药品GMP文件 质量检验部门-试液配制、标定

1、 44/44药品GMP文件 第三部分 质量检验部门-试液配制、标定C154乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）C155 氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）配制与标定操作规程C156 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）配制与标定操作规程C157 硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）配制与标定操作规程C158 硝酸银滴定液（0.1 mol/L）配制与标定操作规程C159 锌滴定液（0.5 mol/L）配制与标定操作规程C160 亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）配制与标定操作规程C161 重铭酸钾滴定液（0.01667 mol/L）配制与标定操作规程C162 碘滴定液（0.1 mol

2、/L）配制与标定操作规程C179氢氧化钠滴定液配制与标定规程C180盐酸滴定液配制与标定规程C181高氯酸滴定液配制与标定规程C182高锰酸钾滴定液配制与标定规程C183硫酸滴定液配制与标定规程C184硫代硫酸钠滴定液配制与标定规程C185硝酸银滴定液配制与标定规程C154 制药有限公司GMP管理文件题目乙二胺四醋酸二钠滴液（0.05mol/L）配制与标定操作规程编码：TS0262100共3页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办 公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制与标定的方法和操作要求; 适有于

3、本化验公司乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05MOL/L)的配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。三、误差要求：名r 称法定标准标 定标定份数3份，相对偏差0.1%复 标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大怀最小标定值应在名义值的5%四、指示剂：铬黑T指示剂五、基准试剂：基准氧化钭六、仪器与用具 1、三角烧瓶（200ml） 2、滴定管（50ml）七、操作步骤 1、C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g1000ml 2、配制 取乙二胺四醋酸二钠（E、D、T、A

4、2Na）19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。3、标定 取于约800灼至恒重的基氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.即得。4、计算公式 Ms F= （Vi-Vo）0.004069 式中: Ms:氧化锌的质量(g)Vi:滴定所耗E

5、、D、T、A-2Na滴定液的体积（ml）Vo：空白试验所耗E、D、T、A-2Na滴定液的体积（ml）5、反应原理 （红色） （蓝色）6、注意事项61 不透明橡皮中，含有氧化锌填料，能与本液作用，改变液作用，改变其浓度，透明橡胶管（乳胶橡皮管）则无影响，故存装本液时与橡皮制品接触，应注意此点。62 本液贮于硬质玻璃瓶中是稳定的。如贮于软质玻璃中，由于瓶壁上钙、镁、硅离子与EDTA的合作用，长时间贮存会影响浓度。如将软质玻璃瓶用浓EDTA的热溶液浸泡洗涤，长时间的使用此瓶，浓度可保持稳定在实际工作中，可贮存在塑料容器中。63 配制EDTA液所用的水最好不含Fe3+，使用的水应是去离子或双蒸馏水，因

6、为普通蒸馏水中常含有微量的Ca2+，能使指示剂失效。64 EDTA在水中溶解较慢，可先称取后加水加盖放置过液，即溶解。65 普通蒸馏水及缓冲液中可能有其它金属离子，标化时需作空白试验。66 氨-氯化铵缓冲液贮存过久，尤其在夏天，NH3挥发一部分，PH值降低，影响滴定。配制时应注意氨的浓度，并在冰箱中保存。67 螯合反应不比离子反应的速度快，故滴定速度不宜过快。68 铬黑T在水溶液中不稳定 ，易于聚合，用固体指示剂易于保存可配成1%浓度（铬黑T：氯化钠=1：99）。7、贮藏 置玻璃瓶中，避免与橡皮塞，橡皮管等接触。C155 制药有限公司GMP管理文件题目氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制与标

7、定操作规程编码：TS0262200共2页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录三、误差要求：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的5%之间四、指示剂：酚酞指示液五、基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾六、仪器

8、与用具 1、三角瓶（150ml） 2、滴定管（50ml）七、操作步骤 1、NaOH=40.00 4.000g1000ml 2、配制 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数目，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。3、标定取在105干燥至恒重的基准领苯一甲氢钾约0.6g，精密称定，加新当时过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接这终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与

