钛白粉生产分析检验操作规程

1、百度文库-让每个人平等地提升自我 一、成品钛白粉分析方法 TOC o 1-5 h z （一） 二氧化钛含量的测定 5（二）三氧化二铝含量的测定 7（三） 二氧化硅含量的测定 9（四）铁、馍、铭含量的测定 11（五）金红石含量的测定 12（六）粒度的测定 13（七）消色力的测定 14（八）水悬浮液 PH值的测定 16（九）筛余物的测定 17（十）1050c挥发份的测定 19（H一） 白度的测定 20（十二）水萃取液电阻率的测定 21（十三）吸油量的测定 23（十四）水溶物的测定 24二、原材料分析（一）高钛渣分析方法.二氧化钛量的测定 26.三氧化二铝量的测定 28.二氧化硅量的测定 30.氧化

2、钙、氧化镁量的测定 32.低价钛测定 34.全铁量的测定 35.引量的测定 36（二）偏铝酸钠分析方法.三氧化二铝量的测定 38.氧化钠量的测定 40.铁量的测定 41（三）硅酸钠分析方法.氧化钠、二氧化硅量的测定 42.铁量的测定 44.氯量的测定 45（四）无铁硫酸铝分析方法.三氧化二铝量的测定 46.铁量的测定 47（五）氯化钾分析方法/1.氧化钾量的测定 48（六）氯化钠分析方法/1.氯化钠量的测定 49（七）氯化钙分析方法/1.氯化钙量的测定 50（八）液碱分析方法51.氢氧化钠、碳酸钠量的测定 TOC o 1-5 h z .氯化钠量的测定 53. 铁量的测定 54（九）石油焦分析方

3、法/.挥发物量的测定4 55.灰份量的测定/ 56.固定炭量的测定 56（十）铝粉分析方法/1.全铝量的测定 572.硅量的测定 593.铁量的测定 61（H一） /硫代硫酸钠分析方法 62（十二）石灰（CaO）的分析方法 65（十三）双氧水的分析方法 67三、通用分析方法（一）无机盐中水不溶物的测定 68（二）水份的测定 69（三）液体试样比重的测定 70四、工艺分析（一）精四氯化钛分析方法.铁含量的测定 71.硅量的测定 72.引量的测定 73.馍、铭、镒、铜量的测定 74.四氯化钛量的计算 75（二）粗四氯化钛分析方法.四氯化钛量的测定 76.硅量的测定 77.铁量的测定 784引量的测

4、定 79（三）四氯化钛水溶液分析方法.四氯化钛量的测定 80.铁量的测定 81.硅量的测定 824引量的测定 835馍、铭、镒、铜量的测定 84（四）三氯化铁溶液分析方法/.二氯化铁量的测定 85.三氯化铁量的测定 86.游离酸量的测定 87（五）盐酸分析方法1.盐酸量的测定 88（六）废盐、收尘渣分析方法、/89.氯化钙、氯化镁量的测定百度文库-让每个人平等地提升自我134 91.碳量的测定.可溶性引量的测定 92.二氯化镒量的测定.二氯化铁量的测定.三氯化铁量的测定.全铁量的测定.氧化镒、三氧化二铁量的测定.二氧化硅量的测定.三氯化铝量的测定.氧化钙、氧化镁量的测定.三氧化二铝量的测定（七

5、）/半成品钛白粉分析方法三氧化二铝量的测定浆料含固量的测定水份的测定（八）氧化、氯化尾气分析方法氯气、二氧化碳、氧气、一氧化碳量的测定氯化氢、游离氯气量的测定五环保监测项目分析方法（一） 车间中毒物质检测方法.氯化氢测定 .氯气测定TiO2的测定车间中粉尘测定方法 （二）总排水废水监测项目.总硬度测定.硫酸盐测定.钙的测定.化学需氧量测定.氯化物的测定.总余氯的测定.悬浮物（SS）测定. 1031050c烘干的总残渣的测定 .PH值测定.油的测定 （三）空气污染物监测方法.二氧化硫的测定.氮氧化物的测定.氯化氢的测定.氯气的测定 .总悬浮颗粒物（TSP） .降尘的测定（四）烟尘、烟气监测方法9

6、3959697981001011021041051061071081101111121131141151161171181191201211221231241251271301311321331351.烟尘的测试百度文库-让每个人平等地提升自我 .烟气含湿量的测定.烟气压力的测定.烟气流速、流量的测定.烟尘测试方法.烟气的测试.烟气中氯的测定.烟气中氯化氢的测定（五）噪声的测量136138139140142143145146 一、成品钛白粉分析方法（一）二氧化钛含量的测定硫酸铁俊滴定法测定二氧化钛量本方法适用于钛白粉中二氧化钛量的测定，测定范围：70%以上。方法提要：/试样用硫酸硫酸俊溶解，在

7、适当浓度的硫酸和盐酸中，隔绝空气的条件下，用铝片将四价钛还原为三价，以硫氟酸盐为指示剂，用硫酸铁钱方法溶液滴定。试剂/硫酸钱铝片（纯度为以上）碳酸氢钠碳酸氢钠（饱和溶液）硫酸（p ml）盐酸（p g/ml）硫氧酸俊溶液（30%）硫酸铁钱标准溶液 C NfFe （SO4） = 13试样试样应通过筛孔试样预先在105 1100C烘2h ,置于干燥器中，冷却至室温。.分析步骤试样量称取试样空白试验随同试样做空白试验标样试验随同试样做标样试验测定将试样（）置于 500ml三角瓶中，力口 15ml硫酸（），10g硫酸钱（）用水吹洗瓶 壁，加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解，取下冷却。加80ml水，40ml

