安捷伦GPC SEC 色谱柱

1、GPC/SEC色谱柱成功进行GPC/SEC分离的关键是正确选择色谱柱。安捷伦色谱柱设计的全线PLgel产品已 覆盖了聚合物分析应用的几乎全部领域，可以快速而可靠地选择正确的色谱柱、溶剂和校正 标准品。安捷伦的PLgel GPC系列色谱柱适用于使用有机溶剂的聚合物应用。PLgel是一款高度交 联的、多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的填料，这是一种GPC色谱柱领域的领先技术。PLgel 填料具有高孔容和高柱效，使分离度更高。它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性 流动相之间的转换快速简单，并且具有出色的机械强度，色谱柱寿命更长，使停机时间降至 最低。安捷伦的PL aquagel-OH系列为水相SE

2、C的可靠分离提供了化学和物理稳定的固定相。该 色谱柱装填了带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床。“中性”表面及其广泛的溶 剂操作条件，能为中性、离子和疏水组分提供高效分析，无论它们是单独存在的还是混在一 起的。PL aquagel-OH可用于分析和制备应用。GPC/SEC的原理-聚合物分子溶解在溶液中，由于分子量不同形成大小不同的球形线团状结构-聚合物线团随洗脱液流经色谱柱-色谱柱内填充具有特定孔结构的不溶性多孔小球-多孔小球的孔径与聚合物线团的体积接近-聚合物线团在孔内外扩散-洗脱基于分子大小一一大分子先洗脱，小分子后洗脱-通过使用聚合物标准品建立的校正曲线将体积分离转换为分子量分离如

3、何选择GPC/SEC的色谱柱（以黑体字显示的色谱柱为首选）问题答案建议备注1.样品溶于什么溶剂？ 许多聚合物只溶于很少 的几种溶剂。这是开发聚 合物分析方法的关键问 题。这里涉及的溶剂都是 GPC/SEC的常用溶剂含最多50% 甲醇的水 或水相缓 冲液安捷伦PL aquagel-OH水相应用的最佳选择，但不兼容 有机溶剂（除了最高50%的甲 醇）常规有机 溶剂，如 THF、氯仿、 甲苯安捷伦PLgel或 安捷伦PlusPorePLgel是主力色谱柱，PlusPore色谱柱是备选有机/水混 合溶剂，或 极性有机 溶剂，如 DMF、NMP安捷伦PolarGelPolarGel色谱柱范围比PLgel

4、或 PL aquagel-OH色谱柱小，但适用 于有机和水混合溶剂都是 GPC/SEC的常用溶剂2,预估分子量是多少？ 问这个问题看上去很奇 怪，但是在GPC/SEC分 析中，色谱柱的分离度与高分子量（最高几白力）水相溶剂Pl aquagel-oh miXED-h 8 um或联用 PL aquagel-OH 40只有当样品黏度非常高时，15 u m的色谱柱组合才最好，否则，8 um色谱柱的分离度更高分离范围相关。了解样品 的预估分子量，有助于选 择能获得优化结果的最 佳色谱柱和 60 15 um有机溶剂Plgel 10 um miXED-B 或PLgel 20 um MIXED-APLgel

5、MIXED-A 柱分离的分子 量高于PLgel MIXED-B，但由于 粒径较大，柱效较低混合溶剂PolarGel没有合适的PolarGel色谱柱适合 此分子量范围。请咨询您当地的GPC/SEC 专家中等分子量（最高几十万）水相溶剂Pl aquagel-oh miXED-m 8 um宽范围色谱柱，涵盖了大多数的 水溶聚合物有机溶剂Plgel 5 um miXED-C 或PLgel 5 u m MIXED-D, PolyPore 或 ResiPorePLgel色谱柱是应用范围最广的 色谱柱，适用于绝大多数应 用；PolyPore 和 ResiPore 色谱柱 为备选混合溶剂PolarGel-m涵

6、盖大多数应用低分子量（最高 几万）水相溶剂Pl aquagel-oh 40 和Pl aquagel-oh 30 8 um 联用这两种色谱柱联用涵盖了低端的分子量范围有机溶剂Plgel 3 u m miXED-E或 MesoPorePLgel色谱柱具有较高分离度，专 为低分子量应用而设计；MesoPore色谱柱是备选混合溶剂PolarGel-l适于低分子量应用极低分子 量（几千）水相溶剂Pl aquagel-oh 20 5 um此高性能色谱柱对低分子量分离 具有较高的分离度有机溶剂oligoPore 或 PLgel 3 u m 100OligoPore色谱柱比PLgel色谱 柱更不容易分散，不过