9、邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。4、计算公式 Ms F= V0.02042式中: Ms:邻苯二甲酸氢钾的质量(g) V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)5、反应原理 COOKCOOK +NaOH +H2O COOH COOH6、注意事项61饱和氢氧化钠液久置后，液面有因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物，形成一层不深性薄膜，可用右手食指压闭有为管上端，下口管插入溶液（中层）吸取，只能吸入不能和出，以免冲起沉淀。62 饱和溶液的制备：取氢氧化钠（AR或CP）162克,加新沸的冷水150ml,边加边搅拌以防氢氧化钠结块沉于杯底,使氢氧化钠继续溶解困难,振摇使溶解成为饱和溶液,置

10、致辞乙烯塑料瓶中静置数日,澄清后备用。 63邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解时，为加速溶解，先加水40ml，加热使溶解，再加水10ml沿瓶壁周围洗下，使溶解完全，放冷；否则，滴定到显粉红色后，仍有邻苯二甲酸氢钾结晶继续溶解，使指示剂褪色。 7、贮藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。C156 制药有限公司GMP管理文件题目高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编码：TS0262300共3页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司高氯酸滴定液

11、（0.1mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录三、误差要求：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的5%之间四、指示剂：结日紫指示液五、基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾六、仪器与用具 1、具塞三角瓶（150ml） 2、滴定管（10ml）七、操作步骤 1、HCIO4=100.46 10.05g1000ml 2、配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高热氯酸（70%-72%）8

12、.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(2000年版中国药典二部附录第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.10-0.2%。3标定 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的高氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯 二甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式 Ms F=

13、 (V-V0)0.02042式中: Ms:邻苯二甲酸氢钾的质量(g) V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml) V0:空白试验所耗高氯酸滴定液的体积(ml)5、反应原理 COOKCOOK +HClO4 +KClO4 COOH COOH6、注意事项 61由于冰醋酸随温度升高而膨胀，体积变化较大，当溶液使用时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正. F0 F= 1+0.0011(t1-t0) 式中: F0:标定时的浓度换算值 t1:滴定时的温度 t0:标定时的温度 0.0011:冰醋酸的膨胀系数 6.2 若本液在使用时与标定时温度相

14、差在10以上或放置在1个月以上,使用时应重新标定. 6.3 如滴定液含有10-15%无水丙酸,则在使用时应重新标定.7、贮藏 置棕色玻璃瓶中。密闭保存。C157 制药有限公司GMP管理文件题目硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编码：TS0262400共2页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录 中华人民共和国医

15、药行业标准YY/T0188.11-1995 药品检验操作规程三、误差要求：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的5%之间四、指示剂：淀粉指示液五、基准试剂：基准重铬酸钾六、仪器与用具 1、碘量瓶（500ml） 2、滴定管（50ml）七、操作步骤 1、NaS2O3H2O=248.19 24.82g1000ml 2、配制 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。3、标定 到在120干燥至恒重

16、的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,密塞;在暗处放置10分钟后.加水250ml稀释,用本液滴定近弱点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定到蓝色消失而显这绿色,并将滴定的结果用白试验校正.每1的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾.根据本液耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式 Ms F= (V-V0)0.004903 式中: Ms:重铬酸钾的质量(g) V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml) V0:空白试验所髦硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)5、反应原理 K2Cr2

17、O7+6KI+7H2GO4Cr2(SO4)+4K2SO4+3I2+7H2O I2+2Na2S2O3N2S4O4+2NaI6、注意事项 61析出碘后用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。62 室温在30以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到瓜液上面空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达30时，滴定宜用冰浴降低至20以下进行。63重铬酸钾与碘化钾之间以应速度较慢，特别是在衡溶液中更慢，故加人衡释前要放置5-6分钟。64演粉指示剂应在将近终点时再加入。65硫代硫酚钠应避免接触橡皮制

18、品，如必须橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微生物影响。本液应密塞保存，尽可以减少与空气的接触。C158 制药有限公司GMP管理文件题目硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编码：TS0262500共3页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995 药品检验操作规程三、误差要求

19、：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的5%之间四、指示剂：荧光黄指示液五、基准试剂：基准氯化钠六、仪器与用具 1、三角烧瓶（150ml） 2、棕色滴定管（50ml）七、操作步骤 1、AgNO3=169.87 16.99 1000ml 2、配制 取硝酸银17.5g加水适量使溶解成100ml,摇匀. 3、标定 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(15)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴

