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1、Word文档 卡尔费休水分测定干货系列（二） 库仑法参数详解KF反应的基本原理指示电极指示电极（订货号: 6.0341.100）：碘的产生过程由双铂丝指示电极掌握，在该电极上施加恒定的电流（一般状况为10uA）：指示电极的电流与电位的关系 指示电极的电流一般为稳定电流，其大小可以设置。其大小会影响滴定的等当点电位和掌握范围的设置，如以下图表所示。对于常规的试剂，一般选择缺省值即可：即电流10uA ，等当点电位为50mV ，掌握范围为70mV 。 下图中，左边坐标为指示电极电位的坐标，右边为由发生电极产生的碘所反应掉的样品水量的坐标。指示电极电位变化直接掌握发生电极电流的变化和水量曲线的变化（即

2、水量曲线的微分）。 KFC滴定过程指示电极电位与含水量的关系 发生电极发生电极：用来将碘离子生成I无隔膜电极（订货号:6.0345.100）有隔膜电极（订货号:6.0344.100）发生电极电解电流开通时间与漂移值的关系 用于发生电极的恒定直流电源处于可开可关的状态，其开关状态受仪器掌握。如仪器处于全开的状态，其表现为漂移值：2240ug/min 400mA ；1120ug/min(200mA)；560ug/min(100mA) 。当仪器处于平衡状态，此时漂移值一般小于 20ug/min 。发生电极大部分时间关闭的状态，只有少量时间处于开通的状态。如下图： 关键参数解析1漂移值：2开头漂移值：

3、3漂移校正：1）Automatic 模式： 对一般水分滴定，测试时间都比较小，例如0.52min。drift*t的修正值都小。drift的变化对结果影响并不大。此时可以选择automatic模式进行修正，即使用开头进样前的drift进行修正。仪器将自动完成修正。 2）Manual模式： 对耗时较长的水分测量，如固体卡式炉水分测量，一般测量时间t为15min以上。 此时drift*t值比较大，瞬时的drift的代表性、稳定性不够好。可以用某段时间的平均漂移值替代瞬时漂移值，进行修正计算。 此时需要选择manual模式进行修正，同时输入平均漂移值。 对于固体样品的水分测量，样品进行后，样品中的水分并不能立刻被溶剂溶出，此时滴定杯中的电极并不能测量到极化电位的巨大变化，即仪器可能检测不到水分，系统可能判定测量可以结束并给出错误结果。为避开此种状况的发生，需要设置萃取时间（如300s），确保固体样品的溶解，使样品在滴定杯中处于完全溶解且匀称分布的

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