2021年碳化硅检测标准

1、精选 word 文档 下载可编辑碳化硅检测标准碳化硅物理指标检测标准、检测仪器及流程产品执行标准 JISR6001-1998检测仪器型号美国贝克曼第三代库尔特电阻法粒度仪检测流程取样准备，密封袋、取样器械查品控生产记录，记录产品名称、批次、数量、型号。每吨取 5 个以上小样，分层次、 差别性取样。各个小样混合均匀，利用 4 等分法，混合均分 4 次。称重，称出检验所需重量。超声波分散，取微粉 2g 加入 30ml 的电解液，分散 3min。取样，取超声波分散瓶中部 悬浮料，不准偏上或偏下。库尔特分析，计数颗粒 15000201*0 颗粒分析较为准确。完成 报告化学分析执行标准、主要设备及方法执

2、行标准 GB/T3045-201*主要设备型号及用途设备名称电子精密分析天平电砂浴高温炉干燥箱蒸发皿型号 BT125D220v-400380v- 1300101 型铂金产地德国北京北京北京用途精密计量反应蒸发游离碳检测样品干燥试样反应 器一般规定1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于 3 份。分析结果的差值在允许范围时，取其算 术平均值为最终分析结果。2 分析用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂或高纯试 剂。3 除已指明溶液外，方法中所载之溶液，均系水溶液。4 方法中未注明浓度的液体试剂均 指浓溶液，如盐酸(相对密度 19)，氨水(相对密度 0.90)；未注明的固

3、体试剂，如苏打石灰， 均指原试剂。5 溶液的百分浓度系指 10mL 溶液中含溶质的质量(g)，(1+1)、(1+2)(V1+V2)等系指 溶质体积与水体积之比。6 除特殊说明外，配制试剂及分析用水，均为蒸馏水或去离子水。7 所用分析天秤、砝码 及容量器皿均须进行校正。8 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。1精选 word 文档 下载可编辑9 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，称量之差不超 过 0.2mg。10 所载“干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗，过滤于干的容器中，干过滤均应弃去 最初的滤液。3 试样的制备 1 块状磨料用锤子在钢板上将结晶块打碎至

4、直径小于 2mm，用四分法缩分到 5060g，再用钢研钵 粉碎至全部通过 46 号筛，用磁力 1015N 的磁铁吸出粉碎时带入的铁质，然后放入试样袋 中，在 105110 烘箱中烘干 1h，取出放入干燥器内冷却备用。2 粒状试样用四分法缩取试样 5060g 放入试样袋中，在 105110 的烘箱中烘干 1h，取出放入 干燥器内冷却备用。用作测定总碳的试样需粉碎至全部通过 100 号筛。4 游离碳的测定 1 方法提要试样在一定温度下加热，碳化硅几乎不分解，而游离碳燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸 收管吸收自其增重即可求得游离碳的量。2 试剂1 硫酸相对密度 84。2 苏打石灰颗粒状。3 无水氯化钙

5、颗粒状。4 氢氧化钾溶液 40。5 玻璃棉清洁干燥。3 仪器及装置管式定碳炉，如图 l。4 分析步骤将管式炉的温度升至 850+10 ，按图 l 装置好仪器， 确保其密封性。通氧(300mL/min)15min 后，称量二氧化碳吸收管(10、11)的重量。称取 试样 12g 置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧 (300mL/min)5min，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下二氧化吸收管(10、11)称量。5 分析结果的计算游离碳的百分含量按式(3)计算 6 允许误差允许误差按表 3 的规定。表 3%含量 范围0.250.260.500.5150 同一试验室0.0

6、30.040.07 不同试验室 0.040.050.08 注当试验室没有管式炉时，称取 1g 试样置于巳灼烧至恒重的瓷皿中，于 750+10 灼烧到恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值，w20 以细的碳化硅试样于 650+110 灼烧至恒重，如有增重，以前一次灼烧称量为准或缩短灼烧时间。碳化硅的测定 1 方法提要试样经氢氟酸一硝酸一硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；W28 以 下的微粉只用氢氟酸处理。用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量。或 由测定的总碳及游离碳的量计算而得。2 试剂1 硫酸(14-1)。2精选 word 文档 下载可编辑2 硝酸相对密度