20、定至浑浊液由黄绿色变微红.每1ml硝酸银滴定液相当于5.4844mg的氯化钠.根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度即得.4、计算公式 Ms F= V0.005844 式中: Ms:氯化钠的质量(g) V:滴定所耗硝酸银滴定液的体积(ml)5、反应原理终点前 HFL H+Fl- 溶液显黄色 Cl-过量AgClCl- Na+终点时 Ag+稍过量AgClAg+ Fl沉淀带正电荷吸附Fl-，即：AgClAg+Fl- AgClAg+Fl- 黄绿色 淡红色6、注意事项61吸附指示剂指示终点的颜色变化，是发生在胶态沉淀的表面。因此，在滴定前加入糊精等亲水性高分子物质。作为保持胶体，使AgCL沉淀

21、具有较大的表面积，并避免大量中性盐存在，以防止胶体的凝聚。62 胶体颗粒对指示剂的有为附力，应略小不动声色被测离子的吸附力。即滴定稍过化学地量点就立即附批示剂离而变色。否则滴定到达化学讲师点后不能立即变色。因此在测定时只能选用荧火黄。63溶液的PH应适当，一般吸附指示剂多是有机酸，而起指示作用的主要是阴离子。为了使指示剂主要以阴离子形式存在，必须控制滴定液的PH值，荧火黄其KA为10-8加以在PH7.0-10的中性成弱碱性条件下使用,所以加碳酸钙0.1g调PH为弱碱性，使终点变色明显。64滴定应避免在强光照射下进行。因为吸附着的指示剂的氯化银胶体对光极为敏感，遇光易分解析出金属银，溶液很快变灰

22、成黑色。7、贮藏 置玻璃塞的棕色瓶中，密封保存。C159 制药有限公司GMP管理文件题目锌滴定液（0.05mol/L）配制与标定操作规程编码：TS0260200共2页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了锌滴定液（0.05mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司锌滴定液（0.01mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995 药品检验操作规程三、误差要求：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标

23、复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的5%之间四、指示剂：铬黑T指示剂五、基准试剂：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）六、仪器与用具 1、三角烧瓶（150ml） 2、滴定管（25ml）七、操作步骤 1、Zn=65.39 3.270g-1000ml 2、配制 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）加衡盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。 3、标定精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨度液至溶液显微黄色,加水25ml,氨-氯化铵级部液(PH10.0)10m

24、l与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本浓度,即得.4、计算公式 VEDTAFEDTA F= 25.00 式中: VEDTA:滴定所耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积(ml) FEDTA:乙二胺四醋酸二钠滴 定液的F值5、反应原理 （蓝色） （紫色） （紫色） （蓝色）滴定开始时溶液中有大量的,部分的与铬黑T络合,呈现的紫色,随着EDTA的加及,EDTA逐渐与络合,在化学计量点附近,浓度降得很低,加入的EDTA进而夺取络物中的,使 络黑T液离出来,呈

25、现的蓝色,表示到达滴定终点。6、注意事项 61 ZnY络合物在酸性条件不稳定，而在碱性件下稳定，故滴加氨试液调溶液成碱性 62 滴定时，不断释放出H+，使溶液的酸度不断增高。因此滴定中加入氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml，以控制溶液的酸碱性。C160 制药有限公司GMP管理文件题目亚硝酸钠定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编码：TS02602700共2页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司亚硝酸钠滴定液（0.1mol/

26、L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995 药品检验操作规程三、误差要求：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的5%之间四、指示剂：基准对氨基苯磺酸五、基准试剂：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）六、仪器与用具 1、烧杯（200ml） 2、自动电位滴定仪式 3、棕色滴定管（50ml）七、操作步骤 1、NaNO2=69.00 6.900g1000ml

27、2、配制 取亚硝酸钠72g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g加水适量使溶解面1000ml,摇匀. 3、标定 取在120干燥至恒生的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后.加盐酸(1-2)20ml,搅拌,在30以下和本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌至近终点时,交滴定管尖端提出液,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点.每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基坏东西 磺酸的取用量,算出本液折浓度,即得。 4、计算公式 MsF= V0.01

