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文档简介
1、Rx气体发生炉培训讲义RX气体发生炉的产气原理RX气氛定义:吸热式气氛是指以一定的比例将原料气和空气混合后,通过内部装有催化齐山外部加热的反应罐,制备所得的气氛。其主要成份为 CO, H2, N2,和微量的H2O, CO2, CH4, 02等。其化学反应式:CH4 + 0.502 + 1.88N 2 f CO +2H2 + 1.88N2C3H8 + 1.5O2 + 5.64 N2f 3CO + 4H 2 + 5.64 N2C4H10 + 2O2 + 7.52N2 f 4CO + H2 + 7.52N2实际上,可以认为反应分两个阶段进行。参见图1,第一阶段为a,b,c段,混合气进入反应罐后,迅速
2、升温到着火点b. 一部分原料气和空气燃烧并放出热量。使气体进一步升温到C点,有时C点甚至高于炉温。第一阶段具体化学反应式:CH4 + 2O2 + 7.52N2 - CO 2 +2H2O + 7.52N 2C3H8 + 5O2 + 18.8 N2 -3CO 2 + 4H 2O + 18.8 N2C4H10 + 6.5O2 + 24.44N2 - 4CO + 5H 2O + 24.44N2第二阶段由剩入的原料气同前一段生成的CO2, H2O反应:nCmHn mCO22mCO - H22CmHn mH2OmCO (m -)H22这些反应需在一定温度下和具有一定活性的催化剂的作用下才能进行见图1之cd
3、e段。反应主要在cd段进行,大量吸热,使温度下降de段是再加热,使反应完全。综合两个阶段,放热略大于吸热,但净放热量不足以维持反应罐催化剂的温度, 此仍需要加热,所以谓之吸热式气氛。实际产气过程的反应是复杂的,例如还有碳氢化合物的裂解,生成的碳和氢也同CO2, H2O反应生成CO, H2;还有水煤气反应。对于反应是否完全,一般以 CH4 的含量来考核。在小于 0.8%时,即可认为反应基本完全,否则有碳黑沉积。碳黑 使催化剂活性逐渐降低,产气成份波动:CH4, H2O, CO2增加,碳势难以稳定。因此吸热式气氛在产气时碳势一般不宜太高。Rx气产气反应温度一般在 950-1050 C范围内。反应生
4、成Rx气后应立即冷却到 350C以下,防止2CO -C + CO 2的反应,析出 碳黑。该反应在 700 C - 480 C之间易发生。催化剂内起催化作用的元素主要是Nio保持催化剂具有正常的活性,干净而不被堵塞是正常产气的重要条件之一。混合比CH4, C3H8, C4H10与空气的混合比(空气 /原料气)名称分子式空气/原料气 (混合比)气氛组成()COH2N2甲烷CH42.3820.541.038.5丙烷C3H87.1423.731.644.7丁烷C4H109.5224.230.345.52.2.如果实际使用的原料气不是单一成份而是含有丙烷,丁烷混合气7 14a 952b混合比 a,b分别
5、为丙烷和丁烷的含量。100原料气的纯度要求C3H8或C4H10或C3H8+C4H10浓度95%,烯类5%,C5以上重燃2%。因为烯燃在热裂解过程中容易形成焦油而使催化剂发生中毒,失效而无法达到可控气氛的组成要求。因此烯煌必须 5%,最好小于2%。S含量: 13)(举例),空气调节马达阀16,原料 气调节阀11,零压阀8,原料气减压阀3,电磁阀6,压力开关5 7,循环阀(旁通 阀)25 ,放散阀39,压力表2836,针阀67,截止阀2348,取气嘴1014等。安全装置安全阻火器26 (火焰逆止阀)和温度监测探头27。超温热偶31 ,超温仪表等。温度,露点控制系统:由控制柜,温控仪,露点分析仪54
6、,露点监测探头(入探头)51 ,陶瓷过滤器46,露点控制开关阀等。元件流程和调试参数3工.工,城u出.本一-*牙科*陋森3*1 ( “m原料气减压阀3,从5-8kPa减压至3-4kPa;通过气咀2, 4测量;5, 7为原料气压 力开关,低于0.5kPa时系统关闭。原料气电磁阀6,开启条件:水压开关61处0.2mPa或风冷启动;原料气低压0.5kPa;炉温度980C;火焰逆止阀26未动作,温度80C,点火嘴42, 43探 测到火焰。零压阀8自动保持原料气和空气在进入混合之前的压力相等,使混合比稳定。在取 气口f 10, 14之间接U型压差计,通过改变信号压力调整针阀67和流量计9、13,阀11、
