分光光度法测定水中总铁含量

1、分光光度法测定水中总铁含量摘要：本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。采用了邻菲 啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了 测定的最佳条件。本法灵敏、可靠，应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。 关键词:分光光度法；废水；总铁；水质检测、八刖言铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于 亚铁很易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般 天然水中高铁的含量很低。1.2铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH大于5时，便被氧化成高铁并形成氧化铁 水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉

2、淀，暴露于空气的水中，铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形 式存在。当pH值小于5时，高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒 等形式存在于水体中，水样中高铁和低铁有时同时并存。1实验部分1.1方法原理在pH39的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物在波长510nm处有 最大光吸收。邻菲啰啉过量时，控制溶液pH为2.93.5,可使显色加快。3水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。 加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟 胺,则测定结果为低铁的含量。1.2主要仪器100ml 三角瓶50ml

3、具塞比色管(或容量瓶)1.2.3分光光度计1.3实验试剂1.3.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变用纯水定容至1000ml。此贮备 溶液 1.00ml 含 0.100mg 铁。1.3.2铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中，用纯 水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0曲铁。0.1%邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水 中，并稀释至100m

4、l。此溶液1ml可测定100曲以下的低铁。(C12H8N2?HCl)两种，都可用。10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中，并稀释至100ml。1.3.5乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸钥NH4C2H3O2)，溶于150ml纯水中，再加入 700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。1.3.6 1+1 盐酸。1.4实验步骤1.4.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50曲时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即 量取。取样方法不同，可能

5、会引起很大的操作误差。1.4.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00ml,各加纯水至 50ml。1.4.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩 30ml（有些难溶亚铁盐，要在pH2左右才能溶解，如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩 15ml）,冷却至室温后移入50ml比色管中。1.4.4向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液，混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲 溶液，各加纯水至50ml刻度，混匀，放置1015min。注:乙酸铵试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的

6、加入时要准确一致。若水样较清洁，含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂:1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓 冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。1.4.5于510nm波长下，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。1.4.6绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中铁的含量。1.5计算C = M/V式中:C水样中总铁（Fe）的浓度,mg/L;M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量曲；V水样体积,ml。2.结果与讨论2.1最适波长的选择准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，置于50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%盐酸羟 胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加2.0ml

7、 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用分光 光度计，在400至600nm之间，每10nm记录一次吸光度，如图1所示，其最大吸收波长为 510nm。2.2显色剂用量的选择准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入8个50ml具塞比色管中，加入 1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml 乙酸铵缓冲液、加 0.3，0.5，1.0，1.25，1.5，2.0，3.0，4.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm处分别测其吸光度A，以啉菲啰啉的 体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定出最佳显色剂用量为 2ml最佳，如图2所示。

8、2.3酸度的影响准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入6个50ml具塞比色管中，加入 1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液、加入0，0.5，1.0， 2.0，4.0，8.0ml的1.0mol/LNaOH溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm处分别测其吸光 度A，得出在pH在一定范围内（pH在2-9时），酸度对吸光度的影响很小，如图3所示。2.4标准曲线在6只50ml容量瓶中，用移液管分别依次加入100ug/ml的标准Fe2+溶液（新配制的铁 标液）0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml.标准曲线方程y=0.0413x+0.0073, 相关系数R2=0.9999,如图4.2.5样品分析准确量取20ml样品于50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲 液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液，稀释至刻度，在510nm处测其吸光度测得的结果如表1所示.3结论邻菲啰啉分光光度法测定微量铁含量，消除了检测物中常见离子的干扰，又避免了调节 控制