8、盐酸（）加热至沸，取下稍冷，分次加入3g铝片（）不断摇动,待大部分铝片溶解后，以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液（）的盖氏漏斗塞住三角瓶。于低温加热至铝片全部溶解，并冒大气泡，再煮沸 2-3min,驱尽所生成的氢气， 取下冷却，补加适量的碳酸氢钠饱和溶液（），流水冷却至室温。取下盖氏漏斗，迅速加入 1-2g碳酸氢钠（），立即用硫酸铁俊标准溶液（）滴定 至紫色变浅，加入 10ml硫氢酸钱溶液（），继续用硫酸铁俊标准溶液（）滴定至溶 液呈稳定的砖红色，即为终点。 TOC o 1-5 h z .分析结果的计算/滴定度的计算：m bT=（V V 0）100/式中：m标准样品称取量 g /b一标准样品中二氧化钛

9、的百分含量V一滴定标准样品试液所消耗硫酸铁钱标准溶液的体积mlV0一滴定空白试液所消耗硫酸铁钱标准溶液的体积ml百分含量的计算：按下式计算二氧化钛的百分含量：TiO2(%)=T (Vi Vo)100mo TOC o 1-5 h z 式中：T一硫酸铁钱标准溶液对二氧化钛的滴定度g/mlVi 一滴定试液所消耗硫酸铁钱标准溶液的体积mlV。-滴定空白试液所消耗硫酸铁钱标准溶液的体积ml mo试样量g分析结果精确至小数点后二位。6允许差分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差%二氧化钛量允许差工（二）三氧化二铝含量测定EDTA滴定法测定三氧化二铝量本方法适用于钛白粉中三氧化二铝量的测定，测定范围

10、：1%5%.方法提要：/试样用过氧化钠熔融，水浸，用过氧化氢将镒氧化成四价和铁共沉淀与铝分离，滤液酸化，加EDTA溶液和PH = 6的乙酸俊一乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合。以二甲酚橙为 指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA溶液，然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA ,再用锌盐标准溶液滴定。.试剂过氧化钠过氧化氢（30%）盐酸（p ml）盐酸（1:3）氨水（p g/ml）氟化钠溶液（饱和）酚酗:溶液（1%）:称取1克酚儆，溶于60ml无水乙醇中，用水稀释至 100ml ,混匀。 二甲酚橙溶液（）乙酸俊一乙酸缓冲溶液（PH=6）;称取600克乙酸钱溶解于 200m水中，加20ml冰乙酸， 用水

11、稀释至1000ml,混匀。EDTA溶液（约l）二氯化锌标准溶液：1ml相当于克三氧化二铝3试样试样应通过筛孔。试样预先在1051100C烘干2h,置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤试样量称取克试样空白试验随同试样做空白试验测定将试样（）置于30ml铁塔期中，加56克过氧化钠（）混匀，再复盖12克，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下。冷却至室温后，置于盛 有100ml热水的400ml烧杯中，浸出熔融物，洗净田竭，滴加/ 1 -2ml过氧化氢（）于电炉上加热煮沸 2 3min取下。冷却至室温后，移入 250m l容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。干滤取试液置于 500ml锥形瓶中，滴加12滴酚酬:

12、溶液（），用盐酸（）酸化，加1015mlEDTA 溶液（），混匀，用氨水（）中和至试液呈微红色，再用盐酸（）中和至试液呈微红色恰好 消失，并过量8 9滴，使溶液PH值为5左右，加10ml乙酸俊乙酸缓冲溶液（），加热 煮沸23分钟取下，冷却至室温，滴加 3 4滴二甲酚橙溶液（），用二氯化锌标准溶液（） 滴定试液至橙红色（不计量）。/加30ml氟化钠溶液（），加热煮沸23分钟取下，冷却至室温，补加1滴二甲酚橙溶液（）， 用二氯化锌标准溶液（），滴定试液至橙红色即为终点。5分析结果的计算按下式计算三氧化二铝的百分含量T (V Vo)A12O3(%)= 100mo r式中：T二氯化锌标准溶液对三氧化二

13、铝的滴定度，g/mlV一滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积 mlVo一滴定空白试液所消耗二氯化锌标准溶液的体积 ml mo试样量 gr试液分取比分析结果表示到小数点后两位6允许差分析者之间分析结果差值应不大于下表所列允许差%1/三氧化二铝量允许差/1 .00 （三）二氧化硅含量测定铝蓝光度法测定二氧化硅量本方法适用于钛白粉中二氧化硅量的测定，测定范围：一 6%.方法提要： TOC o 1-5 h z 试样用过氧化钠熔融，水浸、酸化，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定酸度下，加铝酸钱 与硅酸生成硅铝黄络合物，加草硫混酸消除磷神干扰，用硫酸亚铁钱将硅铝黄还原为硅铝蓝， 于分光光度方t,波长 700

14、nm处测其吸光度。.试剂过氧化钠硫酸（1: 4）/高镒酸钾溶液（）亚硫酸钠溶液（10%）铝酸钱溶液（5%）：称取5g铝酸钱于250ml烧杯中，加50 ml水低温加热溶解，用水稀释至100 ml混匀。如有沉淀过滤后使用。草硫混酸溶?夜:称取 100克草酸，力口 500 ml水，徐徐加入200 ml硫酸（p/ ml）溶解后，力口 1300 ml水，混匀，冷却至室温。硫酸亚铁钱溶液（10%）:称10克硫酸亚铁钱溶于少量的水中，加 1 ml硫酸（），用水稀释 至100 ml,混匀。二氧化硅标准溶液： 称取克预先于10000c灼烧1h的二氧化硅，于钳堪期中，加23克无 水碳酸钠，混匀，于 9000c高温

15、炉中，熔融 57min,取出冷却，置于 400 ml烧杯中，力口 入200 ml热水，加热使熔融物溶解，取下用水洗净田竭，冷却至室温，移入 1000 ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液 1 ml含二氧化硅。.试样试样应通过筛孔试样预先在1051100c烘干2h,置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤：试样量：称取试样空白试验；随同试样做空白试验。测定：将试样（）置于 30ml铁塔期中，加 过氧化钠（）混匀，于喷灯上熔融至试样全部熔解， 取下冷却。用滤纸擦净增期外壁，置于 300 ml塑料杯中，加7080 ml热水浸出熔融物，洗净增竭，/ 加35 ml硫酸（），滴

