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文档简介
1、乳与乳制品常规理化指标检验灰分的检测 YLNB 2.21. 原理将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的碳,氢、氮被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物,以及食品中原有的无机物残留下来,这些残留物即为灰分。称量即可算出灰分含量。2. 仪器及器材2.1分析天平。2.2瓷坩埚:4060mL。用清水清洗后,再用王水(1份硝酸:3份盐酸)浸泡1h,洗去酸液,至电炉上烧灼0.5h,取出,称量,待用。2.3电炉。2.4高温炉:保持温度550左右。2.5干燥器:装有有效干燥剂。2.6坩埚夹3. 方法3.1称取约35g样品(准确到0.2mg)于已准备好
2、并已称量的坩埚中,置于电炉上初步灼烧,使之炭化至无烟。3.2移入高温炉保持温度在55025左右,灼烧,使之成白灰(约2h)后,冷至100200后取出,放入干燥器中冷却至室温(约30min),称量。3.3重复3.2操作直至前后两次质量差不超过2mg。4. 结果计算样品中的灰分(%)=式中: m1空坩埚的质量,g; m2样品的质量, g; m3坩埚加样品灰化后的质量,g ;结果精确至0.01%5. 允许差同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的0.05%。6. 注意事项严格控制灰化温度,温度过高,会引起钾、钠、氯等元素的损失,而且碳酸钙变成氧化钙、磷酸盐熔融,将炭粒包藏起来,使炭粒无法氧化,而温度过低,则灰化时间长,且易造成灰化不完全。灰化时间控制:灰化至白色或浅灰色,并恒重。但有些样品即使灰化完全,残灰也不一定是白色或浅灰色,如:含铁高的食品,显褐色;含锰、铜高的食品,显蓝绿色。所以要根据样品的组成、残灰的颜色,对灰化的程度作出正确的判断。3) 灰化过程中,可加入蒸馏水,目的是把已灰化的物质溶解到坩埚底,使中间未灰化的物质漏出表面,易于灰化。具体操作:先灰化23h,冷却后,加少许蒸馏水,在水浴上
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