Q∕SY 1680-2014 石油产品中碱性氮的测定电位滴定法

1、Q/SY中国石油球气翻洞企业标准Q/SY 16802014石油产品中碱性氮的测定电位滴定法Determination of basic nitrogen in petroleum distillatesby potentiometric titration2014-08-22 发布2014-10-01 实施中国石油天然气集团公司发布Q/SY 16802014 IQ/SY 16802014 #目 次 TOC o 1-5 h z itti w niMffl i2规范性引用文件13方法概要1 1试剂与材料1试验步骤27结果计算2髓 2试验报告3附录A （资料性附录）试验样品与取样量、加入溶剂量关系

2、4附录B （资料性附录）碱性氮测定结果重复性和再现性曲线图 5Q/SY 16802014本标准按照GB/T 1. 12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则 起草。本标准由中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司提出。本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会炼油与化工专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。本标准主要起草人：关旭、郭金涛、丛丽茹、吴显军、魏静、任春晓、秦丽红、马守涛、殷北 冰、佟华芳。Q/SY 16802014 石油产品中碱性氮的测定电位滴定法警告：本标准未对所涉及的所有安全问题提出建议，本标准的用户在使用前

3、应建立适当的安全防 护措施，并确定相关规章限制的适用性。1范围本标准规定了用电位滴定法测定石油产品中碱性氮的方法。本标准适用于碱性氮含量小于3()0()/jg/g的石油产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。SH/T 0079石油产品试验用试剂溶液配制方法3方法概要将试样溶于冰乙酸或甲苯一冰乙酸的混合溶剂中，利用电位滴定仪滴定样品中的碱性氮，用高氯 酸一冰乙酸标准滴定溶液作为滴定剂。根据消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积.计算 试样中碱性氮含量

4、。4仪器1电位滴定仪：带有玻璃复合参比电极(电极填充溶液为氯化锂一乙醇溶液)，测量范围为 土 2()()()mV，测量分辨率为0. ImV的电位滴定仪。电子天平：感量0. 0()()lgo烘箱：可控温120C 2C。4. 4 恒温水浴：可控温8()C 2C。4. 5 烧杯：15UmL。6 量筒：1 OOmL。5试剂与材料5.1冰乙酸：分析纯。2甲苯：分析纯。5.3高氯酸：分析纯。4乙酸野：分析纯。5.5 高氯酸一冰乙酸标准溶液：c ( HC104) = 0. 02mol/L,将2mL高氯酸与250mL冰乙酸在1L 容量瓶内混合，加人20mL乙酸酐，按照SH/T 0079进行配制和标定。Q/SY

5、 168020146试验步骤1能够在冰乙酸中溶解的样品6. 1.1打开滴定仪（4. 1）,使电路趋于稳定。按照仪器说明书设置滴定参数。6. 1.2取适量高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液（5.5）倒人电位滴定仪的滴定瓶中，准备滴定。6. 1.3用量筒（4.6）量取lOOmL冰乙酸加人到150mL清洁、干燥的烧杯（4.5）中。6. 1.4将装有冰乙酸的烧杯放置在滴定台上。调节电极位置，使电极下部小孔浸人到溶液中。将装 有高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的滴定部分固定好，使其滴定管下端伸至烧杯中液面以下，开始 滴定。6. 1.5出现等当点后，待滴定结束，电位滴定仪自动停止。升高电极夹，用石油醚和乙醇冲洗电极，

6、待电极干燥后，进行下次测量。6. 1.6每次空白试验进行两次，取算术平均值作为结果。注：进行一批样品碱性氮测定时.空白只需一次的重复测定。6. 1.7 参照附录A称取适量的试样于150mL清洁、干燥的烧杯中，称至0. lmg,用量筒加人 lOOmL 冰乙酸（5. 1）。6. 1. 8重复6. 1.4和6. 1.5的试验步骤，记录碱性氮测定结果。6.2不能在冰乙酿中溶解的样品6.2.1参照附录A用量筒量取适量的甲苯（5.2）和冰乙酸加人到150mL清洁、干燥的烧杯中。6. 2. 2 重复6. 1.46. 1. 6的试验步骤。6.2.3将样品用烘箱（4.3）加热溶解摇匀至均相。6.2.4参照附录A

7、用天平（4.2）称取适量的试样于150mL清洁、干燥的烧杯中，称至0. lmgo6.2.5在样品烧杯中加人甲苯，与6. 2. 1中量取的甲苯体积相同。用水浴（4.4）加热溶解。试样溶 解后，加人冰乙酸，与6. 2. 1中量取的冰乙酸体积相同。6. 2. 6 重复6. 1.4和6. 1.5的试验步骤，记录碱性氮测定结果。7结果计算碱性氮X （ptg/g）按公式（1）计算：x_ （V-V,） XCXO. 014X106m式中：V滴定样品所需要的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）;Vo滴定空白所需要的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）; c高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的

8、摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;0. 014与1. 00mL高氯酸_冰乙酸标准滴定溶液c （ HC104） =1.0mol/L相当的以克 表尔的氮的质量；m所测样品质量，单位为克（g）o8精密度8.1重复性（r）：同一操作者，用同一台仪器，对同一样品重复进行两次测定，所得两个结果的绝对差不应超过公式（2）所示数值。(2)r= (). 225X/717式中：X,重复测定两个结果的算术平均值，单位为微克每克（Mg/g），精确至小数点后一位。 8.2再现性（只）：不同操作者，在不同实验室，对同一样品进行测定，所得两个单一独立结果的绝 对差不应超过公式（3）所示数值。? = （）. 809X2

9、 726 （3）式中：X2两个独立测定结果的算术平均值，单位为微克每克（/g/g），精确至小数点后一位。8.3重复性和再现性快速查阅图参见附录B。9试验报告试验报告应包括下列内容：a）有关样品的详细信息；b）使用的标准；c）分析结果；d）在试验中观察到的异常现象；e）分析人员的姓名、单位及分析日期等。Q/SY 16802014附录 A（资料性附录）试验样品与取样量、加入溶剂量关系表A. 1给出了试样中碱性氮含量与取样量、溶剂加人量的关系。表A.1试样中碱性氮含量与取样量、溶剂加入量关系碱性氮范围，g/g样品量，g甲苯，mL冰乙酸，mL500125751/Ml卜jMlJMl j2502(X)100附录B(资料性附录)碱性氮测定结果重复性和再现性曲线图图B. 1给出了碱性氮测量结果重复性曲线图，图B. 2给出了碱性氮测量结果再现性曲线图。 8()70605040302010005001000150020(X)250030003500两个碱性氮结果的平均值，Mg/g图B. 1重复性曲线图两个碱性氮结果的平均值，Mg/g图B. 2再现性曲线图中国石油天然气集团公司企业标准石油产品中碱性氮的测定电位滴定法Q/SY 16802014*石油工业出版