16、加高镒酸钾溶液（）至试液呈微红色，冷却至室温，移入 200 ml容量 瓶中，以水稀释刻度，混匀。移取ml试液（）于100 ml容量瓶中，滴加亚硫酸钠溶液（）至试液微红色恰好消失，并过量1 2滴、加25 ml水，5 ml电目酸钱溶液（），混匀，在室温静置 30min。加20 ml草硫混酸（）,混匀，立即加入10 ml硫酸亚铁钱溶液（）,以水稀释至刻度，混匀。将部分试液（）移入适当比色皿中，以随同试样空白试液做参比，于分光光度计，波长700nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。工作曲线的绘制移取ml随同试样做的空白试液（）5份，于5个100 ml容 量瓶中，分别加入、ml二氧化硅标

17、准溶液（），以下按款进行，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工 作曲线。.分析结果的计算：按下式计算二氧化硅的百分含量：mrSiO2（%）=100m0 rmi 一自工作曲线上查得的二氧化硅量 / gmo试样量 gr一试液分取比分析结果表示到小数点后二位6允许差分析者之间分析结果的差值不大于下表所列允许差%二氧化硅量允许差70%。.方法提要由一种物质获得的 X射线衍射图是该物质的特征，混合物某一组份所对应的衍射峰强度，取决于该物质在混合物中的数量，较小程度取决于吸收系数，由于本方法采用比值法，能消除其影响。.仪器日本岛津XD 610型X射线衍射仪。 200型循环冷却装置联想微机控制系统.

18、参数条件；射线管：靶型一Cu起始角度：24终止角度：29重复次数：1步长；积分时间：2s虑波片：Gra扫描方式：步进扫描速度：10狭缝：11管流：30MA管压：40KV.标准样品R-902 金红石含量为 100%RFC 6金红石含量为5样品制备：将样品槽中装填钛白粉，获得光滑表面。6.样品测定及数据处理。将X射线衍射仪调整到正常工作状态，进入测量系统，将压好的样品置于样品架上，输入样品名，文件名，检查运行参数是否正确。选择步进扫描。应用数据软件进行含量计算分析结果保留到小数点后两位。7允许差/分析者之间分析结果的差值应不大于。（六）粒度测定N4SD型激光粒度仪测定粒度本方法适用于钛白粉中粒度大

19、小的测定。测定范围：33000nm.方法提要：溶液中颗粒做无规则运动（布朗运动），样品散射的光被激光光源的幻光镜检测，从而测出颗粒粒度。.仪器美国库尔特N4SD型激光粒度仪EPSON LQ 1600K型中英文打印机超声波振荡器磁力搅拌器3分析步骤取克左右样品于塑料杯中，加20% （NaPO3）65滴，充分混匀，浸透，超声处理2分钟。移入100ml烧杯中，用水稀至 50 ml,于磁力搅拌器搅拌 3分钟。分取2滴于塑料杯中，加水至20 ml,超声处理2分钟。移入皿中，使粒子数在x 105-X 105 之间，进行测定。4注意事项：皿要清洁，体积为 2/ 3;皿内不能有气泡；取放皿的上部分析结果保留到

20、小数点后两位5允许差：分析者之间分析结果的差值应不大于。（七）消色力的测定本方法适用于钛白粉消色力的测定，测定范围：80 120。.方法提要在相同的条件下，对钛白粉通过加入兰色颜料直至配出标样色浆亮度与样色浆亮度相同 时，评定消色力，即，当标样和试样以类似的方法被分散后，排在一起，目视评定试样与标 样是亮还是暗的情况。 TOC o 1-5 h z 2仪器与试剂/标准兰浆：GB通用/溶剂汽油：200# /标样：R902小调刀；长140150mm最宽约20 25 mm平磨仪：PM240-2玻璃板：无色透明，2mm厚300 x 150mm电子天平：精确至，称兰浆用电子天平：精确至，称样用漆膜涂布器：

21、间隙 100 d m表面皿：50mm卫生纸蜡光纸脱脂棉大镣子白手套.操作步骤称样：称标样、，称样品于50mm小表面皿上，将表面皿反盖上。钛白粉和兰浆的混合称取兰浆用差减法置于研磨机下层玻璃板中间，将称好的样品放在兰浆中，用调刀将其调匀，在上层玻璃板上抹净调刀，合上研磨机盖板，施加约 1KN的力，研磨四遍，每遍25转，每研磨一遍用调刀将浆状物收拢于玻璃板中间，研磨完毕，浆状物收拢于蜡光纸中备用，用相同的方法将其它浆状物制好。样品与标样的比较将样品浆状物与两个相似的标样浆状物或将两个样品浆状物与一个标样浆状物同一方向用100dm漆膜涂布器迅速从上往下，宽不小于25mm,接触边长不小于 40mm不透

22、明带，刮后，立即在散射日光下检查二者表面的颜色强度。.结果表示/以标准样品为100g六试验样品的相对消色力：mr式中：m0标准样品的质量 gm1试样样品的质量 g.允许差：分析者之间分析结果的差值应不大于3个单位。.注意事项制成湿膜后，应立即观看为宜，防止时间过长，浆液絮凝。必须保证磨面的洁净，在制备第二个浆液时，应用200#溶剂汽油洗涤，用卫生纸擦干净方可进行。该标准以两种方法表示结果。 方法（1）是改变试样颜料量使之达到标准颜色相同。 方法（2） 是改变标样的称量，得一系列消色力值的标样浆液。如果没有与标样浆液颜色完全一样， 可 以用内插法估出相对消色力漆膜制备器，用前需擦干净后再用。(八

23、)水悬浮液PH值的测定本方法适用于钛白粉中水悬浮液PH值的测定。测定范围：014。 TOC o 1-5 h z .方法提要：/、颜料用水浸取后，用酸度计测量其PH值。.仪器与试剂/新鲜刚煮沸过的蒸储水烧杯：500ml/电子分析天平：称准至酸度方t： PHS-2型231型玻璃电极232型甘汞电极PH标准物磁力搅拌器50ml量筒不锈钢样勺蜡光纸卫生纸3分析步骤在室温下进行两份试样的平行试验。在千分之一电子天平上称量100ml烧杯，重量去皮后，称样品克，加 45 ml煮沸冷却的蒸储水，制成10% (m/m)颜料悬浮液，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，静止35分钟，于PH酸度计测定悬浮液 PH值，准确至个单

