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文档简介
1、点阵常数的精确测定 材料研究方法 课程内容一测量原理误差源分析测量方法二三一、测量原理sin成了精确测量点阵常数的关键因素 偶然误差没有规律可循,也无法消除,可通过增 加测量次 数,统计平均可将其降到最低程度。误差系统误差由实验条件决定,具有一定规律,可通过适当的方 法使其减小甚至消除。二 、误差源分析1)902)同一角时,愈小,误差愈小 y1y2三 、测量方法 1峰位确定法1)峰顶法 当衍射峰非常尖锐时,直接以峰顶定为峰位。2)切线法 当衍射峰两侧的直线部分较长时,以两侧直线部分的延长线的 交点定为峰位。3)半高宽法 峰相对较宽时峰发生分裂时三 、测量方法 (1)三点法 (2)多点法4)抛物
2、线拟合法峰相对漫散时三 、测量方法 2点阵参数的精确测量法 1)外延法(a)发现60时符合较好,低角偏离较远,要求各衍射线的均大于60,至少有一个大于80,然而较难; (b)尼尔逊(Nelson I B)采用新外延函数f(), 线性较好,且30即可。三 、测量方法 2)线性回归法设回归直线方程为:Y=kX+b 其中Y为点阵常数值;X为外延函数值,一般取 k为斜率;b为直线的截距,就是为90时的点阵常数. 设有n个测点(Xi Yi),i=1,2,3 n,测点误差ei,即ei=Yi-(kXi+b),所有测点的误差平方和为 最小二乘:解放程组:得点阵常数三 、测量方法 3)标准样校正法 外延函数的制定主观最小二乘法的计算繁琐因此,需要更简捷的方法标准试样法采用比较稳定物质如Si、Ag、SiO2等作标样,其点阵常数已精确测定。如纯度为99.999的Ag粉,aAg=0.408613nm,纯度为99.9的Si粉,aSi=0.54375nm,将标准物质的粉末掺入待测试样的粉末中混合均匀,或在待测块状试样的表层均匀铺上一层标准试样的粉末,于是在衍射图中就会出现两种物质的衍射花样。由标准物的点阵常数和已知的波长计算出相应角的理论值,再与衍射花样中相应的角相比较,其差值即为测试过程中的所有因素综合造成的,并以这一差值对所测
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