管。为了除掉盐沉 积，将炬管用清水冲洗风干。为了除掉其他沉积和污染，将炬管浸在 王水中一整夜，再用清水冲洗并风干，不能除掉的沉积物可再浸在氢 氟酸中五分钟，取出观察直到炬管干净，再用清水冲洗并风干。进样和排液管：有特殊的弹性，长期使用之后管子会变形或软化，需要更换。空气过滤器：该过滤器在仪器顶部，对吸入的起冷却作用的空 气进行过滤，必须经常进行清洁。清洁方法为：移

17、掉格栅取出过滤器， 去除灰屑，如果有油腻，用温和的清洁剂清洗，晾干后再装上。水冷却过滤器：必须每六个月清洁一次。清洁时，断开水冷却 器的回流管，打开水冷却器，使水流到一个容器中。松开过滤器的螺 丝，取下过滤器，用温和的清洁剂清洗，再用水清洗干净，重新安装 并联接好。5注意事项样品和标准必须是溶液，标准溶液配制必须使用一定浓度的标准物质，在容量瓶中配制。一般配制 3-5个标准，浓度围必须覆盖样 品中各待测物质的浓度，在日常的工作中我们用一点法。配制标准溶 液时应加1-2ml优级纯浓硝酸，可使标准溶液能保存较长时间。样品中分析项目的含量较高时，应在稀释后再分析，以避免检 测器的饱和而引起分析结果偏低，同时也可以防止炬管的沾污。定期检查炬管，如果炬管因过热而产生裂缝、部分熔化或严重腐蚀，应更换炬管；如果炬管老化或爆裂应更换炬管。如果样品管有沉积物，可能影响样品的引进和影响分析结果 如果在中层管和外层管之间有沉积物，可能会阻断气流。炬管的局部 沉积可能会引起局部过热，外层管上的沉积可能会影响光线的通过， 外层管端部的沉积可能导致