7、两个的效 果都很好混合溶剂Plgel此范围内没有合适的PolarGel色 谱柱，因此PLgel色谱柱为备选未知物水相溶剂Pl aquagel-oh miXED-m 8 um涵盖大多数聚合物样品的分子量 范围有机溶剂Plgel 5 um miXED-C 或PolyPorePLgel色谱柱是应用范围最广的 色谱柱，适用于绝大多数应用混合溶剂PolarGel-m涵盖大多数应用3.使用多少支色谱柱？ 色谱柱（取决于样品的预 估分子量）取决于色谱柱内填料的粒径粒径20 u m,使用4支粒径13 um,使用3支色谱柱色谱柱对于大粒径填料色谱柱， 需要增加色谱柱数目，以弥补柱 效低的不足填料分子的粒径越大，

8、分 离度就越低，因此为了保 持高质量的结果就需要 更多的色谱柱。越高分子 量的样品，需要的粒径就 越大，以降低分析过程中 发生剪切降解的风险粒径10 u m，使用3支色谱柱粒径8 u m，使用2支色谱 柱粒径5 u m，使用2支色谱 柱粒径3 u m，使用2支色谱 柱4.进样量是多少？进样量取决于色谱柱的 粒径一一为最大限度减 少死体积，粒径越小，进 样量越小。进样量较大 时，高分子量样品的进样 浓度可以更低，以降低黏 度并确保获得高质量色 谱图取决于色谱柱内填料的粒径粒径20 u m时，进样量200 uL填料粒径越小时，所需要的定量环越小，从而峰展宽越小粒径13 u m时，进样量200 uL

9、粒径10 u m时，进样量200 uL粒径5 u m时，进样量100 到 200 uL粒径3 um时，进样量20 uL5,选择哪种洗脱液？聚 标准品为聚合物，所以标 准品的选择主要考虑其 在所选洗脱液中的溶解 度含最多50% 甲醇的水 或水相缓 冲液乙二醇（PEG） / 聚环氧乙烷（PEo） 或多糖（SAC）这些标准品用于所有水相系统，PEG/PEO采用易用的安捷伦EasiVial 形式常规有机 溶剂，如 THF、氯仿、 甲苯聚苯乙烯（PS）或聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）聚苯乙烯是最常用的标准品，采 用易用的EasiVial形式有机溶剂/ 水混合溶 剂，或极性 有机溶剂， 如 DMF、 NMP

10、聚乙二醇/聚环氧乙烷或聚甲基丙烯酸甲酯极性标准品较为适合6.推荐使用何种类型的 标准品？可根据用户要求提供不 同形式的标准品适用于不 要求准确 浓度的最 快速、最简 单的方法最方便的选择EasiVial或 EasiCal使用简便，相比EasiCal，优先选 择EasiVial，因为适用的聚合物类 型更广泛如果需要准确浓度需要准确的浓度EasiVial或单一标准品两种形式都可用于需要准确样品 浓度的情况，EasiVials使用更简 便有机GPCPlgel GPC 柱最极端条件下稳定性极佳在高达220 C的温度下保持稳定-良好的溶剂兼容性可允许在各种极性的溶剂之间轻松、快速转换PLgel填料具有高

11、孔容和高柱效，使分离度最高。它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和 非极性流动相之间的转换快速简单，并且具有出色的机械强度，色谱柱寿命更长，使停机时 间降至最低。成功进行GPC分离的关键是正确选择色谱柱。我们设计的种类齐全的PLgel 产品已覆盖了基于有机溶剂的聚合物分析应用的全部领域，可以快速而可靠地选择正确的色 谱柱、溶剂和校正标准品。PLgel是一款高度交联的、多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的填 料，这是一种GPC色谱柱领域的领先技术。PLgel按照ISO 9001 : 2000标准生产，完备的 QC/QA带来总体重现性高，批次间以及色谱柱间的重现性高的优点。Plgel筛板孔径填料类型孔隙率

