材料研究方法电子衍射花样与标定课件

1、电子衍射花样与标定材料研究方法 课程内容一电子衍射花样单晶电子衍射花样产生原理图单晶体电子衍射花样的特征二三四五单晶体电子衍射花样的标定多晶体的电子衍射花样一、电子衍射花样 （a）单晶 （b）多晶 （c）非晶 图6-22电子衍射花样（d）织构二 、单晶电子衍射花样产生原理图图6-23单晶体电子衍射花样产生的原理图三、单晶体电子衍射花样的特征若电子束的方向与晶带轴u v w的方向平行，衍射花样由规则的衍射斑点组成，如图6-23所示，斑点指数即为零层倒易阵面上的阵点指数（去除结构因子为零的阵点）。 图6-23单晶体电子衍射花样产生的原理图四、单晶体电子衍射花样的标定电子衍射花样的标定：即衍射斑点指

2、数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数uvw，对未知其结构的还包括确定点阵类型。单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。 1. 已知晶体结构的花样标定1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：R1、R2、R3、R4， 各斑点之间的夹角依次为1、2、3、4， 2）由相机常数K和得相应的晶面间距d1、d2、d3、d4； 3）由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF卡片，分别定出对应的 晶面族指数h1k1l1、h2k2l2、h3k3l3、h4k4l4； 标定步骤：4）假定距中心斑点最近的斑点指数。

3、若R1最小，设其晶面指数为h1k1l1晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个（h1k1l1）作为R1的斑点指数。5）确决定第二个斑点指数。 由晶面族h2k2l2中取一个（h2k2l2）代入公式计算夹角1，当计算值与实测值一致时，即可确定（h2k2l2）。当计算值与实测值不符时，则需重新选择（h2k2l2），直至相符为止，从而定出（h2k2l2）。注意（h2k2l2）是晶面族h2k2l2中的一个，仍带有一定的任意性。 四、单晶体电子衍射花样的标定四、单晶体电子衍射花样的标定6）由确定了的两个斑点指数（h1k1l1）和（h2k2l2），通过矢量合成其它点 7）定出晶带轴。 8）系统核查各过程，算出晶

4、格常数。 举例1已知纯镍（fcc）简单电子衍射花样（a=0.3523nm）,花样见图，定谱。四、单晶体电子衍射花样的标定1)测出r1=13.9mm、r2=3.5mm、r3=14.25mm和夹角1 =82 ，2=76已知k=l=1.12mm.nm,由r=kg=k 1/drd=k=l 得d1=0.085nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm.由PDF卡片得其晶面族指数分别为331111420.2)任意选定晶面h2k2l2=111,由于r1+r3=r2,可得h1k1l1，h3k3l3 的可选指数有三对：-3 3 1，4 -2 0；3 -3 1，-2 4 0；-3 1 3，4 0 -2。

5、由夹角公式： 算出任意两个衍射斑点的夹角。核对夹角，若符合则标定正确，否则重返设定新的晶面，直至符合为止。3）矢量法得其它各点。并由矢量叉乘得晶带轴指数，晶带轴与电子束的入射方向反向平行。4）核查各过程，计算晶格常数。四、单晶体电子衍射花样的标定2. 未知晶体结构的花样标定当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。如何确定其点阵结构呢？主要从斑点的对称特点（见表6-1）或1/d2值的递增规律（见表6-2）来确定。花样标定的具体步骤：1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、 P2、P3，并与中心构成平行

6、四边形，并测量三个斑点至中心的距离ri。2）测量各衍射斑点间的夹角。3）由rd=L,将测的距离换算成面间距di。4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到的di对照，得出相应的hkl.5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。6）由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否与实测的夹角相符。7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片相，否则重新标定指数。8）定其晶带轴。 四、单晶体电子衍射花样的标定四、单晶体电子衍射花样的标定已知：rA=7.1mm,rB=10mm,rC=12.3mm;

7、夹角AOB=90 , AOC=55 , L=14.1mm,标定其花样。1）由rA2:rB2:rC2=N1:N2:N3=2:4:6 初步定为体心立方结构。2）由N=2，可得A点应为1 1 0。 即为（1 1 0）、（-1 -1 0）、（1 0 1）、（0 1 1）、（0 -1 -1）、（-1 0 -1）。先设定A点指数为1 -1 0。 由斑点B的N=4，设定B点指数为200,先假定B的指数为 200，计算A点与B点间的夹角：四、单晶体电子衍射花样的标定计算结果与实测不符，故A、B点指数设定不合适。为此，重新设定：设定B指数为（002），则计算结果与实测相符，故A、B指数分别为（1 -1 0），（

8、0 0 2）。否则重新进行A、B指数设定。3）矢量法得C点指数：（1 -1 2）。4）核算A与C的夹角为57.4 ，与实测55 基本相符，即C点指数（1 -1 2）合适。5）计算晶带指数为：110五、多晶体的电子衍射花样多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。其花样标定相对简单，同样分以下两种情况：1已知晶体结构1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri；2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数hkl。2未知晶体结构1）测定各同心圆的直径Di，计得各系列圆半径Ri；2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；3）由由小到大的连比规律，见表6-2，推断出晶体的点阵结构；4）写出各环的晶面族指数hkl。 具体步骤如下：具体标定步骤如下：五、多晶体的电子衍射花样未知晶体结构时，可由N规律，初步确定其结构，再定其晶面指数。举例2 已知相机常数K=1.700mm.n