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文档简介
1、燕山大学研究生学术报告记录表姓名付晨学号S16080502021学生类别硕士研究生专业材料学成绩导师签名专题讲座或学术报告题目扫捕j电镜讲座报告人张兵时间11 月 28 日 2:30地点材 B424内容记录:学科前沿知识讲座感想扫描电镜讲座扫描电镜是我们在研究生期间经常能用到的工具测量手段,因此了解扫描电镜 的原理,以及如何正确使用扫描电镜,以及扫描电镜的应用范围也就变得尤为重要 了,今天我参加了由燕山大学亚稳态材料制备技术与科学国家重点实验室实验员张 兵老师主讲的扫描电镜讲座,张兵老师从事材料扫描测试工作多年,具有丰富的实 践经验,曾经多次为研究生讲解扫描电镜相关知识,以及试样制备方法,受到
2、了同 学的广泛认同。今天我便怀着都无比好奇的心情和张兵老师一同走入微观的世界。扫描电子显微镜早在1935年便已经被提出来了。1942年,英国首先制成一台 实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不 大。经过各国科学工作者的 努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到 1956年开始生产商品扫描电镜。现在扫描电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非 金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病 虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的 产品质量鉴定及生产工艺控制等。近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率
3、 上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理 想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体产业的需求,要尽量保持试样的 原始表面,在不做任何处理的条件下进行分析。早在20世纪80年代中期,便有厂家 根据新材料(主要是半导体材料)发展的需要,提出了导电性不好的材料不经过任何 处理也能够进行观察分析的设想,到90年代初期,这一设想就已有了实验雏形,90年 代末期,已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低 电压,最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜,这就是现代扫描电镜领域出 现的新名词“环扫”,即环境扫描电镜从1965年,中国科学院科学
4、仪器厂设计研制我国第一台DX-2型透射式电子显 微镜开始。中国的扫描电镜不断发展,到2014年,北京中科科仪股份有限公司成 功研制KYKY-8000F场发射扫描电子显微镜。要发展扫描电镜,是因为它的用途非 常广泛。可应用于生物、医学、动物、材料、化学、物理、地质、冶金、矿物等很 多领域,同时扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用也很广泛。所以拥 有一台好的扫描电镜,会对科学研究产生很大帮助。扫描电镜的原理是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机 械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的拓展,相继发展了宏观断口学和显
5、微断口学。扫描电 镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小(直径一 般为15nm)的电子束(相应束流为10-1110-12A)。在末级透镜上方扫描线圈的 作用下,使电子束在试样表面做光栅扫描(行扫+帧扫)。入射电子与试样相互作用 会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着 试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等), 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描 的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像。如果将探 测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就
6、可以由计算机做进一步的 处理和存储。扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜包含三大系统,分别是真空系统,电子束系统,以及成像系统。真空 系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用 来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油 扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或 六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成像系统和电子束系统均 内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。
7、电子束系统 由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确 定的电子束用以扫描成像。扫描电镜的主要结构1.电子光学系统:电子枪;聚光镜(第一、第二聚光镜和 物镜);物镜光阑。2.扫描系统:扫描信号发生器;扫描放大控制器;扫描偏转线 圈。3.信号探测放大系统:探测二次电子、背散射电子等电子信号。4.图象显示 和记录系统:早期SEM采用显象管、照相机等。数字式SEM采用电脑系统进行图 象显示和记录管理。5.真空系统:真空度高于10 -4 Torr。常用:机械真空泵、扩散 泵、涡轮分子泵6.电源系统:高压发生装置、高压油箱。由于扫描电镜的设计优点,因此拥有一些特点。首先能够
8、直接观察样品表面的 结构,样品的尺寸可大至120mm*80mm*50mm。而且样品的制备过程简单,不用 切成薄片。同时样品可以在样品室中作三维空间的平移和旋转,因此可以从各种角 度 对样品进行观察。景深大,图像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表 面的细微结构。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 图像的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它 基本上包括 了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射 电镜之间,可达3nm。电子束对样品的损伤与污染程度较小。能够进行动态观察(如 动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等)。在观察形貌的同时
9、,还可利用从样品发出的 其他信号做微区成分及晶体学分析。同时扫描电镜还配备了 EBSD配件,这也大大丰富了可以测试的范围,主要做 单晶体的物相分析,同时提供花样质量、置信度指数、彩色晶粒图,可做单晶体的 空间位向测定、两颗单晶体之间夹角的测定,可做特选取向图、共格晶界图、特殊 晶界图,同时提供不同晶界类型的绝对数量和相对比例,还可做晶粒的尺寸分布图, 将多颗单晶的空间取向投影到极图或反极图上,可做二维或三维织构分析。扫描电 镜配备波谱仪(即X射线波长色散谱仪),用作成分分析。成分分析的原理可用公 式表示。 服电子束激发试样时产生的X射线波长,跟元素有关;d是分光晶体 的面间距,为已知数;R是波
10、谱仪聚焦圆的半径,为已知数;L是X射线发射源与 分光晶体之间的距离。对于不同的L则有不同的X射线波长,根据X射线波长就 可得知是什么兀素。目前,扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统,主要 用于元素的定性和定量分析,并可分析样品微区的化学成分等信息;电子背散射系 统,主要用于晶体和矿物的研究9。随着现代技术的发展,其他一些扫描电子显微 镜组合分析功能也相继出现,例如:显微热台和冷台系统,主要用于观察和分析在 加热和冷冻过程中微观结构上的变化;拉伸系统,主要用于观察和分析材料在受力 过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析 功能为新材料、新工艺的探索和研究起到了重要作用。经过张兵老师的耐心讲解,我们对扫描电镜的发展,原理,应用等都有了更加 深入的了解,通过本次讲座,也让我们开启了通往微观世界的大门
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