28、723 式中: Ms:对氨基苯磺酸的质量(g) V:滴定所耗来硝酸钠的体积(ml) 5、反应原理HO3S NH2+NaNO2+2HCl HO3S N+N Cl-+2H2O+NaCl阳极：阴极： 6、注意事项 61加盐酸后由于产生中和执使溶液温度升高。因此需要冷却至室温。 62 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处，以免HNO逸失，直至损害终点时才能将滴定管尖端提出液面，并以少量蒸馏水洗滴定管法端，再逐滴缓慢滴定。 63滴定时的温度超过30时，应用冰浴降温。 64本液在PH10左右较稳定，故每1000本液加入碳酸钠0.1则溶液在三个月内无大的变化. 7、贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保

29、存。C161 制药有限公司GMP管理文件题目重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）配制与标定操作规程编码：TS0262800共2页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录三、仪器与用具 1、容量瓶(1000ml）四、操作步骤 1、K2Cr2O7=294.18 4.903-1000ml 2、配制 取基准重铬酸钾，在12

30、0干燥至恒生后，称取4.903g,置1000ml量瓶中,加适量溶解并稀释到刻度 ,摇匀,即得。 3、注：本滴定液不需标定，直接使用。C162 制药有限公司GMP管理文件题目碘滴液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编码：TS02602900共2页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量份生效日期分发单位办公室、总工办、质保部一、范围：本标准规定了碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年 版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995

31、药品检验操作规程三、误差要求：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值尖在名义值的5%之间四、指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液五、基准试剂：基准三氧化二砷六、仪器与用具 1、碘量瓶（250ml） 2、棕色滴定管（50ml）七、操作步骤 1、I=126.9 12.691000ml 2、配制 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过 3、标定取在105干燥至恒重的基闪三氧化二砷约0.15g精密称定

32、,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至 溶液柴油色,每1ml碘滴定液(1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷.根据本液的消耗量与三氧化二砷的取彡量,算出本液的浓度,即得. 4 计算公式 MsF= V0.004946 式中: Ms:三氧化二砷的质量(g) V:滴定所耗碘滴液的体积(ml) 5 反应原理 6注意事项 6.1 I2难溶水,但易溶于KI溶液生成I3配位离子,反应是可逆的.配制时应交溶于36%的KI溶液中,再加水稀释到

33、一定体积,标准溶含2-4%的碘化钾,可达到助溶和稳定 目的. 6.2 I2易挥发,在日光照射下易发生反应： 日光I2+H2O HI+HIO 因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中,并放置在暗处. 6.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮,所以滴定时尖装在棕色酸式滴定管中. 7 贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。C179 操作标准文件 XXXXXXXX文件编号文件名称氢氧化钠滴定液配制与标定规程序页/总页1/2制订人审核人批准人制订日期年 月 日审核日期年 月 日批准日期年 月 日发布日期年 月 日生效日期年 月 日版本号0 0颁发部门质量部分发部门QC室 1. 目的： 建立氢氧化钠滴定液的配

34、制、标定规程，保证分析结果的准确性。 2. 依据： 中华人民共和国药典2000年版二部。 3. 范围： 本标准适用于氢氧化钠滴定液的配制与标定。 4. 职责： QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1. 氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）NaoH=40.00 40.00g1000ml；20.00g1000ml 4.000g1000ml 5.2. 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 5.2.1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成10

35、00ml,摇匀。 5.2.2. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 5.2.3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 5.3. 标定： 5.3.1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

36、根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 5.3.2. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 5.3.3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 5.3.4. 如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。

37、必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。 5.4. 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 5.5. 氢氧化钠滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=MV204.2 式中：M为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）； V为本滴定液的消耗量（ml）； 204.2为与每1ml氢氧化钠液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 5.6. 有效期：2个月。 6. 本标准引用本公司内部标准： 滴定液管理规程（SMP ZL0040）。C180 操作标准文件 XXXX

38、XXXX文件编号文件名称盐酸滴定液配制与标定规程序页/总页1/2制订人审核人批准人制订日期年 月 日审核日期年 月 日批准日期年 月 日发布日期年 月 日生效日期年 月 日版本号0 0颁发部门质量部分发部门QC室 1. 目的： 建立盐酸滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。 2. 依据： 中华人民共和国药典2000年版二部。 3. 范围： 本标准适用于盐酸滴定液的配制与标定。 4. 职责： QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 5. 操作程序： 5.1. 盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）HCl=36.46 36.46g1000ml；18.23g

39、1000ml 7.292g1000ml；3.646g1000ml 5.2. 配制：盐酸滴定液（1mol/L）取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0ml。 5.3. 标定：盐酸滴定液（1mol/L）取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗

40、量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液（1或0.