24、位。如果两份平行试样测定的 PH值的差值大于个单位，则应重新测定。.结果表示计算两次测定值的平均值，准确至个单位。.允许差：分析者之间分析结果的差值应不大于个单位。.注意事项：蒸储水应是新鲜的中性水，用前需煮沸5- 10分钟，冷却后要立即使用，如需存放，时间不超过。做悬浮液使用的玻璃器初次使用，必须用稀盐酸浸泡或装上稀盐酸3 - 5分钟，然后用蒸储水淋洗干净备用。新玻璃电极在使用前浸泡 24h以上，在实际测量中，需要用标准缓冲液校正电极，用后也应将电极泡在蒸储水中。如样品在水中不易分散，可加适量乙醇润湿剂，必须呈中性，用量要保证颜料完全分散即可， 加蒸储水时应考虑润湿剂的用量以保持10%悬浮液

25、的浓度。/（九）筛余物的测定本方法适用于钛白粉筛余物的测定。测定范围5%。.方法提要：/、分散在水中的试验颜料或体质颜料，由旋转水流带动作离心运动，使试样通过一定孔径的筛子后，粗粒留在筛子上，筛上粗粒干燥后，称重与试样质量的百分比表示含量。.仪器与试剂：自来水：经过滤加压至 30020KPa、润湿剂：95%的乙醇，分散剂：六偏磷酸钠100克/升 空气压缩机：2 /6型微滤消毒净水器机械冲洗装置磁力搅拌器电磁搅拌粒子电动搅拌机：D40 2F型调旋器。烘箱：1052C托盘扭力天平，称量 100克，分度值克烧杯400ml, 50 ml,预先恒重分析天平：准确至克电热恒温水浴锅：HHS S干燥器：内装

26、有效干燥剂漏斗，玻璃棒蜡光纸，卫生纸毛刷、白手套.操作步骤：需进行两份试样的平行试验。悬浮液分散剂的制备：称取试样克，置于 400 ml烧杯中，先加少许水润滑试样，加300 ml左右的水，放入电磁搅拌子，盖上表面皿在磁力搅拌器上搅拌30分钟，将样品分散成自由流动的悬浮体，不能使分散体溅在外面。测定开启机械冲洗电机，调节水压至30020Kpa,经漏斗慢慢将分散体移入装置中，并用水冲洗干净烧杯和漏斗， 必要时用毛刷轻轻刷干净，直至冲出水清澈为止，整个水洗过程不能超过10分钟。/关掉电机，切断电源，从冲洗装置上取下筛子，用水从筛子背面将筛余物冲洗到已恒重 的50 ml烧杯中，放在水塔蒸干，移入105

27、20C烘箱中干燥2h,取出冷却至室温，称重，再烘干以上，冷却称重，准确至克。如果平行试验结果的绝对之差超 ,就应重复上述操作，如果重新操作两个结果仍差超,则应在试验报告中写明4个测定位作为产品不均匀性校核。/检查筛余物中是否存在分散不完全颜料，如有不完全分散物，应加润湿剂95 %乙醇，不超过5 ml,同时，也加入分散剂六偏磷酸钠，浓度100克/升，加入量约 3-5 ml,重新操作。.结果表示按下式计算机械冲洗筛余物的含量：R = 100 x ( m1-m2)/m。式中：R以质量百分数表示的筛余物 TOC o 1-5 h z mo一试样质量gmi恒重烧杯加筛余物的质量gm2空恒重烧杯的质量g结果

28、小于,其结果表示为小于。5.允许差分析者之间分析结果的差值应不大于6注意事项：.分散体如不能分散或分散不好，应加润湿剂95 %乙醇，但一定要注意，烧杯必须是干燥的，加20克样后，润湿剂的加入一次不得超过5ml。机械冲洗装置的喷水孔，需定期检查，需用不腐蚀喷嘴材料的化学物质溶解嘴上的钙质沉淀物，不应用机械手段。通常使用的45 m, 320目的筛子，应检查筛网是否破损（经常性）。冲洗时间应控制在10分钟之内，如分散体分散的好，可缩短冲洗时间，但应在试验报告中做好记录。工作前必须用清水冲洗装置，消除冲洗装置的机械杂质。对难分散的颜料，电动搅拌机要比磁力搅拌机的效果好，但搅拌时速度不可太快，防止样品外

29、溅损失。分散体加入冲洗装置时要缓慢，不可太快，防止堵塞，时间约 1分钟。（十）1050C挥发份的测定本方法适用于钛白粉在 1050c挥发份的测定，测定范围 5% 1.方法提要：颜料在一定实验条件下，挥发的质量与原质量之比，以百分数表示。 TOC o 1-5 h z 仪器与试剂：/电子分析天平，准确至克烘箱 1052C/托盘扭力天平，称量 100克，分度值克称量瓶，预先恒重，75 X 35毫米带盖卫生纸、白手套小调刀或不锈钢称样勺分析步骤称取克样品，放于已恒重的称量瓶中，盖上盖称样，准确至克，开盖于1052C烘箱中加热2h以上，然后盖盖冷却称重，再烘干至少h以上，再冷却称重，最后两次称量之差小于

30、5mg,记录较低值。 4.结果表示挥发份质量百分数按下式计算：按发份（） = 100 （m0-mi） /m。、式中：mo一试样的质量克m1一残余物的质量克取两次测定的平均值，报告试验结果到一位小数。.允许差：分析者之间结果的差值应不大于。.注意事项挥发份不单纯指水份，还包括颜料中其它1050c以下容易挥发的物质。工作条件要一致，两次称样时间要大致相同， 称样顺序要一样，两次干燥器放置时间要相同， 两次称样，冷却的时间要相同，且要放在同一个干燥器中。称量瓶必须反复恒重好，工作时要戴手套操作，以防称量增重。如果试样在1050c以下是不稳定的，则试验应由双方商定，并在试验报告中注明。（十一）白度的测

