乙胺含量的测定

1、三乙胺含量的测定参考标准（方法）：GB/T23964实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。适用范围适用于工业三乙胺含量的测定。试剂氢气：体积分数$%空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水氮气：体积分数$%仪器自动进样器：带1UL进样针毛细管柱：SE-30,30mXXm气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器测定步骤气相检测条件炉温：60C进样口温度：280C检测器温度：280C氮气：恒流，min,分流比50:1进样量：1|1L峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。计算及结果表示采用面积归一法

2、定量计算各组分的质量分数。允许差两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于%，杂质含量的绝对差值不大于%。注意事项无三乙胺中水分含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641实验原理样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：+SO+H0T2HI+S02232I-2e=I2参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。2试适用范围适用三乙胺中水分含量的测定试剂电解液：默克专用试剂仪器卡尔费林水分测定仪：瑞士万通天平：精确至微量进样器：50L测定步骤用注射器移取并称量50L试样，精确至，注入水分测定仪，待反应完毕后

3、在显示屏上读取水分的质量分数。计算及结果表示水分的质量分数以%表示。允许差两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于%。注意事项无三乙胺色泽的测定参考标准(方法)：GB/T239641实验原理用罗维朋比色计所测量的以APHA(Hazen)为单位的颜色综合值。2试适用范围适用三乙胺色泽的测定试剂无仪器自动罗维朋比色计：PFX-995型比色槽：100mm测定步骤取一个100mm长的比色槽，向其中加入约2/33/4体积的蒸馏水，放入仪器光通道中，靠近右侧，按“zero”清零。将比色槽取出，倒出水，吹干后装入2/33/4体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“read”读数,取三次测定平均值作

4、为测定结果。计算及结果表示以APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。允许差三次平行测定结果的最大值和最小值之差应W2。注意事项所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃必须清洁。005有效氧化钙含量的测定参考标准（方法）：HG4205实验原理氧化钙在水中溶解度很小，20C溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度较大的蔗糖钙，再酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应式如下：CH0+Ca0+2H0TCHOCaO+2H012221121222112CH0Ca0+2H0+2HCITCH0+CaCI+3H0122211211221122适用范围适用于有效氧化钙含量的测定。试剂盐酸标准溶液：l蔗糖：

5、分析纯酚酞指示剂：10g/l仪器天平：精确至锥形瓶：250ml量筒：100ml滴定管：50ml测定步骤迅速精确称取左右研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入15g分析纯蔗糖（）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷却的蒸馏水100ml塞紧瓶塞。摇动15min,以酚酞（）为指示剂，用l盐酸标准溶液（）滴定至红色刚好消失，并30s内不再现红色为止。计算及结果表示有效氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数X计，数值以%表示:X（%）=.式中:V:滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mlC:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/lm:试样的质量，单位为g28:每消耗1molHCI

6、相当于CaO的质量允许差氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于%。注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水以避免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步于二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的盐酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以试样称量要迅速，否则氧化钙吸收空气中二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。氧化锌含量测定参考标准（方法）：HG/T2572实验原理以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液滴定溶液消耗量，确定氧化锌含量。适用范围适用于氧化锌含量的测定。试剂碘化钾氨水盐酸溶液：1：1V/V氟化钾

7、溶液：200g/l硫脲：饱和溶液乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH二标准溶液：1二甲酚橙为指示剂：2g/l仪器天平：精确至锥形瓶：250ml量筒：100ml滴定管：25ml测定步骤称取试样（精确至），置于250ml锥形瓶中，加10ml盐酸溶液（），加热使试样溶解，冷却后加50ml水，5ml氟化钾溶液（），5滴二甲酚橙为指示剂（）摇匀，用氨水（）调节至试样溶液恰成红色，加10ml硫脲饱和溶液（）、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（）、4g碘化钾（）摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。计算及结果表示氧化锌含量以氧化锌（ZnO）的质量分数X计，数值以%表示：,、mxgxvy.rjynX（%）=,

8、式中：V:滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mlC：EDTA标准溶液的浓度，单位mol/lm:试样的质量，单位为gM：氧化锌的摩尔质量，单位g/mol允许差氧化锌平行分析结果的绝对差值应不大于%。注意事项无液氨含量的测定参考标准（方法）：GB实验原理在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量，然后用100减去残留物含量即可液氨含量。适用范围适用于液氨含量的测定。试剂硫酸标准溶液:1/2H2SO4=l甲基红指示剂：1g/l仪器李森科承受器（见图1）,总体积不小于500ml,上部分度10ml，下部细管体