41、1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.4. 盐酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=MV53.00 式中：M为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； V为本滴定液的消耗量（ml）； 53.00为与每1ml的盐酸滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的无水碳酸钠的质量。 5.5. 有效期：3个月。 6. 本标准引用本公司内部标准: 滴定液管理规程(SMP ZL0040)。C181 操作标准文件 XXXXXXXX文件编号文件名称高氯酸滴定液配制与标定规程序页/总页1/2制订人审核人批准人制订日期年 月 日审核日期年 月 日批准日期年 月 日发布日期年 月 日生效

42、日期年 月 日版本号0 0颁发部门质量部分发部门QC室 1. 目的： 建立高氯酸滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。 2. 依据： 中华人民共和国药典2000年版二部。 3. 范围： 本标准适用于高氯酸滴定液的配制与标定。 4. 职责： QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。操作程序： 5.1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）HclO4=100.46 10.05g1000ml 5.2. 配制：取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml加入高氯酸(7072%)8.5ml，摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷

43、,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录 第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.010.2%. 5.3. 标定：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水

44、冰醋酸稀释制成。并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70-72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷,加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。 5.4. 贮藏： 置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 5.5. 本滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=M（V1VO）204.2 式中：M为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）； V1为标定中本滴定

45、液的用量（ml）； VO为空白试验中本滴定液的用量（ml）； 204.2为与每1ml的高氯酸滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 5.6. 有效期：3个月。 6. 本标准引用本公司内部标准： 滴定液管理规程（SMP ZL0040）。C182 操作标准文件 XXXXXXXX文件编号SOP ZL0087文件名称高锰酸钾滴定液配制与标定规程序页/总页1/2制订人审核人批准人制订日期年 月 日审核日期年 月 日批准日期年 月 日发布日期年 月 日生效日期年 月 日版本号0 0颁发部门质量部分发部门QC室 1. 目的： 建立高锰酸钾滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的

46、准确性。 2. 依据： 中华人民共和国药典2000年版二部。 3. 范围： 本标准适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定。 4. 职责： QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。操作程序： 5.1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）KMnO4=158.03 3.16g1000ml 5.2. 配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。 5.3. 标定：取在105干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约250ml,待退色后,加热至65,继续滴定

47、至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。 5.4. 贮藏：置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 5.5. 高锰酸钾滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=MV335.0 式中：M为基准草酸钠的称取量（mg）； V为本滴定液的消耗量（ml）； 335.0为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.

48、000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。 5.6. 有效期：3个月。 6. 本标准引用本公司内部标准：滴定液管理规程（SMP ZL0040）。C183 操作标准文件 XXXXXXXX文件编号SOP ZL0088文件名称硫酸滴定液配制与标定规程序页/总页1/2制订人审核人批准人制订日期年 月 日审核日期年 月 日批准日期年 月 日发布日期年 月 日生效日期年 月 日版本号0 0颁发部门质量部分发部门QC室 1. 目的： 建立硫酸滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。 2. 依据： 中华人民共和国药典2000年版二部。 3. 范围： 本标准适用于硫酸滴定液的配制与标定。 4. 职

49、责： QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1. 硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）H2SO4=98.08 49.04g1000ml；24.52g1000ml 9.81g1000ml；4.904g1000ml 5.2. 配制：硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。 硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制，但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml。 5.3. 标定：照盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）项下的方法标定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。5.4. 硫酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=MV106.0 式中：M为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； V为本滴定液的消耗量（ml）； 106.0为与每1ml的硫酸滴定液（1.000mol/L）相当的以mg表示的无水碳酸钠的质量。 5.5. 有效期：3个月。 6. 本标准引用本公司内部标准： 滴定液管理规程（SMP ZL0040）。C184 操作标准文件 XXXXX