31、定 TOC o 1-5 h z 本方法适用于钛白粉白度的测定，测定范围：100。.方法提要：/、钛白粉经压片制样后，采用 GBA三原色狭波带滤色法转换为 X、Y、Z颜色三刺激值的 测定方法，测量样品表面。仪器与试剂/ III型全自动白度计/专用制样模具，样品盒3操作步骤:/样品制备：将一玻璃片毛面放在压容器上，用压盖压住， 拧紧，口向上将粉末样品加入压容 器内以满为宜，将压块放在粉末上， 再将压样螺母拧到压容器上， 顺时针旋转压样手柄，给样品加压，当压力达到一定值时，压样手柄产生了滑动，并听到了响声，这时停止加压，反 时针旋转压样手柄，再反时针旋转压样螺母，取出压块将补盖到压容器内，压紧样品即

32、可， 翻转压样盒，拧下压盖，取出玻璃板，完成样品的制作。仪器操作开机后预热10分钟，主机响过之后，先用黑白工作标准板对仪器进行标定，然后将样品放置测量口，按下 ENTER （执行键）两次，样品测量完毕，取下样品，以鹿皮或绸布擦洁 测量口，然后再进行第二次测量或关机。4结果表不白度值=K?WrWr-蓝光白度值K-与标样比所得系数5允许差：分析者之间分析结果的差值应不大于。6注意事项须保持黑白板的清洁。发现测量数据有偏差，须重新调零，调白。标准白板使用一年后，应重新校正。（十二）水萃取液电阻率的测定本方法适用于钛白粉水萃取液电阻率的测定。测定范围；50-200。方法提要；用电导仪测定钛白粉水萃取液

33、电导率，然后计算电阻率。 TOC o 1-5 h z 仪器与试剂/1纯水：电导率不高于x 10us/cm2托盘扭力天平，称量 100克，分度值克3可调变压器电炉。/2. 4电子分析天平，准确至克2. 5 烧杯：400ml50 或 100 ml。2. 6温度计：分度值。2. 7玻璃滤器：经纯水洗至滤液电阻率不高于x10us/cm2. 8 抽滤瓶：1000 ml2. 9真空泵2. 10电导仪：DDS 11A型2. 11电导钳黑电极；DIS 1电导常数为已知2. 12电水箱、蜡光纸2. 13卫生纸. 14玻璃棒. 15不锈钢称样勺.分析步骤：用托盘扭力天平称取克样品，移入已称量的400 ml烧杯中，

34、加180克煮沸的热蒸储水，在不断搅拌下缓慢煮沸 5分钟，冷却至600C,补加水至净重 200克，摇匀，直接在抽滤装 置上抽滤，弃去最初的 10 ml溶液，再抽滤、取滤液于清洁干燥的50 ml或100 ml烧杯中。先用纯水然后用滤液淋洗电导电极，用软纸抹净，将其放入调至温度 23土的滤液中，电导电极浸入液面下约10mm处，其位置是立在烧杯中正中部，用电导仪读出电导数，在23土至少要测5次。.结果表示1 一p = X 10LL 表小电导率。 TOC o 1-5 h z .允许差 /分析者之间分析结果的差值应不大于分析结果的20%。/.注意事项/整个步骤用水皆是煮沸过的热蒸储水，电导率为4us/cm

35、以下，过滤时溶液以 600C开始，以免在过滤过程中滤液冷却吸收空气中CO2,增加溶液电导率值影响结果。过滤方式可通过做实验决定采用滤纸或玻璃滤器的方式进行，不管采用何种方式，都不能加收助滤层。温度应严格控制在 23土，因为溶液温度影响溶液电阻率值大小， 温度变化，电导率值变1%, 所以在条件不具备的情况下， 夏天可用冰箱到23立即测电导率，冷天可用热水加温到 23 士立即测电导率。 /测定速度要尽量快，并且上下移动电极驱赶滤液的CO2气泡，防止 CO2在滤液中影响电导工作前必须用蒸储水冲洗做电导率用的滤器和漏斗，冲洗到滤液电导率在X10us/cm以下,备用。工作环境不能有酸气。一般情况下，抽滤

36、前须用离心机离心1015分钟（十三）吸油量的测定 TOC o 1-5 h z 本方法适用于钛白粉吸油量的测定，测定范围；1040.方法提要：/、在规定的试验条件下，使一定质量的颜料形成的团块所需的最少精制亚麻仁油量，可用 体积质量或质量/质量表示。.仪器与试剂/2. 1精制亚麻仁油：标准测试用厚油，酸值到2. 2托盘扭力天平；准确至克2. 3微量滴定管：容量 2 ml,分度值 ml2. 4玻璃板：厚 4mn以上，尺寸不小于 300 x 400mm2. 5大调刀，蜡光纸2. 6200#溶剂汽油：. 7卫生纸、脱脂棉. 8滴瓶、大镣子、秒表.分析步骤进行两份试样平行测定。称取样品，置于玻璃板上，用

37、滴定管滴加精制亚麻仁油，开始加入速度要快，每次加入量不超过10滴，用调刀用力压研试样，使油渗入样品中，继续以此速度滴加油使试样成团 块为止，此时滴加速度要慢，加油量要少，用力压研，当形成稠度均匀膏状物，恰好不裂， 不碎，不掉渣，又能粘附在玻璃板上，即为终点。记录所耗油量，全部操作应在20-25分钟内完成。.结果表示：吸油量以每100g样品所需油的克数表示：吸油量=93v/m式中：V一滴定消耗油的体积 ml m一试样质量 g93精制亚麻仁油的密度乘以 100。.允许差：分析者之间分析结果的差值应不大于分析结果的5 %。6注意事项：研磨必须均匀，样品在玻璃板上尽量减少分散面积。用调刀对颜料和油的研