7、15,反复几次调整(满负荷,?负荷,?负荷)使在不同信号压力、不同流量 时压差稳定在 3mm H 2O柱。循环阀(旁通阀)25,调节罗兹风机的载量,当耗气少于额定值时,旁通阀自动开 大,让一部分混合气旁路循环从而减少了进入反应罐的混合气量,保持反应罐出口 压力的稳定。旁通最大量为额定量的2/3。通过调节罐后流量调节阀48或罐前混合气流量调节阀23改变罗兹风机载荷。通过调整循环阀25使罐后压力表 36读数为3.5 - 4.5kPa。反复一、二次检查重现性。取气嘴19压力应5kPa,满负荷时3-5kPa。火焰逆止阀26当发生回火时(空气太多,压力突然变化时)保护混合气管,保障设 备安全。发生回火时
8、波纹铜皮迅速吸热,使火焰熄灭。当温度传感器27测得温度80 C时,立即关闭罗茨泵。泵21以定量定压将混合后的气体送入反应罐。泵的容量应根据发生炉的产气量或混合气体的消耗量来确定,应使其容量略大于需要量。取气嘴 19的压力5kPa满载时 3-5kPa。通过适当调节空气调节阀15可以满足此条件,但泵容量必须与发生炉的产气量匹配(如40m3/h, 60m3/h)。当水压0.2MPa ,泵的温度过高(如旁通量过大), 原料气压力0.5kPa,阻火器温度80C时,泵会被停止运转。反应罐前压力表 28,压力一般应控制在 8-13kPa,通过调整阀23, 48,旁通阀25, 放散阀39达到此参数。发生炉29
9、,双芯热偶31,正常温度1040 C,超温1060 G 低温980 C,套管式反 应罐32,进气和出气都在炉顶上。进气从上向下行,出气从中心管向上行,温差小,安装,维护,测温方便。冷却器距罐顶距离应300mm 0催化剂33,目前常使用馍基催化剂促使碳氢气体分解。催化剂本身不参加化学反应,但能提高反应速度,使 反应完全(简要介绍催化剂的制造过程)。催化剂易吸潮,应注意保存,在使用前最好彻底烘干,在400-600C保温较长时间,烘炉烘干催化剂时,应打开炉顶放气塞。 装时用布袋托着放入罐内。催化剂的微孔结构是具有高活性最主要的条件,但必须 有一定的机械弓虽度,正压 300kg/cm2,不会粉化。新催
10、化剂的还原 NiO + H 2 = Ni + H 2O, NiO + CO = Ni + CO 2装填高度应距反应罐顶部保温层的下边缘50 - 100mm (有的资料介绍为 250-300mm)有时放置一块带孔的异形醇(美国发生炉)以增加气体流速,使之加 速通过冷却器以减少碳黑的逆反应,反应罐下部气孔亦不能堵塞,否则 反应不充分。注意为防止碳黑产生, 无论如何也不能调节至更浓的混合气。及时清理流量计,清理露点检测管路, 保证露点的准确也很有必要。经过较长时间的工作,反应罐压差会发生变化,罐前压力逐渐升高压差11.5KPA就要烧碳黑(具体操作见后),应每隔几周或必要时应烧碳黑。Ni及其氧化物是有
11、毒物质,催化剂粉尘致癌,应避免吸入和与皮肤接触。使用过 的催化剂必须存放在密封的钢桶内,深埋,防止污染水源并遵守各国当地法规。废气有毒,必须遵守环保和安全消防的有关规定(举例)。冷却器34,应将反应生成的 Rx气立即冷却到350 C以下,防止析出碳黑。冷却器 有水冷,气冷。水冷效果好,但要有循环水装置,还要避免漏水。气冷效果不如水 冷,易集碳黑。其 35的冷凝水排放口,每天需打开1-2次以排水和碳黑。特别是新催化剂,第一次造气时会有冷凝从此排出。如不排除,会影响露点失控(举例) 但尼士乐无此排放口,要加上。放散阀39。当发生器输出减小到额定产气量的1/3以下或甚至为零时,将一部分保护气放散烧掉
12、。因此放散阀和旁通阀(循环阀)一样,用来自动调整发生器的载荷, 保护风机不过热或发生爆炸。放散调节阀的流量约为额定容量的1/3,相当于旁通调节阀旁通量的一半。罐后压力表36,其压力参数为 4-7kPa (一般为3.5 - 4.5kPa)根据原来的调试经验出口压力 3.5kPa时,循环阀开始工作;达到 4.3kPa时,循环 阀全打开;4.3kPa放散阀打开,达到 5.0kPa时,放散阀全打开。 0.2MPa.将送气转阀38关断,调整罐后流量调节阀 48全打开,关闭样气截止阀45和露点仪 50, 54,关闭点火嘴转阀 40。用5-8kPa N 2或空气代替原料气,使取气嘴 2处用膜盒压力计检查压力