7、 42。3 氢氟酸不小于 40。4 盐酸(1+1)、(5+95)。3 分析步骤1 对粗于 W28(包括 W28)试样的测定准确称取试样 1g 于铂金皿中，用少量水润湿，加硝酸 10 滴、硫酸(1+1)35 滴、氢氟 酸 10mL 置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸(1+1)10mL 于砂浴上加热1015min 使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤 铂皿及残留物 78 次，滤液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留 作测定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中，灰化滤纸后于 750 士 10

8、灼 烧至恒重，冷却 t 称量。碳化硅的百分含量按式(5)计算2 对细于 W28 试样的测定准确称取试样 1g 放入铂皿中，用少量水润湿，加氢氟酸 10mL 于砂浴上蒸发至干，再加 氢氟酸 5mL 继续蒸发至干，保持 30min，取下稍冷，加入盐酸(1+1)10mL，于砂浴上加热1015min，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热稀盐酸溶液(5+95)洗涤滤纸 及残留物 78 次，滤液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测 定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中，灰化滤纸后 65010 灼烧至 恒重，冷却，称重。碳化硅的百分含量按式(

9、6)计算 4 允许误差允许误差按表 5 的规定。表 5%同一试验室不 同试验室0.300.406 三氧化二铁的测定 1 方法提要在氨性溶液中 pH815 三价铁离子与 磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用吸收光度法测定其含量。2 试剂 1 磺基水杨 酸溶液 15。2 盐酸(5+95)。3 氢氧化铵相对密度 0.90。4 三氧化二铁标准溶液 0.1mg/mL。准确称取已烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.000g 置于 250mL 烧杯中，加入盐酸 (1+1)30mL，加热溶解，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3 仪器及 装置光度计光电光度。4 分析步骤吸取 3 的滤

10、液 25mL 于 50mL 容量瓶中，加入磺基水杨酸溶 液(15)5mL，滴加趸氢氧化铵呈现稳定黄色，再过量 810 滴，冷却，用水稀释至刻度， 摇匀，以水作参比溶液，用 1cm 比色皿于波长 420nm 处测定其吸光度，减去空白试验的吸光 度，于工作曲线上查得三氧化二铁的含量。5 分析结果的计算三氧化二铁的百分含量按式(8) 计算 6 工作曲线的绘制吸取盐酸溶液(5+95)10mL 分别放入 7 个 50mL 的容量瓶中，用微量 滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液(O.1mg/mL)0.00、0.50、00、00、00、00、00mL， 按试样操作方法显色，由测定的吸光度减去空白试验的吸光度绘

11、制工作曲线。7 允许误差允许 误差按表 6 的规定。表 6%含量范围3精选 word 文档 下载可编辑扩展阅读碳化硅检测标准碳化硅物理指标检测标准、检测仪器及流程产品执行标准 JISR6001-1998 检测仪器型 号美国贝克曼第三代库尔特电阻法粒度仪检测流程取样准备，密封袋、取样器械查品控生产记 录，记录产品名称、批次、数量、型号。每吨取 5 个以上小样，分层次、差别性取样。各个 小样混合均匀，利用 4 等分法，混合均分 4 次。称重，称出检验所需重量。超声波分散，取 微粉 2g 加入 30ml 的电解液，分散 3min。取样，取超声波分散瓶中部悬浮料，不准偏上或 偏下。库尔特分析，计数颗粒

12、 15000201*0 颗粒分析较为准确。完成报告化学分析执行标 准、主要设备及方法执行标准 GB/T3045-201*主要设备型号及用途设备名称电子精密分析天 平电砂浴高温炉干燥箱蒸发皿型号 BT125D220v-400380v-1300101 型铂金产地德国北京 北京北京用途精密计量反应蒸发游离碳检测样品干燥试样反应器一般规定1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于 3 份。分析结果的差值在允许范围时，取其算 术平均值为最终分析结果。2 分析用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂或高纯试 剂。3 除已指明溶液外，方法中所载之溶液，均系水溶液。4 方法中未注明浓度的