38、合时，由于用力大小及压研时间的长短不同，会带来吸油量的误差，因此，必须在20 25min内完成，尽量减少由于人工造成的误差。（时间越延长，吸油量值越低）吸油量的终点相当于最大稠度的腻子状态。为了防止超过这个终点，必须注意在接近终点时，必须慢慢加入较少量的油而用更大的力使之均匀。工作环境要求在恒温的条件下进行测定。因为颜料存在的温度条件在很大程度上控制着颜料的水分含量，而这一水分的含量就影响吸油量，亲水性的颜料对水敏感，最易因水分存在而使吸油量增加，又因为亚麻仁油的密度，250C时是最适合的温度。温度低，油稠度增大，影响滴加油的速度。（十四）水溶物的测定本方法适用于钛白粉中水溶物的测定。测定范围

39、：2、三氧化二铝含量EDTA滴定法测定三氧化二铝量本方法适用于高钛渣中三氧化二铝量的测定，测定范围：1 5%。.方法提要：/试样用过氧化钠熔融，水浸，用过氧化氢使镒成四价和铁共沉淀与铝分离，滤液酸 化。加EDTA溶液和PH = 6的乙酸俊乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合，以二甲酚橙 为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量EDTA,然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA再用锌盐标准溶液滴定。.试剂 TOC o 1-5 h z 过氧化钠/过氧化氢（30%）盐酸（p ml）盐酸（1 + 3）氨水（p g/ml）氟化钠溶液（饱和）酚酬:溶液（1%）:称取1克酚儆，溶解于 60ml无水乙醇中，用水稀释至 100ml

40、混匀二甲酚橙溶液（%）乙酸俊乙酸缓冲溶液（PH=6）:称取600克乙酸钱，溶解于 200ml水中，力口 20ml冰 乙酸，用水稀释至 1000ml混匀。EDTA 溶液（约 l）二氯化锌标准溶液：1ml相当于克三氧化二铝，.试样试样应通过筛孔。试样预先在1051100C烘干2h,置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤 试样量称取克试样。空白试验随同试样做空白试验。测定将试样（）置于30ml铁塔期中，加56克过氧化钠（）混匀，再复盖 12克，于喷灯上 熔融至试样全部熔解，取下。 TOC o 1-5 h z 冷却至室温后，置于盛有100ml热水的400ml烧杯中，浸出熔融物，洗净田竭，滴加1 2ml

41、过氧化氢（）,于电炉上加热煮沸 2 3分钟，取下。/冷却至室温后，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干滤取 100ml试液于500ml 锥形瓶中，滴加1 2滴酚酗:溶液（），用盐酸（）酸化，加1015mlEDTA溶液（），混匀， 用氨水（）中和至试液呈微红色，再用盐酸（）中和至试液微红色恰好消失，并过量8-9滴，至PH值5左右，力口 10ml乙酸俊乙酸缓冲溶液（）加热煮沸23分钟，取下，冷却 至室温。滴加3-4滴二甲酚橙溶液（），用二氯化锌标准溶液（）滴定试液至橙红色（不计 量）。/加30ml氟化钠溶液（），加热煮沸23分钟，取下，冷却至室温，补加 1滴二甲酚橙溶液 （）,用二氯

42、化锌标准溶液（）滴定试液至橙红色即为终点。分析结果的计算按下试计算三氧化二铝的百分含量T (V Vo) TOC o 1-5 h z Al 203(%)= 100mo r式中；T二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度g/mlV 一滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积mlVo-滴定空白试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积mlmo一试样量 gr试液分取比分析结果表示到小数点后二位。6.允许差 分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差1/三氧化二铝量允许差一3、二氧化硅含量测定铝蓝光度法测定二氧化硅量本方法适用于高钛渣中二氧化硅量的测定，测定范围：-6% TOC o 1-5 h z .方法提要：/

43、试样用过氧化钠熔融，水浸，酸化，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定酸度下，加铝酸 俊与硅生成硅铝黄络合物，加草一硫混酸消除磷、 神干扰，用硫酸亚铁钱将硅铝黄还原为硅铝蓝，于分光光度计，波长 /700nm处，测其吸光度。 .试齐【J/过氧化钠/硫酸（1 + 4）高镒酸钾溶液（）亚硫酸钠溶液（10%）铝酸钱溶液（5%）:称取5克铝酸钱于250ml烧杯中，力口 50ml水，低温加热溶解，用水稀释至100ml混匀，如有沉淀过滤后使用。草一硫混酸溶液；称取 100克草酸，力口 500ml水，徐徐加入 200ml硫酸（p ml）溶解 后，加1300ml水，混匀，冷却至室温。硫酸亚铁钱溶液（10%）:称取10克

44、硫酸亚铁钱溶于少量水中，加 1ml硫酸（），用水 稀释至100ml,混匀。二氧化硅标准溶液：称取克预先在 10000c灼烧1h的二氧化硅，于钳堪期中，加入 2 3克无水碳酸钠，混匀， 于9000c高温炉中，熔融5-7min,取出冷却。置于400ml烧杯中， 加入200ml热水，加热使熔融物溶解，取下用水洗净田竭，冷却至室温，移入 1000ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含毫克二氧化硅。.试样试样应通过毫米筛孔。试样预先在1051100C烘干，置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤试样量称取克试样。空白试验随同试样做空白试验。测定将试样（）置于30ml铁塔

45、期中，加克过氧化钠（）混匀，于喷灯上熔融至试样全部熔解，/取下冷却。用滤纸擦净增期外壁，置于300ml塑料杯中，加7080ml热水，浸出熔融物，洗净增竭，加35ml硫酸（），滴加高镒酸钾溶液（）至试液呈微红色，冷却至室温。移入 / 200ml容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取试液 （）于100ml容量瓶中，滴加亚硫酸钠溶液（）至试液微红色恰好消失，并过量1 2滴，力口 25ml水，5ml铝酸俊溶液（），混匀，在室温静置 30分钟。加20ml草一硫混酸溶液（），混匀，立即加入 10ml硫酸亚铁钱溶液（），以水稀释至刻度， 混匀。将部分试液（）移入适当比色皿中，以随同试样空白试液为参比，于分光

