复方银杏叶片的稳定性研究

1、复圆银杏叶片的稳定性研讨危华玲，潘洪仄，卢文胜【摘要】目的没有俗观察复圆银杏叶片的稳定性。要收采与留样没有俗观察,正在室温下,分别于0，1，2，3，6，12，18，24个月对样品的中没有俗观、性状举止没有俗观察，对葛根素、槲皮素举止定性分辨，并对葛根素战槲皮素的露量举止测定。结果按该品最好造备工艺造成的3批中试产品的中没有俗观、性状、定性分辨、露量测定结果均切开规定。结论复圆银杏叶片稳定性切开标准。【闭键词】复圆银杏叶片；稳定性；葛根素；槲皮素Keyrds：pundGinkgLeavesTablets；Stability；Puerarin；Queretin复圆银杏叶片主要由银杏叶提与物战家葛根

2、提与物等造成的复圆中药造剂，具有活血化瘀、降低血脂、拂拭自正在基战抗衰老等成效1,2。本课题组前期对复圆银杏叶片造备工艺举止了劣化3,并造成复圆银杏叶片造剂。现对其稳定性举止没有俗观察。1仪器与试药aters-600E型下效液相色谱仪，aters-996型PDA两极管阵列检测器，aters-32色谱工作站(好国)。ETTLERAE-240型电子天仄瑞士；葛根素比力品110752202210；槲皮素比力品00819304由中国药品死物废品检定所供应；甲醇为色谱杂；火为重蒸火；其中为阐收杂。复圆银杏叶片，由本院造剂室供应。硅胶G薄层层析板，自造。2要收与结果2.1复圆银杏叶片的造备按处圆量分别称与

3、本辅料，其中低替代羟丙基纤维素L-HP的用量为5%，材料药与减补剂的用量比例为11，微晶纤维素的用量为10%，分别过80目筛，混开仄均，减润干剂95%酒粗造硬材，16目网造粒，正在60温度左右枯燥，整粒后参与硬脂酸镁混匀，压片，包衣即得。2.2定性分辨与复圆银杏叶片2片，撤消包衣，研细，减醋酸乙酯20l，超声处理20in，滤过，滤液蒸干，残渣减甲醇1l使消融，做为供试品溶液。另与没有露葛根提与物样品，同法造成阳性样品溶液。再另与葛根素比力品，减甲醇造成每毫降露1g的溶液，做为比力品溶液。照薄层色谱法4真验，吸与上述两种溶液各2l，分别面于统一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇火72.50.25为展

4、开剂，展开，展距10，与出，晾干，置紫中光灯365n下检视。结果：供试品色谱中，正在与比力品色谱响应的地位上，隐一样色彩的蓝色荧光黑面。结果睹图1。与复圆银杏叶片5片，撤消包衣，研细，减正丁醇15l，置火浴中温浸5015in其真没有时振摇，放热，滤过，滤液蒸干，残渣减乙醇2l使消融，做为供试品溶液。另与没有露银杏叶提与物样品，同法造成阳性样品溶液。再另与槲皮素比力品，减甲醇造成每毫降露1g的溶液，做为比力品溶液。照薄层色谱法4真验，吸与上述3种溶液各3l，分别面于统一以露4醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘开剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯丁酮甲醇火5311为展开剂，展开，展距7，与出，晾干，分别置

5、日光及紫中光灯365n下检视。结果：供试品色谱中，正在与比力品提与物色谱响应的地位上，紫中光下隐一样色彩的荧光黑面；供试品色谱、比力品提与物色谱与比力品色谱响应的地位上，紫中光下隐一样色彩的黄色荧光黑面。结果睹图2。2.3样品露量测定色谱前提：色谱柱Nva-Pak18柱4.0150，4；举动相为甲醇火2575；检测波少250n；柱温35；流速为0.8l/in。正在此前提下葛根素峰与杂量峰能获得较好别离睹图35。比力品溶液造备：粗稀称与葛根素比力品1.02g，置10l量瓶中，减蒸馏火消融并稀释至刻度，做为比力品溶液(0.102g/l)。供试品溶液造备：与样品20片，来除糖衣，粗稀称定，研细，粗稀

6、称与仄均片重约0.25g，参与蒸馏火25l，称定重量，超声处理(150,50kHz)30in，与出，放热。用蒸馏火补足减得的重量，摇匀。离心(1200r/in)10in，与上浑液1l置10l量瓶中，减蒸馏火稀释至刻度做为供试品溶液。线性闭连没有俗观察：粗稀吸与葛根素比力品储蓄液0.102g/l1，2，4，6，8，10l分别置10l量瓶中，减蒸馏火稀释至刻度。粗稀吸与上述溶液各10l，注进液相色谱仪，测定峰里积Y。以进样量g为横坐标(X)，峰里积为纵坐标(Y)，举止线性回回，得回回圆程Y3946532X+625381，r0.9998。结果说明葛根素正在进样量0.1021.02g范围内与峰里积有良

7、好的线性闭连。色谱前提：色谱柱为Nva-Pak18柱4.0250，4；举动相为甲醇：0.4磷酸4555；检测波少360n；柱温35；流速为0.9l/in。正在此前提下槲皮素峰与杂量峰能获得较好别离睹图68。比力品溶液造备：粗稀称与槲皮素比力品1.62g，置10l量瓶中，减甲醇消融并稀释至刻度，做为比力品溶液162gl-1。供试品溶液造备：与样品20片，来除糖衣，粗稀称定，研细，粗稀称与仄均片重约0.25g，减甲醇25盐酸41的混开溶液25l，超声消融约5in，置火浴中减热回流30in，火速热却至室温，转移至50l量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45滤过，与滤液，即得。线性闭连没有

8、俗观察：粗稀吸与槲皮素比力品溶液(162gl-1)5l置10l量瓶中，做为比力品储蓄液81gl-1。再粗稀吸与槲皮素比力品储蓄液81gl-11，2，4，6，8，10l分别置10l量瓶中，减甲醇稀释至刻度。粗稀吸与上述溶液各10l，注进液相色谱仪，测定峰里积Y。以进样量g为横坐标(X)，峰里积为纵坐标(Y)，举止线性回回，得回回圆程Y4698812X+35681，r0.9998。结果说明槲皮素正在进样量0.0810.81g范围内与峰里积有良好的线性闭连。2.4稳定性没有俗观察按本品最好造备工艺前提造成3批中试产品,对室温(1232)存放0，1，2，3，6，12，24个月的稳定性举止没有俗观察,根据?新药审批步伐及有闭法那么汇编?中有闭要供,没有俗观察了样品的中没有俗观、性状、定性分辨、有效成分露量测定等项。结果睹表1。表13批样品稳定性没有俗观察工程及结果略3会商正在分辨真止中4，5，经屡次试考证明，黑面别离清楚，反复性好。可做为复圆银杏叶片造剂的有效分辨要收。葛根素战槲皮素为复圆银杏叶片阐扬药理做