13、为5-8kPa ,调整原料气减压阀 3,使取气嘴4处的压力为3-4kPa并调整压力开关5和7分别为 1kPa,0.5kPa 。点动风机。观察风机21旋转方向与规定方向一致后启动电机。按3.2.3调整零压阀。调整循环阀25使出口压力表 36的读数为3.5kPa。调整罐后流量调节阀 48关闭2/3,调节循环阀25使出口压力表36读数为4.3kPa。几乎关闭阀48,调节放散阀39,至放散管有气体流出且出口压力36读数为4.5-5kPa。将48全打开罐后压力表36读数为3.5kPa。在正常运行情况下罐前压力表28读数与罐后压力表36读数差约3kPa-3.5kPa。即罐前压力约为罐后压力的一倍左右。升温
14、升温前仔细检查加热元件连接的可靠性,确保加热元件罩接地牢固;接通主电源开关;按下报警器“关”按钮,消除故障报警;接通温度控制器,相应的指示灯亮。检查三相电流表显示是否平衡。按报警器“关” 按钮消除温度报警;只有在1000co按升温曲线的规定保温60分钟后方可考虑产气。注意在产气前一小时将露点控制器接通进行预热;按升温曲线升温(相关操作方法请参照温度控制仪使用说明书)。视季节和炉子的具体情况,建议选用以下四种曲线升温(供参考)A.新炉或新砌炉后的升温曲线:温度cC注意:600cC以下请打开炉顶排气孔。B.旧炉衬、新触媒未烘干时的升温曲线:C,较长时间停炉(冬季超过二个月,夏季一个月)后的升温曲线
15、:温度oc1000oCD.短时间(一周以内)停炉后的升温曲线:温度0C产气操作程序:注意下面方框内的提示确保发生器炉达到工艺规定的产气温度,确保向渗碳炉供气的手阀处于关闭状态打开原料气总供气手阀并点燃废气点火嘴;注意:点火按钮每次按下的持续时间不得超过5秒。把露点观察/露点监测三通阀手柄打到“露点观察”位置;打开露点仪预热,打开露点仪冷却水手阀调节冷却水流量;把混合气手动/自动转换开关打到“手动”位置;把原料气、针阀、空气的控制手阀均打到“半开”位置;把混合气增加/减少转换开关打到垂直位置(即“0”位);转换开关调整方法:用混合气增加/减少转换旋钮,将空气马达阀行程分别调整 到上限、下限位置(
16、由红色标识牌指示上、下限位置)。然后再利用该方法将马达阀行 程调整到中间位置(黑色)。最后把开关手柄打到垂直位置(即“ 0”位)。在正常工作 时空气调整量将在上、下限之间自动进行。-设备出厂前已调整到位启动罗茨泵。利用原料气的控制手阀、空气控制手阀尽快按比例调节原料气和空气的流量并使其稳定;天然气:空气=1 : 2.4丙烷气:空气=1 : 7.27.5重新反复调整零压阀、旁通阀、放散阀使其达到冷调参数,并使流量计内浮子显示注意:加入的原料气过多,会导致形成碳黑,如果加入的原料气过少,产气成份中 露点会偏局,甚至会在冷凝器内结露。的数值准确并保持稳定;露点控制。在露点观察窗观察,若有结露现象,需
17、用原料气针阀微量增加原料气供量,直至结露消失。(发生炉初次产气或更换新触媒后产气,冷凝器内结露现象持续时间较长随着不断调整原料气供量结露现象会逐渐消失。);以CH4(甲烷)+空气制备的Rx气,露点控制在-2C+5C之间为宜。以C3H8(丙烷)+空气制备的Rx气,露点控制在 0c+6 C之间为宜。提示:露点过高会在冷凝器内结露,露点过低有形成碳黑的危险。露点观察窗内,无结露现象半小时后,把“露点观察”手柄打到“露点监测”位置;利用针阀旋钮微量精确调整露点值,待实际值与设定值一致后将混合气“手动/自动”转换开关打到自动位置,露点将进入自动调整和控制状态;确保观察窗内无结露,确保露点实际值接近设定值