12、（um）PLgel 3 u m2PLgel 5 u m2PLgel 10 u m5PLgel 20 u m10Plgel miXED 柱PLgel MIXED大大简化了色谱柱选择，更容易作出决定。使用这类混合型色谱柱，您可以 避免错误匹配色谱柱并出现假峰，以获得更可靠的结果。每种色谱柱都含有混合的不同孔径 填料，精确混合，覆盖特定的分子量范围，在此范围内呈线性，避免色谱柱错配。如需得到 更高的分离度，只需增加额外的色谱柱。Uhmw聚合物分布PLgel MIXED-A，20 umPL1110-62007.5 x 300高分子量聚合物，要求严格的 流动相PLgel MIXED-B，10 umPL1

13、110-61007.5 x 300中等分子量范围聚合物，高分、-1 A离度PLgel MIXED-C，5 umPL1110-65007.5 x 300树脂、缩聚物PLgel MIXED-D，5 umPL1110-65047.5 x 300低分子量树脂、预聚物PLgel MIXED-E，3 umPL1110-63007.5 x 300Plgel miXED-lS 柱数据质量立即得到改善无需预处理，节省了时间和溶剂成本最大限度地发挥了光散射检测器的潜力PLgel MIXED-LS系列采用PS/DVB填料和创新专利的悬浮聚合技术，避免了纳米级颗粒 渗漏。在使用PLgel MIXED-LS柱后，光散射

14、数据质量比使用常规GPC柱立即有了明显的 改善。这里展示的光散射图谱是用THF以1毫升/分钟速度冲洗柱一小时后获得的。聚苯 乙烯标准样品（Mp 21万）以1毫克/毫升的浓度进样，其目的是为演示在使用 PLgel MIXED-LS柱后显著提高了信噪比。PLgel MIXED-LS色谱柱性能在校正曲线、柱效、宽溶剂兼容性和操作温度等方面与PLgel 20 um。MIXED-A和PLgel 10 um MIXED-B 色谱柱相当。MIXED-LS色谱柱也是在线 粘度检测的理想选择，最大限度地降低了毛细管阻塞的风险，可以与填充了刚性小孔径凝胶 的常规PLgel保护柱一起使用，没有填料流失-数据质量立即

15、得到改善说明规格线性分子量操作 范围(g/mol)(PS)确保最低柱效(p/m)部件号PLgel 10 um MIXED-B LS7.5 x 300500-1000000035000PL1110-6100LSPLgel 10 u m保护柱7.5 x 50PL1110-1120PLgel 20 um MIXED-A LS7.5 x 3002000-40000000 17000PL1110-6200LSPLgel 20 u m 保护柱7.5 x 50PL1110-1220Plgel minimiX 柱-节省溶剂70%，并节约了经费-储存溶剂较少，并且提高了操作者的安全性-堪比安捷伦常规内径柱的高柱

16、效如需降低溶剂成本和消耗，那么请您使用行业标准PLgel MiniMIX 250 x 4.6 mm 窄径混合 凝胶柱。这种窄径柱具备极高性能、优异的溶剂兼容性和机械稳定性。PLgel MiniMIX柱可 用于常规GPC仪器。为了保持流经色谱柱的线性流速相同，随着色谱柱截面积的减小，将体积流速减少至0.3 mL/min，从而显著降低了溶剂消耗。载样量也应随柱体积的减少而缩小，同时由于系统死 体积最小，避免了带宽过大的问题。说明规格线性分子量操作 范围(g/mol)(PS)确保最低柱效(p/m)部件号PLgel 20 um MiniMIX-A4.6 x 2502000-40000000 17000

17、PL1510-5200PLgel 20 um MiniMIX-A 保护柱4.6 x 50PL1510-1200PLgel 10 um MiniMIX-B4.6 x 250500-1000000035000PL1510-5100PLgel 10 um MiniMIX-B 保护柱4.6 x 50PL1510-1100PLgel 5 um MiniMIX-C4.6 x 250200-200000050000PL1510-5500PLgel 5 um MiniMIX-C 保护柱4.6 x 50PL1510-1500PLgel 5 um MiniMIX-D4.6 x 250200-40000050000