13、液体试剂均 指浓溶液，如盐酸(相对密度 19)，氨水(相对密度 0.90)；未注明的固体试剂，如苏打石灰， 均指原试剂。5 溶液的百分浓度系指 10mL 溶液中含溶质的质量(g)，(1+1)、(1+2)(V1+V2)等系指 溶质体积与水体积之比。6 除特殊说明外，配制试剂及分析用水，均为蒸馏水或去离子水。7 所用分析天秤、砝码 及容量器皿均须进行校正。8 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。9 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，称量之差不超 过 0.2mg。10 所载“干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗，过滤于干的容器中，干过滤均应弃去 最初的滤液。3

14、试样的制备 1 块状磨料用锤子在钢板上将结晶块打碎至直径小于 2mm，用四分法缩分到 5060g，再用钢研钵 粉碎至全部通过 46 号筛，用磁力 1015N 的磁铁吸出粉碎时带入的铁质，然后放入试样袋 中，在 105110 烘箱中烘干 1h，取出放入干燥器内冷却备用。2 粒状试样4精选 word 文档 下载可编辑用四分法缩取试样 5060g 放入试样袋中，在 105110 的烘箱中烘干 1h，取出放入 干燥器内冷却备用。用作测定总碳的试样需粉碎至全部通过 100 号筛。4 游离碳的测定 1 方法提要试样在一定温度下加热，碳化硅几乎不分解，而游离碳燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸 收管吸收自其增重

15、即可求得游离碳的量。2 试剂1 硫酸相对密度 84。2 苏打石灰颗粒状。3 无水氯化钙颗粒状。4 氢氧化钾溶液 40。5 玻璃棉清洁干燥。3 仪器及装置管式定碳炉，如图 l。4 分析步骤将管式炉的温度升至 850+10 ，按图 l 装置好仪器， 确保其密封性。通氧(300mL/min)15min 后，称量二氧化碳吸收管(10、11)的重量。称取 试样 12g 置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧 (300mL/min)5min，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下二氧化吸收管(10、11)称量。5 分析结果的计算游离碳的百分含量按式(3)计算 6 允许误差允许误差按表

16、 3 的规定。表 3%含量 范围0.250.260.500.5150 同一试验室0.030.040.07 不同试验室 0.040.050.08 注当试验室没有管式炉时，称取 1g 试样置于巳灼烧至恒重的瓷皿中，于 750+10 灼烧到恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值，w20 以细的碳化硅试样于 650+110 灼烧至恒重，如有增重，以前一次灼烧称量为准或缩短灼烧时间。碳化硅的测定 1 方法提要试样经氢氟酸一硝酸一硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；W28 以 下的微粉只用氢氟酸处理。用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量。或 由测定的总碳及游离碳的量计算

17、而得。2 试剂1 硫酸(14-1)。2 硝酸相对密度 42。3 氢氟酸不小于 40。4 盐酸(1+1)、(5+95)。3 分析步骤1 对粗于 W28(包括 W28)试样的测定准确称取试样 1g 于铂金皿中，用少量水润湿，加硝酸 10 滴、硫酸(1+1)35 滴、氢氟 酸 10mL 置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸(1+1)10mL 于砂浴上加热1015min 使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤 铂皿及残留物 78 次，滤液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留 作测定三氧化二铁。5精选 word 文档 下载可编

18、辑将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中，灰化滤纸后于 750 士 10 灼 烧至恒重，冷却 t 称量。碳化硅的百分含量按式(5)计算2 对细于 W28 试样的测定准确称取试样 1g 放入铂皿中，用少量水润湿，加氢氟酸 10mL 于砂浴上蒸发至干，再加 氢氟酸 5mL 继续蒸发至干，保持 30min，取下稍冷，加入盐酸(1+1)10mL，于砂浴上加热1015min，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热稀盐酸溶液(5+95)洗涤滤纸 及残留物 78 次，滤液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测 定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中，灰化滤纸后 65010 灼烧至 恒重，冷却，称重。碳化硅的百分含量按式(6)计算 4 允许误差允许误差按表 5 的规定。表 5%同一试验室不 同试验室0.300.406 三氧化二铁的测定 1 方法提要在氨性溶液中 pH81