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文档简介

1、实验十五头发中含汞量的测定l=JI三m一、实验目的和要求1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。2、复习生物监测中有关内容。二、原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发 射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。三、仪器测汞仪（冷原子吸收光度仪）。2.25mL容量瓶。3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。4.100mL锥形瓶。四、试剂浓硫酸（分析纯）。2.5%KMnO4 （分析纯）。3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH-HC1）溶于蒸馏水中稀至100mL， 以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞

2、。10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnC1j2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加 蒸馏水至100mL。同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保 存。汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铭酸钾的（5+95） 硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0曜汞。汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铭酸钾的（5+95）硝酸稀至每 毫升含0.05瞄汞的标准液。五、测定步骤发样预处理：将发样用50C中性洗涤剂水溶液洗15min,然后用乙醚浸洗 5min。上述过程目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢 剪剪成3mm长，

3、保存备用。发样消化：准确称取3050mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入 5%KMnO8mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消4化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失， 以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。稍静置（去氯气）， 转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。标准曲线绘制（1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00 及 5.00mL （即 0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20 及 0.25 何汞）。各加蒸馏 水至50mL，再加2mLH2SO4和2mL5%KMnO4煮沸10min （加玻璃珠防崩沸）， 冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL容量瓶，稀至标线立即测定。（2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL翻泡瓶，加2mL10% 氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次 序应按浓度从小到大进行。以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。六、结果计算发汞含量Pg /g或ppm查标准曲线所得汞微克数一舟等竞薮按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。七、注意事项1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器说明书。2、由

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