9、积，最小分度。锥形瓶：250ml滴定管：25ml测定步骤小心开启罐车上液相阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100ml/min的速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。测定将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部液氨逸出，底部细管中为有氨水，油和其它在室温下不挥发所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml锥形瓶中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至黄色变成微红色。计算及结果表示残留物含量的质量分数

10、X1计，数值以%表示：X1(%)二XV1-CXV2X式中：公式推导所得的系数V1：滴定李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为mlV2:滴定试样所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为mlC：硫酸标准溶液的浓度，单位mol/l:氨的摩尔质量，单位g/mmol液氨含量以质量分数X2计，数值以%表示：X2=100-X1式中:X1：残留物含量，%允许差计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。平行结果的绝对值应符合下表要求：残留物质量分数绝对允许差值8.注意事项无TCECH-003含量的测定参考标准(方法)：HG3-1102-771适用范围TCECH-003含量的测定仪器天平：精

11、确至锥形瓶：250ml塑料量筒：100ml滴定管：25ml试剂氢氧化钠标准溶液：l酚酞指示剂:10g/l测定步骤称取试样（精确至置于250ml锥形瓶中；加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点同时按上述步骤做空白试验。计算试样中TCECH-003质量分数X（%）,按下式计算:式中：m：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlV0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlC：氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l:与氢氧化钠标准滴定溶液（丨）相当的以克表示的TCECH-003的质量。重现性同一实

12、验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于(m/m)。TCECH-004含量的测定参考标准(方法)：HG3-1102-771适用范围ECH-003含量的测定仪器天平：精确至锥形瓶：250ml塑料量筒：100ml滴定管：25ml试剂氢氧化钠标准溶液：l酚酞指示剂:10g/l%乙醇测定步骤称取试样1g(精确至置于250ml锥形瓶中；加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点同时按上述步骤做空白试验。计算试样中ECH-003质量分数X(%),按下式计算:X(%)-AX100式中：m：试样的质量，单位为g

13、V：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlV0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlC：氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l:与氢氧化钠标准滴定溶液（丨）相当的以克表示的ECH-003的质量。8.重现性同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于。（m/m）苯酚含量的测定参考标准（方法）：GB/T339-2001实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到苯酚的质量分数。适用范围适用于工业苯酚含量的测定。试剂氢气：体积分数$%，经硅胶或分子筛干燥、净化空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化氮气：体积分

14、数$%，经硅胶或分子筛干燥、净化仪器自动进样器：带1OUL进样针毛细管柱：PEG-20M气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器测定步骤气相检测条件毛细管柱：PEG-20M,30mXXm炉温：初始180C，保持1min。以3C/min的速率升温至230C，保持5min进样口温度：240C检测器温度：250C氮气：恒流，30ml/min,分流比50:1进样量：|!L氢气：35ml/min空气：350ml/min峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。计算及结果表示采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。允许差两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于

15、%。注意事项无98%硫酸灰分的测定参考标准（方法）：GB534-2002工业硫酸实验原理硫酸灰分代表硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在80050C灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定。适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。仪器天平：精确至瓷皿：300ml高温炉：80050C砂浴或电热板干燥器：硅胶或氯化钙干燥器试剂无测定步骤将瓷皿置于80050C的高温炉中灼烧15min,放在干燥器中冷却至室温，称量其质量（精确至）；称取试样约25g（精确至置于瓷皿中；在通风厨内，把瓷皿放在砂浴或电热板上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉内，在80050

16、C灼烧15min,放入干燥器中冷却至室温，称量其质量精确至。计算及结果表示硫酸灰分含量质量分数X（%）,按下式计算：,、ml一mOX（%）二X100式中：m：试样的质量，单位为gml：灼烧后蒸发皿和残渣的质量，单位为gm0:蒸发皿的质量，单位为g允许差硫酸平行分析结果允许相对偏差如下：灰分的质量分数允许相对偏差W10W208.注意事项无98%硫酸含量测定参考标准（方法）：GB534工业硫酸实验原理以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。3仪器天平：精确至锥形瓶：250ml量筒：100ml烧杯:100m

17、l容量瓶：500ml滴定管：50ml试剂氢氧化钠标准溶液：l甲基红-亚甲基蓝为指示剂：取甲基红的乙醇溶液20ml，力叹亚甲基测定步骤取10ml试样，注入已知质量的并装有少量水的烧杯内。称其质量（m）,然后将试样注入装有250ml蒸馏水的500ml容量瓶里，用洗涤烧杯数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。取待测试液于锥形瓶内，加入50ml蒸馏水，摇匀。加23滴甲基红-亚甲基蓝为指示剂（），用氢氧化钠标准溶液（）滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点计算及结果表示硫酸含量以质量分数X计，数值以%表示:式中：m：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml

18、C：氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l98:硫酸的摩尔质量，单位为g/mol7允许差同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于%。注意事项无二甲基甲酰胺含量的测定参考标准（方法）：HG/T2028实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到二甲基甲酰胺的质量分数。适用范围适用于二甲基甲酰胺含量的测定。试剂氢气：体积分数$%，经硅胶或分子筛干燥、净化空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化氮气：体积分数$%，经硅胶或分子筛干燥、净化仪器自动进样器：带1OUL进样针毛细管柱：PEG-20M,30mXXm气相色谱仪：Agli

19、ent7890A,带FID检测器测定步骤气相检测条件毛细管柱：PEG-20M,30mXX|im炉温：初始100C，保持2min。以20C/min的速率升温至180C，保持10min进样口温度：210C检测器温度：210C氮气：恒流，30ml/min,分流比50:1进样量：|JL氢气：35ml/min空气：350ml/min峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。计算及结果表示采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。允许差两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于%。注意事项无碳酸钙含量测定参考标准（方法）：GBT19281实验原理在PH大于12的介质中，用三乙

20、胺掩蔽少量AI3+、Fe3+、Mn2+等离子，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。适用范围本方法适用于热电硫用碳酸钙质量检验。3仪器天平：精确至锥形瓶：250ml大肚移液管：25ml烧杯：250ml容量瓶：250ml滴定管：50ml试剂标准溶液：l盐酸溶液：1+1氢氧化钠溶液：100g/l钙指示剂羧酸钠盐指示剂三乙胺溶液：1+3测定步骤称取试样，精确至，置于250ml烧杯中，加少水许润湿，盖上表面皿，滴加盐酸（）溶液至试料全部溶解，并移至加热板上煮沸2分钟，冷却后，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集与250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移液管移取试验溶液，置于锥形瓶中，加入5ml

21、三乙胺溶液（）、50ml水和少量钙指示剂（），用氢氧化钠溶液（）调成酒红色，并过量，用EDTA标准溶液滴定（）蓝色为终点，并且保持30s内不褪色，记下消耗EDTA标准溶液体积，同时作空白试验。计算及结果表示碳酸钙含量以质量，分数X计，数值以%表示：/、C:V-:八0X-）：XVX（%）=灯00一式中：V0:滴定空白所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mlm：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mlC：EDTA溶液的浓度，单位mol/lM:碳酸钙的摩尔质量，单位为g/mol（M=）7允许差同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝

22、对之差：碳酸钙、氧化钙不大于%。钙计不大于%。8.注意事项无活性炭水分含量的测定参考标准（方法）：GB/实验原理略适用范围本方法适用于粉状或粒状活性炭水分含量的测定。定义略试剂无仪器天平：精确至电热恒温干燥箱测定步骤适用于粒度大于180m占优势的活性炭迅速精确称取510g（精确至）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于（1505）C电热恒温干燥箱中干燥至恒温（一般3h足够），取出入在干燥器中，冷却到室温后称量。适用于粒度小于180m占优势的活性炭迅速精确称取12g（精确至）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于（1505）C电热恒

23、温干燥箱中干燥至恒温（一般2h足够），取出入在干燥器中，冷却到室温后称量。计算及结果表示水分含量质量分数X计，数值以%表示：,、mmlX(%)=式中：m:原始试样加称量瓶的质量，单位gml:干燥试样加称量瓶的质量，单位gm2:称量瓶的质量，单位为g允许差当水分质量分数不大于%时，平行分析结果的绝对差值应不大于%。当水分质量分数大于%时，平行分析结果的绝对差值应不大于%注意事项无氢氧化钠含量测定参考标准(方法)：GB/实验原理略适用范围本方法适用于氢氧化钠含量测定。定义略试剂%(m/v)酚酞乙醇溶液：称取酚酞，溶于95%乙醇中，并稀释至100ml。盐酸标准溶液：丨盐酸溶液：1+1蔗糖：化学纯仪器

24、天平：精确至锥形瓶：250ml具塞滴定管：50ml最小分度值测定步骤准确称取取样（精确至），放入锥形瓶中，并称取20g蔗糖（精确至）倒入锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，塞好瓶塞，在电磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟，取下，加入23滴酚酞指示剂液，用盐酸标准溶液滴定至无色为终点，并记下体积V。计算及结果表示氢氧化钠含量以质量，分数X计，数值以%表示：,、cxvx3yifX（%）二X100式中：V:滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mlm：试样的质量，单位为gC：盐酸溶液的浓度，单位mol/l:每毫摩尔氢氧化钠的质量，单位为g/mmol允许差同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于%，保