46、光度计，波长700nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。工作曲线的绘制移取随同试样做空白试液（）5份，于5个100ml容量瓶中，分别加入、二氧化硅标准溶液（），以下按款进行，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.分析结果的计算按下式计算二氧化硅的百分含量mi TOC o 1-5 h z SiO2（%）=100/ HYPERLINK l bookmark12 o Current Document mo r/式中：mi自工作曲线上查得的二氧化硅量克 、moI试样量克r一试液分取比分析结果表示到小数点后二位6.允许差分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 %

47、,/二氧化硅量允许差4、氧化钙、氧化镁含量的测定EDTA滴定法测定氧化钙量及氧化镁量本方法适用于高钛渣中氧化钙量和氧化镁量的测定，氧化钙量的测定范围：一,氧化镁量的测定范围一% TOC o 1-5 h z .方法提要/试样用氢氧化钾熔融，用水浸出，盐酸酸化，用氢氧化钾溶液调节PH=左右，使大量钛及铁完全沉淀，滤液再加入适当PH=10的氨性缓冲溶液,、并加二乙基二硫代氨基甲酸钠使镒等干扰元素完全沉淀，然后在滤液中按络合法用EDTA标准溶液滴定钙及钙镁合量。.试齐I/氢氧化钠（25%）二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）钙指标剂：称取1克钙指示剂与100克干燥氯化钠充分研匀氢氧化钾溶液（40%）盐酸（

48、p ml）盐酸（1 + 3）三乙醇胺（1 + 2）氨水（p /ml）氨性缓冲溶液（PH=10）:称取克氯化钱于200ml水中，加入570ml氨水（）溶解，移 入1000ml容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。铭黑T溶液（）;称取克铭黑T,溶解于100ml三乙醇胺（）中，混匀。EDTA标准溶液：氢氧化钾.试样试样应通过毫米筛孔试样预选在10520C烘干2h,置于干燥器中，冷却至室温4分析步骤试样量称取克试样空白试验随同试样做空白试验测定将试样（）置于盛有 7克氢氧化钾（）并已除去水份的 30ml馍堪期中，于酒精喷灯上熔融/ 至试样全部熔解并保持 1分钟，冷却至室温。/将馍堪锅外壁洗净，移入 300ml

49、烧杯中，加50ml沸水，浸出土胆曲 加 15ml盐酸（）于馍 塔期中，然后徐徐注入烧杯中，洗净田竭。将烧杯于电炉上加热至沸1分钟，取下冷却，加入 5ml氨水（），混匀，用氢氧化钠（）中 和至试液中有氢氧化铁沉淀出现，再用盐酸（）调节至试液的PH=,此时应用精密试纸检查，如不小心调解 PH7时，应将试液酸化，然后再用氢氧化钠（）调节至PH = ,并用精密试纸检查之。加热煮沸23分钟，取下，待沉淀下降后，用中速滤纸过滤到250ml容量瓶中，用热水洗涤烧杯及沉淀78次，滤液冷却后，加入 5ml氨性缓冲溶?夜（）和 1克铜试剂（），用水 稀释至刻度，充分混匀，放置 20分钟。/氧化钙的测定干滤取试液（

50、）于 500ml三角瓶中，加入5ml三乙醇胺（），10ml氢氧化钾溶液（）及适量的钙指示剂（），用EDTA标准溶液（）滴定试液由红色变为纯蓝色即为终点。氧化钙，氧化镁合量的测定干滤取试液（）于 500ml三角瓶中，加入 5ml三乙醇胺（），10ml氨性缓冲溶液（），2滴 铭黑T溶液（），用EDTA标准溶液（）滴定试液由红色变为纯蓝色即为终点。5.分析结果的计算按下式计算氧化钙的百分含量56.08c v1 v01 CaO（%） =1000- 100m。rC EDTA标准溶液的浓度 mol/lV1滴定氧化钙试液时所消耗EDTA标准溶液的体积mlV01一滴定氧化钙量空白试液时所消耗EDTA标准溶?体

51、积 ml一氧化钙的摩尔质量 g/mol r一试液分取比 m0试样量 g按下式计算氧化镁的百分含量c (V2MgO (%)=V02)(v1V01)40.31000100m0 r式中C-EDTA标准溶液的浓度mol/lV2一滴定氧化钙，氧化镁合量试液时所消耗EDTA标准溶液的体积 mlV02滴定氧化钙，氧化镁合量空白试液时所消耗EDTA标准溶液的体积mlV1-滴定氧化钙试液时所消耗EDTA标准溶液的体积 mlV01一滴定氧化钙空白试液时所消耗EDTA标准溶液的体积mlm0试样量g一氧化镁的摩尔质量 g/molr一试液分取比分析结果表示到小数点后两位。5、高钛渣中低价钛的测定(2) HCl (1+1

52、)(5)SnCl 2 (10%)(8) H3PO4 (ml)(1) HCl ( p ml)(4) NaF硫磷混合酸(10) HF (40%)(13)二苯胺磺酸钠(%)(14)重铭酸钾标液(l).方法提要本方法通过不同条件下对低价元素的测定求得二价钛和三价钛的含量。.试剂(3) HCl (5%)(6) HgCl 2 (饱和液)(9) N2 气(11)硫酸铁俊(20%)(12)硼酸(饱和液).试样试样应通过毫米筛孔试样应在105-1100C烘2h,于干燥器中冷却至室温。.称试样克，必须双份，随同做空白。.步骤：将试样置于100ml烧杯中，加(1+1) HCl 50 ml于沸水中浸60分钟(不断搅拌

53、)，然后 取出稍冷。将烧杯内液用快速滤纸过滤于500 ml三角瓶中，以HCl (5%)洗净滤纸，以水稀至滤液体积200 ml左右，将滤液置于电炉上加热煮沸，加 1克NaF,溶解后，以SnCl2还原，并 过量1滴，取下冷却至室温，力口 HgCl210 ml,混匀，静止2 3分钟，加硫一磷混酸15 ml, 加3-4滴二苯胺磺酸钠，以重铭酸钾滴至稳定的紫色即为终点。可溶铁=x Cx (V Vo) /m0X100将上面已除去可溶 Fe的残余物和滤纸置于 50 ml白色透明塑料瓶中，加 20 ml H 3PO4 (ml), 10 ml HCl (p ml),通氮气10分钟(盖上橡胶塞)。取下橡胶塞，立即

