常压蒸馏实验

1、常压蒸偏实验之勘阻及广创作时间：二O二一年七月二十九日试验时间：2014.04.15陈说人：武伟实验目的 TOC o 1-5 h z 了解普通蒸储的用途，掌握普通蒸储的基来源根基理和把持.实验原理液体的分子由于分子运动有从概况溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增年夜.如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不竭地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气坚持一定的压力.此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气 它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压.这 是指液体与它的蒸气

2、平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关.将液体加热至沸腾，使液体酿成蒸气，然后使蒸气冷却再凝 结为液体，这两个过程的联合把持称为蒸储.很明显，蒸储可将 易挥发和不容易挥发的物质分离开来，也可将沸点分歧的液体混合物分离开来.但液体混合物各组分的沸点必需相差很年夜（至少30c以上）才华获得较好的分离效果.在常压下进行蒸储时,由于年夜气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使年夜 气压相差2.7KPa,这项校正值也不外士 1C左右，因此可以忽略 不计.当一个非挥发性物质加入到一个纯液体时,非挥发性物质会 降低液体的蒸气压.由于杂质的存在

3、，使任何一温度的蒸汽压都 以相同数值下降，招致液体化合物沸点升高.可是在蒸储时，蒸 汽的温度与纯液体的沸点一致，因为温度计的水银球外面会凝 结一滴纯液体的液滴，所以温度计指示的是化合物的蒸汽和冷 凝液平衡时的温度，而不是沸腾液体的温度.所以进过蒸储可以 将非挥发性杂质除去.对一个均相液体混合物，具组成与蒸汽压之间的关系服从拉 乌尔定律：PA=PA*XA其中PA暗示A的分压，PA*暗示相同温度下纯化合物 A的分 压,XA暗示组分A在混合液中所占的摩尔分数.如果混合液的气相组成是挥发性的，总的蒸汽压即是每一个 组分之和：P=PA+PB+PC+PD+|p E+-且体积接近, 进过小心蒸馏就可以将其较

4、好地分离, 获得如图所示的蒸馏曲线：如果 a 中 b 的含量很少, 而且沸点相差30 度以上 , 可以将二者很好的分离. 当沸点相差不年夜时, 必需采纳分馏的把持.实验仪器和试剂仪器：圆底烧瓶蒸馏头温度计直形冷凝管接引管接收瓶试剂：工业酒精实验过程内容加料： 蒸馏装置装置好后, 取下温度计, 在烧瓶中用漏斗加入20ml 工业酒精（防止液体从蒸馏头支管流出） . 加入 12粒沸石 , 装上温度计, 检查仪器各部份是否连接紧密 . 加热加热： 通入冷凝水 , 用水浴加热, 观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变动 . 当瓶内液体沸腾时, 蒸气上升 , 待达到温度计水银球时 , 温度计读数急剧上升. 此时应

5、控制电炉功率, 使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管, 而是冷凝回流. 待温度稳定后 , 调节加热速度，控制溜出液以12滴/s为宜.收集馏分：待温度计读数稳定后 , 更换另一洁净干燥的接收瓶 , 收集 7779 馏分 , 并丈量馏分的体积.裁撤装置：蒸馏完毕 , 先停止加热, 稍冷后停止冷凝水, 裁撤仪器 .数据第一滴馏出液馏出时的温度：77最后一滴馏出液馏出时的温度： 79五、 思考题. 什么叫沸点？液体的沸点和年夜气压强有什么关系？文献上记载的沸点是否为你在本地实测的沸点温度？答：当液体的蒸汽压即是液体概况的年夜气压力时, 这时就有年夜量气泡从液体内部溢出 , 液体沸腾 , 此时的温度称为沸点 .

6、 而液体的蒸汽压只与温度有关系 , 所以可以知道, 液体概况的年夜气压越年夜, 气泡溢出的蒸汽压也越年夜, 需要的温度就越高 , 招致液体沸点升高 . 所以文献上的沸点是在特定压强下的沸点 , 纷歧定即是你自己测到的沸点 . 为什么蒸馏瓶内的液体要在蒸馏瓶体积的 1/32/3 之间？答： 如果装入的液体太多 , 在沸腾时 , 溶液雾滴可能会被带到接收瓶里 , 同时 , 液体强烈沸腾时, 可能会冲出去, 污染馏出液.如果装入太少的液体, 在蒸馏结束时, 会有较高比例的目标产物蒸不出来, 降低产率 . 沸石的作用是什么？如果忘记加入沸石 , 能否在液体已经在沸腾时直接加入沸石？当重新蒸馏时 , 用

7、过的沸石能否重新使用？答：防止爆沸 . 不成以将沸石加入到接近沸腾或已经沸腾的液体中 , 否则会由于突然放出年夜量蒸汽而使液体喷出 , 造成损失和危险.用过的沸石也不成以再用，因为用过以后沸 石会吸附冷却的液体，失去形成汽化中心的功能，失去了作 用.为什么蒸储时液体的滴出速度控制在12滴每秒为宜？答：如果加热太快3留出速度太快，易挥发组分和难挥发组分 热量来不及交换，会使温度计水银球周围液滴和蒸气未达到 平衡，一部份难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，这样，分离两种液体的能力会显著下降！.如果液体据有恒定的沸点，能否认为它是单一物质？答：因为存在恒沸物，又称共沸物，它是指两组分或多组分的 液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组