18、PL1510-5504PLgel 5 um MiniMIX-D 保护柱4.6 x 50PL1510-1504PLgel 3 um MiniMIX-E4.6 x 250最高可达3000070000PL1510-5300PLgel 3 um MiniMIX-E 保护柱4.6 x 50PL1510-1300Plgel单一孔径色谱柱-极高的柱效提高了效率-针对性能和应用的最佳匹配选择最适合的色谱柱-用较少色谱柱进行快速分析，节省时间和经费单一孔径GPC柱为特定分子量范围的聚合物提供高分离度。校正曲线的线性部分，即斜率最低处，就是获得最佳分离度的分子量区域。Plgel单一孔径色谱柱填料粒径(um)孔径(

19、A)规格线性分子量操作 范围(g/mol)(PS)确保最低柱效(p/m)部件号31007.5 x 300最高可达4000 100000PL1110-63205507.5 x 300最高可达2000 60000PL1110-651551007.5 x 300最高可达4000 60000PL1110-652055007.5 x 300500-30000 60000PL1110-6525510007.5 x 300500-6000050000PL1110-65305100007.5 x 30010000-60000050000PL1110-65405100007.5 x 30060000-20000

20、0050000PL1110-655010507.5 x 300最高可达200035000PL1110-6115101007.5 x 300500-3000035000PL1110-6120105007.5 x 300500-3000035000PL1110-61251010007.5 x 300500-6000035000PL1110-613010100007.5 x 300500-6000035000PL1110-6140101000007.5 x 30010000-60000035000PL1110-61501010000007.5 x 30060000-200000035000PL111

21、0-6160Plgel制备柱-卓越的柱效提供优化的分离度-高载样量允许进行mg级样品的分离，用于后续研究-可进行10倍以上的比例放大，可进行有效的大量制备制备型GPC 一般用于分流聚合物、分离聚合物中的组分或复杂基质中相应的小分子混合 物。材料混合物基于分子大小可以很容易地得到分离，最好使用低沸点有机溶剂。然后将一 系列分开的流分分别进行收集，通过简单的溶剂蒸发进行分离。PLgel制备柱填充与分析柱相同的高效刚性填料。10 um填料能够提供高柱效( 25000 p/m)，用于优化分离和上样参数。PLgel 25 mm内径制备柱提供了比7.5 mm分析柱高10倍 的比例放大制备量。增加的内径和柱

22、体积可以提高载样量。对于低分子量物质，样品浓度还 可以显著提高，可用于极纯原料的毫克级生产。实际上样量受样品及其分子量的控制。填料粒径 (um)孔径(A)规格线性分子量操作范 围(g/mol)(PS)说明部件号105025 x 300最高可达2000PLgel制备柱PL1210-61151010025 x 300最高可达4000PLgel制备柱PL1210-61201050025 x 300500-30000PLgel制备柱PL1210-612510100025 x 300500-60000PLgel制备柱PL1210-6130101000025 x 30010000-600000PLgel制

23、备柱PL1210-61401010000025 x 30060000-2000000PLgel制备柱PL1210-615010100000025 x 300600000-10000000PLgel制备柱PL1210-61601025 x 300500-10000000MIXED-BPL1210-61001025 x 300200-400000MIXED-DPL1210-610425 x 25制备保护柱PL1210-1120特殊GPC/SEC应用的色谱柱1） EnviroPrep-高载样量确保高效的痕量分析-简单的净化步骤节约样品制备成本-优化的填料尺寸分布提供了高分离度EnviroPrep柱允

24、许将简单、一步净化作为方法的一部分，以测定许多有机基体中的杀虫剂。 较高分子量的流分，如脂质、聚合物、天然树脂和分散的高分子量组分，都很容易从GPC中 去除。EPA方法3640A描述了用300 x 25 mm和150 x 25 mm制备柱对土壤提取物进行GPC净 化，得到更高的载样量和流分收率，尤为适用于低含量污染物。小孔径EnviroPrep柱是该 方法的理想选择。该色谱柱装填10 um粒度100 ?孔径填料，具有高分离度，分子量排阻 上限为4000 g/mol。制备柱通过填料粒径分布的优化提供了良好的分离度和高载样量。EnviroPrep规格（mm）部件号21.2 x 150PL1E10-

25、3120EPA25 x 150PL1210-3120EPA21.2 x 300PL1E10-6120EPA25 x 300PL1210-6120EPA2） Plgel olexis-聚烯烃分析的优化设计耐高温-不发生样品断裂损伤的高分离度、干净的分离PLgel Olexis是为分析超大分子量聚合物，特别是聚烯烃而设计的。该色谱柱能分离的分子 量最高可达100000000 g/mol（聚苯乙烯的四氢呋喃溶液），填充13 um填料以进行柱效和 分离度的优化，在分析过程中不会发生样品断裂降解。PLgel Olexis的填料与其它PLgel柱 一样，具有良好的机械稳定性和耐用性，因而可以在高达220

