下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、四氢呋喃中过氧化物的检测方法一、定性检测方法一配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10毫升四氢咲喃加入,振荡,放置约35min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。方法二用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL四氢咲喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。方法四在干净和试管中放入23滴浓硫酸,lmL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和12滴淀粉溶液,混合均匀后加入四氢呋喃,出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。二、
2、定量检测方法方法一.用6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:N*V*0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为四氢咲喃的重量(克)。方法二.试剂及仪器a.碘化钾溶液:100g/L;b.冰醋酸;c.硫代硫酸钠标准溶液:0.01mol/L。a.碘量瓶:250ml;b.吸量管:10ml;c.其它常规玻璃仪器。检验方法于碘量瓶中加入100ml冰醋酸,称取25g样品(精确至0.1g)与冰醋酸充分混匀,向瓶中准确加入2ml碘化钾溶液,充分混匀,于暗处静置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至
3、无色为终点。严格按相同方法进行空白实验。计算:W=(VV0)XCX0.017X106/m式中:W以H2O2计的过氧化物含量,ug/g;v滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;v0滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;C硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;0.017与1.00mlC(Na2S203)=1.000mol/L相当的以克表示的过氧化氢质量;106g换算成ug的系数m样品质量,go一般THF过氧化物含量比较少,从几个ppm到几百ppm,用碘量法均可以定量检测。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。方法三.试剂:0.05M硫代硫酸钠标准溶液,10%(v
4、/v)硫酸溶液,1%(m/v)钼酸胺溶液,10%(m/v)碘化钾溶液10g/l淀粉指示剂步骤:Q准确称取10g左右的四氢咲喃样品置于具塞瓶中,加入150ml10%的硫酸溶液,Q加入0.2ml1%的钼酸胺溶液,再加入15ml10%的碘化钾溶液,混匀盖好,暗中放置15分钟后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色开始变淡,加入3ml的淀粉指示剂,继续滴定,至蓝色消失,记下消耗的硫代硫酸钠的体积,记做V1Q、用同样的方式做空白,记做v2计算:过氧化物以C6H14O2计,则C6H14O2%=(V-V2)*M*5.91/WV滴定样品时消耗的硫代硫酸钠的体积,mlV2空白消耗的硫代硫酸钠的体积,mlM标准硫代硫酸
5、钠溶液的浓度,mol/lW样品的重量,g四氢呋喃中过氧化物的清除过氧化物的除去除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,1OOmL水和6mL浓硫酸)。将100mL四氢咲喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为四氢咲喃体积20%)。将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需24g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一天,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。注意事项四氢咲喃加热时,形成的THF过氧化物将分解;THF溶液绝对不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。桶装四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 《行政职业能力测验》2023年公务员考试延安市志丹县考前冲刺试题含解析
- 汉语拼音注音符号
- 中班下学期班主任计划
- 第6章《概率初步》北师大版七年级数学下册单元测试试卷3及答案
- 大学生期中总结
- 小学学年第一学期语文教研组工作计划
- 中国人造板行业市场发展前景研究报告-智研咨询发布
- 线速度测量仪校准规范
- 行业信息跟踪:“新势力”4月销量平稳“五一”假期出游延续修复趋势
- 《新媒体营销与运营 (慕课版)》 教案 (43)社群篇(7)社群营销案例-秋叶书友会
- 城规划十堰城规划管理技术规定十堰城规划管理技术
- 顾客特殊要求(CSR)清单
- 风电场项目质量目标及保证措施
- 日用百货价格明细合同
- 轮扣架支模体系材料量计算
- 参考文献标注方法
- 汽车租赁结算单
- 半导体行业专业知识-wafer知识(共6页)
- 院内烫伤鱼骨图分析及整改
- 经肛门微创手术(TME)
- 致物业公司的告知函两篇
评论
0/150
提交评论