18、,方可打开向渗碳炉内送气的手 阀;调整炉顶放散阀压力,使其出口压力保持在4。55Kpa (在面板上观察出口压力表显示值)。同时使放散气量保持适当。此时发生器炉已进入正常产气阶段。烧碳黑在较长时间的产气过程中,罐前和罐后压力均会逐渐上升,其压差也会发生变化,这一现象的持续和加剧,说明炉内已有碳黑形成。碳黑的产生不仅引起触媒效能降低,产气量和产气质量下降,同时也会堵塞管路系统,易造成露点漂移和控制失灵。因此必须在未形成大量碳黑之前,定期或视情况及时烧除。利用停炉程序烧碳黑是十分经济和有效的方法。烧碳黑温度一般选择 800 c850 c (温度高烧碳黑快,温度低则烧碳黑慢;空气通 入量多烧碳黑快,空
19、气通入量少则烧碳黑慢);温度控制:应保持加热状态;关闭RX发生器向用气设备供气的手阀;关闭L探头流量调节手阀;将露点控制三通阀旋转至“露点观察”位置;将混合气自动/手动旋钮打到手动;关闭露点控制仪;关闭原料气流量调节手阀及流量调节针阀;关闭压缩机;将温度控制器上温度设定值调到800oC或8500c;当罐内温度降至烧炭黑工艺温度后,将钥匙开关打到烧碳黑位置;启动罗茨泵,调整空气流量(一般选用812m3/h)。如罐内碳黑较多,温度会缓慢上升。如果温度上升较快或超过880c则应减少空气流量,使燃烧不至过于激烈。经烧灼一段时间,温度会逐渐下降。当温度稳定在设定值附近或略有降低,预示着碳黑已被烧尽。这一
20、过程视炉内碳黑的多少而不确定。碳黑多,通入空气量少,烧碳 黑时间稍长,反之亦然。正常情况下,需要34小时不等。当温度稳定在设定值附近12 C ,并保持0.51小时后,可按工作要求或继续升温产气 ,或降温停炉。注意:向罐内输送空气烧碳黑的过程中,点火器必须始终点燃,以烧掉排出的COW害气体。停炉关闭向用气设备供气的手阀;将露点观察/露点监测三通手柄打到“露点观察”位置;停止露点仪工作,将混和气手动/自动旋钮打到手动位置;关闭原料气调节阀和针阀,3-5分钟后待放散排气口火焰燃烧高度明显降低、压力下降或已不再燃烧后,停止罗茨泵运行。关闭空气调节手阀;关闭向点火燃烧器供气的手阀;关闭原料气总阀;关闭加
21、热电源开关;关闭控制电源开关;关闭总电源;炉温降至300OC后关闭冷却水。5.故障及处理故障表现产生原因排除方法管路系统结水露点偏(Wj.混合比太“贫”.冷却器漏水.露点控制失灵.触媒失效.调整混合比.检查和补焊.检修、校验.更换触媒发生器出口压力低.对外供气量过大.管路系统漏气,包括反应罐 漏气.压力表失灵.旁通阀调整不当(旁通量过 大).管路堵塞.关小供气阀门.检查管路及反应罐.校验.调整旁通阀.检查管路及催化剂RX气中用水混合比不对,冷却器水渗漏L探头、露点仪失效调整混合比,检查L探头输出及 露点仪功能。检查水冷却器后尢 渗漏。罐内压力过高结碳黑或冷却系统堵塞烧碳黑,清理冷却系统及管道,
22、 检查混合比及L探头测量和露点 控制系统回火(火焰倒流或爆 炸).混合比过“贫”.管道漏入空气.出口管路堵塞.反应温度过低.调整混合比.检修混合气管路.检查出口管路.不到正常产气温度小通气L探头输出不准L探头污染测气管道堵塞,测量室温度低清理探头及管道混合比不对.流量计有问题(如漏气、浮 子上有脏物).零压阀有问题.原料气成份改变.检修并重新标7E.检修或调整.调整混合比产气不足或流量计 浮子不稳定过滤器太脏系统管路不畅通、管道堵塞、压缩机泄漏、触媒粉化清洗压缩机进出过滤器、空气过 滤器。清理反应罐内焚化、破碎 的触媒或更换新触媒故障表现产生原因排除方法加热元件损坏有一相电流表显示为零或很低停
23、止供气及加热,检查并更换新 的加热兀件,注息更换时缓慢放 入新的加热元件,防止因震动损 坏加热元件。6.维护保养保证设备正常运转的最重要前提是遵守说明书的各项规定。保持特定的工作温度(1000(C)和正确的混合比,对提高产气质量和延长触媒寿命具有重要意义。对设备精心地进行维护保养,才能保证设备稳定可靠的运转。维护保养人员必须熟悉本设备的工作原理及各单元的结构及特点,必须仔细阅读手册中规定的指导原则,才能保持设备良好的工作状态。注意:废气中有毒,必须遵守环保和安全消防的有关规定注意:废弃触媒有毒,应妥善保管和遵守环保规定。维护的主要内容:发现流量计有污垢后,及时停止产气并进行清洗,同时清洗或更换空气过滤器;阻火器的吸热
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