54、向瓶中加 10 mlHF ,盖塞，混匀，于沸水浴上加热 10分钟，取下，立 即用漏斗加10 ml的20%硫酸铁钱液，加入硼酸液 10 ml,混匀，加23滴二苯胺磺酸钠， 以重铭酸钾滴定Fe(V1)o将另一份上面除去可溶铁的残余物和滤纸置于50 ml白色透明塑料瓶中，加 2克固体硫酸铁俊、20 mlH 3PO4 (ml) 、10 mlHCl (p ml),通氮气10 min,取下胶塞，立即向瓶内 加10 mlHF,盖塞混匀，于沸水中加热10分钟，取下立即以流水冷至室温，取下胶塞，停 TOC o 1-5 h z 止通氮气，加硼酸溶液 100 ml,混匀，力口 3 4滴二苯胺磺酸钠，以重铭酸钾滴定(

55、V2)。c (V2 V1)TiO (%) = 1 100mTi2O3 (%) = c (2v1吟 100 X 不溶铁 mVi 滴定Ti3+、Ti2+和不溶Fe时，消耗重铭酸钾标准溶液体积mlV2滴定2Ti2+、Ti3+和不溶Fe时，消耗重铭酸钾体积 ml不溶 Fe (%) =EFe (%户可溶 Fe (%)6、全铁量的测定重铭酸钾滴定法测定全铁量本方法适用于高钛渣中全铁量的测定，测定范围:八 1-10%.方法提要：/试样用焦硫酸钾熔解，酸浸，在热稀盐酸溶液中，加氯化亚锡使三价铁还原为二价，过量的氯化亚锡用二氯化汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铭酸钾标准溶液滴定。.试剂焦硫酸钾：盐酸（p m

56、l）/氯化亚锡溶液（10%）:称取10克氯化亚锡，加 50 ml盐酸（）加热溶解后，加 50 ml水， 混匀。二氯化汞溶液（饱和）二苯胺磺酸钠溶液（）硫磷混酸：于 700 ml水中，徐徐加入 150 ml硫酸（p = g/ml） , 150 ml磷酸（p = g/ml）, 混匀重铭酸钾标准溶液：C （1/6 K2Cr2O7）为L.试样试样应通过筛孔试样预先在105-1100C烘干2h,置于干燥器中，冷却至室温。.分析步骤：称样量：称取克试样测定将试样（）置于30 ml瓷塔蜗中，加入 810克焦硫酸钾（），于400 5000C高温炉中，炉 温升至7007500C时，继续熔融15分钟，取出冷却。将

57、熔融物移入400 ml三角瓶中，加10 ml盐酸（），以水稀至70 ml左右，加热至熔块溶解，滴加氯化亚锡（）至试液黄色恰好消失，并过量1-2滴，立即以流水冷却至室温。加10 ml二氯化汞溶液（），静止2 3分钟，以水稀释至150 ml左右，加20 ml硫磷混酸（）， 滴加4-5滴二苯胺磺酸钠溶液（），用重铭酸钾标准溶液（）滴定至试液变为稳定紫色即为 终点。.分析结果计算：按下式计算全铁的百分含量：,、55.85c（V1 V0） TOC o 1-5 h z NFe（%）=1000 100/m0式中：C重铭酸钾标准溶液的浓度mol/lV1-滴定试液时所消耗重需酸钾标液的体积ml/V0 滴定空白试

58、液时所消耗重需酸钾标液的体积ml/m。一试样量g_铁的摩尔质量g/mol /分析结果表示到小数点后两位.允许差分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差/%铁量N“允许差一7、锂含量的测定试试剂一三氯甲烷萃取光度法测定引量本方法适用于高钛渣中锂量的测定，测定范围：一 TOC o 1-5 h z .方法提要：/试样用过氧化钠熔融，水浸，过滤分离，滤液酸化，以高镒酸钾将锂氧化成五价，五价 钮与铝试剂生成1: 2不溶于水的深紫色配合物，能被氯仿萃取于有机溶剂中，借此进行引 的光度测定。.试齐IJ/过氧化钠盐酸（p =/ ml）无水乙醇硫酸（1 + 1）饿酸液（%）铜溶液（1mg/ml）：称克，溶

59、解于 100 ml水中，混匀。高镒酸钾溶液（%）亚硫酸钠溶液（3%）:现用现配三氯甲烷萃取液：称取克铝试剂，溶于 500 ml三氯甲烷中贮存于棕色瓶中。五氧化二锐标液：1 ml含.试样试样应通过毫米筛孔试样预先在105-1100C烘干2h,置于干燥器中，冷却至室温4分析步骤称取试样量克空白试验：随同试验做空白试验测定将试样置于30 ml刚玉田期中，加3克过氧化钠（）混匀，复盖 1克过氧化钠（），置于高 温炉中，7508000C熔融5分钟，取出冷却。置于400 ml烧杯中，加150 160 ml热水浸出熔融物，用水洗净田蜗，加1ml无水乙醇（）， 67滴饿酸（），煮沸10分钟，取下冷却至室温，以

60、水稀至 250 ml容量瓶中混匀。干滤取试液（）ml于125 ml分液漏斗中，加入1 ml硫酸铜溶液（）,3ml硫酸（），使氢氧化物溶解，滴加 3-5滴亚硫酸钠溶液（）,摇匀，滴加高镒酸钾（）至溶液呈微红色并过 量1滴，加水至约54 ml,放置2-3分钟，沿分液漏斗内壁加入25ml盐酸（），摇匀，放置/2-3分钟，加10ml粗试剂-三氯甲烷溶液（），振动1分钟，静止分层，用脱脂棉将漏斗颈塞 上，再将有机相放入、1 ml干燥的比色皿中，于分光光度计 530nm处，以空白为参比，测其 吸光度，从工作曲线上查出分析结果。工作中曲线的绘制移取五氧化二锐标液、ml分别置于一组预先盛有 30 ml水的12