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文档简介
1、仪器分析简介 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分 。 仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是依据物质的物理和化学性质为理论基础建立起来的一种分析方法。 利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 1常用分析仪器无机物的分析原子吸收光谱:应用于无机单金属元素的定性定量分析。等离子发射光谱:应用于无机多金属元素的定性定量分析。有机物的分析元素分析仪:C、H、O、N的百分含量,可确定分子简式。紫外光谱:用于检测分子结构中含有 C=C-C=C、C=O、苯环、dn电子跃迁的过渡金属元素的定量测定,红外光谱:可用于未知有机化合物结构单元的认定,已知
2、有机化合物结构的认定,属于测定有机化合物定性的指纹谱图。核磁共振氢谱和碳谱:可检测未知有机化合物中氢原子和碳原子的位置和数目的测定,用于推测结构式,属于测定有机化合物定性的指纹谱图。有机质谱:有机化合物分子在高能电子的轰击下有规律地碎裂为质子碎片后,再按分子质量大小排列的谱图。用于推测结构式。属于测定有机化合物定性的指纹谱图2仪器分析的特点1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg 级降低到仪器分析的ng、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。3. 操作简便
3、,定性分析速度快,自动化程度高。4. 定量分析相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 3有机化合物样品的制备要求 无论是从天然生物中提取的,还是人工合成的有机化合物样品,要想得到正确的分子结构,所提供的样品要有较高的纯度,纯有机化合物样品如何确定: 1,液体是否透明,沸点,沸程窄、密度、溶解性。 2. 固体的晶形、颜色、熔点,熔程窄、密度、溶解性。 3. 最准确的方法就是色谱分析。4气相色谱 用于检测气化温度低于350 ,而热稳定性好的混合物的组分。5高压液相色谱 用于检测气化温度高于300 而易分解,化学稳定性不好的混合物的组分。6色谱柱和进样器,7汽油气相色谱图8黄曲霉素的高压液相图谱黄曲霉素9香烟焦油液相色谱图10紫外及紫外可见光谱仪 价电子跃迁光谱,可用于物质结构的定性和定量,扫描波长190900nm,最低检测量可达ng(10-12g/L)级。11紫外光谱图12傅里叶变换红外光谱 分子中化学键单元的振动光谱(吸收波长范围2.550 m 4000200cm-1) 13红外光谱产生的原理14红外光谱标准谱图15聚乙烯聚丙烯膜的红外光谱图16阿司匹林的红外光谱图1718500M核磁共振仪,19核磁共振工作原理
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