26、C的条件下进行高晶材料 分析。规格（mm）部件号说明7.5 x 300PL1110-6400PLgel Olexis7.5 x 50PL1110-1400PLgel Olexis 保护柱3） Pl hFiPgel在优化的分离范围内具有无缺陷的高性能高度耐用的填料延长了柱寿命低操作压力减少了系统损伤和不必要的停机PL HFIPgel，一种具有单分散性填料尺寸、高孔容和高分离度的PS/DVB填料。使用PL HFIPgel避免了与常规装填和HFIP相关的常见问题，如校正曲线曲率过度、多色 散样品峰错位/肩峰以及低分子量区域分离度差等。柱效保证 30000 p/m，该色谱柱非常耐 用，最大工作压力为1

27、45 bar （2030 psi）。其装填和测试时使用甲醇，运输时使用HFIP方 便您即开即用。7.5 mm内径PL HFIPgel色谱柱通常在1 mL/min流速下运行。而4.6 mm内 径柱在0.3 mL/min流速下运行，溶剂消耗减少70%，从而节省了购买和处理溶剂的费用。PL HFIPgel柱的分子量范围是2000000 g/mol （PMMA的四氢呋喃溶液）。规格（mm）部件号说明4.6 x 250PL1514-5900HFIPPL HFIPgel7.5 x 300PL1114-6900HFIPPL HFIPgel7.5 x 50PL1114-1900HFIPPL HFIPgel保护

28、柱4.6 x 50PL1514-1900HFIPPL HFIPgel保护柱4） Pl Rapide-在10分钟之内完成分析，节约时间-样品通量显著增加，提高柱效-减少了溶剂消耗和废液处理成本，节省资金-提供L、M和H型柱，适于低、中和高分子量聚合物分离；提供的F型用于流动注射分 析快PL Rapide色谱柱适用于快速分离应用，例如高通量筛选、过程监测、跟踪分子量分布，这 些应用中时间是整个分析的关键因素。这些色谱柱填充高质量的凝胶，涵盖完整的分子量范 围，同时适合于分析水溶性聚合物，也适合分析溶于有机相的聚合物样品。主要特点包括填 料具有高孔容和高分离度、对系统无特殊要求、可选择分子量分离范围

29、、较广的溶剂兼容性， 以及出色的机械稳定性。规格分子量范围（g/mol）说明部件号确保最低柱效（p/m）7.5 x 15035000PL Rapide HPL1113-31003500010 x 100PL1013-21007.5 x 150200-2000000PL Rapide MPL1113-3500 6000010 x 100PL1013-25007.5 x 150200-400000PL Rapide LPL1113-3300 8000010 x 100PL1013-23007.5 x 150最高可达4500PL Rapide FPL1113-31205500010 x 100最高可

30、达4500PL1013-2120 400007.5 x 150100-10000000PL Rapide Aqua HPL1149-3800 3500010 x 100PL1049-28007.5 x 150100-30000PL Rapide Aqua LPL1120-38303500010 x 100PL1020-28305）PolarGel-中等极性表面和高机械稳定性-可使用广泛的溶剂组合有两个分离区域可供选择，PolarGel-L和PolarGel-MPolarGel系列适用于使用极性溶剂的分析，如二甲基甲酰胺（DMF）和二甲亚砜（DMSO）， 并且适用于混合溶剂，如四氢呋喃溶剂与水的组合。这些流动相在GPC/SEC分离极性物质 时非常有用，这些物质如极性树脂、改性多糖或复杂的极性聚合物等，在使用传统SEC溶 剂时（如单独使用四氢呋喃）是难以进行分析的。PolarGel-L适用于低分子量极性聚合物， PolarGel-M适用于高分子量极性聚合物。当使用极性溶剂和传统非极性聚苯乙烯/二乙烯基苯柱时，极性聚合物的强极性基团将产生 非特异性相互作用和次级分离机理。通常需要添加剂和/或柱再生，以减少这类相互作用的 发生。PolarGel则没有这些干扰，也不会有这类相互作用和次