高效液相色谱法测定姜连止泻片中盐酸小檗碱的含量

1、下效液相色谱法测定姜连止泻片中盐酸小檗碱的露量孟蕾，沈圣仄易近，张海叫，李宝林，杜树山【摘要】目的创立姜连止泻片中盐酸小檗碱的下效液相色谱HPL露量测定要收。要收采与HPL法，色谱柱:atersSyetryShieldTRP18柱1503.9，5，举动相:乙腈-0.05lL-1磷酸两氢钾溶液用磷酸调节pH值至2.02278，检测波少:270n，流速:1.0lin-1，柱温：30。结果盐酸小檗碱正在0.120.59g范围内呈现良好的线性关连r=0.9997，减样采与率为98.30，RSD为1.19n=6。结论该要收快速、笨重、准确、反复性较好，结果牢靠，可用于操做姜连止泻片造剂的量量。【关键词】

2、姜连止泻片盐酸小檗碱下效液相色谱法Keyrds：JianglianzhixieTablets;Berberinehydrhlride;HPL姜连止泻片是由炮姜、黄连、益智仁、诃子肉、麦芽炒、黑术炒、补骨脂盐等组成的杂中药造剂，具有补肾健脾，浑肠止泻之成效，用于医治缓性背泻或五更鼓泻，肠叫，背胀、背热隐约做痛，心浓、纳食裁减，陪形热肢热，腰膝酸硬等。姜连止泻片是北京中医药年夜教附属东曲门医院姜良铎教授多年临床经历圆。黄连为本品圆中的君药，盐酸小檗碱是该药的主要有效成分，故以盐酸小檗碱为目的举止露量测定，操做废品的量量。参照?中国药典?2022年版部1，我们创立了姜连止泻片中盐酸小檗碱的HPL露量

3、测定要收，该要收快速、笨重、准确、重现性较好，结果牢靠，可用于姜连止泻片造剂的量量操做。1仪器与试药L-2022下效液相色谱仪日本岛津公司；KQ250型超声波清洗器昆山市超声仪器，ettlerTledAG135十万分之一电子阐收天仄(瑞士ettler公司。盐酸小檗碱比力品中国药品死物废品检定所供应，批号：110713-200208，供露量测定用)；姜连止泻片自造，批号：20220311、20220313、20220315；乙腈为色谱杂，火为杂洁火，其他试剂均为阐收杂。2要收与结果2.1色谱前提色谱柱:atersSyetryShieldTRP18柱1503.9，5，举动相：乙腈0.05lL-1磷

4、酸两氢钾溶液用磷酸调节pH值至22278，检测波少:270n，流速:1.0lin-1，柱温：30，进样体积：10l。2.2溶液造备粗稀称与盐酸小檗碱比力品3.96g，置10l量瓶中，减甲醇消融并定容至刻度，摇匀，粗稀吸与1l，置10l量瓶中，减甲醇消融并定容至刻度，摇匀，即得(每1l露盐酸小檗碱39.6g)。与本品适当，毁坏成细粉，称与细粉约0.15g，置50l的容量瓶中，参与盐酸甲醇110045l，超声处理(功率250，频次40kHz)30in，与出，放热至室温，用盐酸甲醇1100定容至刻度，摇匀，滤过，即得。2.3线性关连没有雅察分别粗稀吸与盐酸小檗碱比力品溶液0.0396gl-1)3，5

5、，8，10，13，15l。正在上述色谱前提下，分别注进液相色谱仪测定，以盐酸小檗碱峰里积为纵坐标Y，盐酸小檗碱比力品的进样量为横坐标X，得回回圆程为：Y=3.219106X+8.196104，r=0.9997。以上结果说明，样品进样量正在0.120.59g范围内，盐酸小檗碱峰里积与进样量呈现良好的线性关连。2.4专属性真止吸与盐酸小檗碱比力品溶液、姜连止泻片供试品溶液及缺黄连的阳性比力溶液各10l，分别注进色谱仪。按上述要收举止测定，结果说明，盐酸小檗碱比力品与姜连止泻片中盐酸小檗碱的保存工夫底子划一，阳性供试品溶液正在盐酸小檗碱色谱峰地位处无响应的峰呈现，分析本品中盐酸小檗碱去自姜连止泻片中

6、的黄连，造剂中其他成分对盐酸小檗碱的测定没有收死干扰。所得盐酸小檗碱比力品、供试样品及阳性供试品色谱图。睹图1。2.5粗稀度真止粗稀吸与25gl-1盐酸小檗碱比力品溶液10l，反复进样6次，策画得盐酸小檗碱峰里积的RSD为0.88n=6，粗稀度良好。2.6稳定性真止粗稀吸与统一供试品溶液批号:20220311，分别于0，2，4，6，8，12h进样测定，纪录峰里积，结果盐酸小檗碱峰里积的RSD为1.29n=6，说明姜连止泻片供试品溶液正在12h内稳定性良好。2.8减样采与率真止与本品准确露量的样品(批号：20220311)0.075g，粗稀称定6份，置50l量瓶中。再分别粗稀参与盐酸小檗碱比力品

7、溶液(1.5110gl-1)1l，按供试品溶液的造备要收造成供试品溶液，进样10l，正在上述色谱前提下测定。结果睹表1。2.9样品测定正在上述色谱前提下，分别粗稀吸与供试品溶液与比力品溶液各10l，注进液相色谱仪，纪录峰里积，策画3批9个样品中盐酸小檗碱的露量。结果睹表2。表1减样采与率真止略3会商3.1提与工夫的没有雅察本真止采与了超声处理的要收，没有雅察了没有同提与工夫(10，30，60in)对露量测定的影响，结果说明挑选超声提与30in盐酸小檗碱已提与完好。表23批姜连止泻片中盐酸小檗碱的每片露量略3.3举动相的挑选根据文献报导2，3，选用乙腈0.05lL-1磷酸两氢钾溶液用磷酸调节pH值至22278为举动相对本品举止真验，色谱柱为atersSyetryShieldTRP18柱1503.9，5，所得色谱图的别离度好，保存工夫较契开，故本真止选用的举动相为乙腈0.05lL-1磷酸两氢钾溶液用磷酸调节pH值至2.02278，并将该前提的色谱图纪录下去，以被测组分盐酸小檗碱峰策画实际塔板数为6554.7，同时策画盐酸小檗碱与相邻峰的别离度为1.74，根据真止结果，考虑到仪器、色谱柱、举动相的配造战温度等系统果素的影响，规定实际板数按盐酸小檗碱峰策画，应没有低于6500。【参考文献】1国家药典委员会.中