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文档简介

1、如何提高油品检验能力1实验室数据对比汽油综合检测结果评定(Z值统计)2轻柴油综合检测结果评定(Z值统计)3数据的准确性自己做平行了,数据就可信吗?严格按照试验要求数据与别人有差距,怎么办?注意大众习惯。仪器先进数据就可靠吗?4如何保证数据的准确性根据不同项目的特点,把握每项分析的关键要素。注重大众习惯。把握关键项目。如汽油硫含量、苯含量、烯烃含量、氧含量、辛烷值。柴油硫含量、氧化安定性、凝固点(冷滤点)、95%馏出温度。5油品分析分类物理性能测试 如闪点、凝固点、馏程等。条件试验:规定的实验条件下测得的油品的物理性能。注意严格遵守实验条件。化学组成的分析 如硫含量、烯烃含量、水含量等。注意仪器

2、的校正及标样的选择。6馏程加热升温速度影响最大。自动馏程仪要好些,终馏点的控制。当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5mL时,作加热的最后调整,使从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间应符合表4规定的范围。如果这个条件不能满足,则按修改的最后加热调整,重新进行试验。不好把握,造成终馏点的差别。试样温度与接受温度的一致。加不加沸石的影响温度计水银球大小的影响(初馏点)冷凝管内表面状况的影响自动仪注意温度计的准确与否7891011硫含量不同的方法:灯硫、X荧光、紫外荧光、库仑12X荧光定期校正,特别是天气突变的时候标样的选择 不同的油品选择不同基底的标样。样品盒的装配及膜的使用样品温度13紫外荧光定期

3、校正 样前样后每日进行进样量的准确 考虑标样样品用同一注射器气体流速的稳定燃烧管、连接管的清洗,膜式干燥管的更换 14灯硫困惑:环境的影响 另用0.3碳酸钠溶液进行滴定,与空白试验比较。这两次所消耗0.05N盐酸溶液体积之差,如超过0.05毫升即证明空气中已染有硫分。在此种情况下,该试验作废,待实验室通风后另行测定。 小含量误差大的问题。15汽油氧含量特别容易出问题注意切换阀的时间确定。进样的同时启动仪器。保证操作条件的稳定定期用标样校验16汽油苯含量本身分析问题不大由于标准要求1%以下,如果重整汽油量大容易超标。定期用标样校验17汽油烯烃前几年的难点。现在汽油加氢后问题不大。对界面的判断标准

4、的差异最强黄色荧光位置是指最弱黄色荧光带的中心 红色环饱和烃芳烃烯烃18硅胶是本方法的核心,其性质直接影响到样品各组分的分离效果和准确度。 硅胶孔容对试验结果的影响19硅胶孔容对分离效果的影响20硅胶装填的均匀情况 硅胶粒度合适、分布符合要求 装填不要太快。压力:太大太小都不好。分析柱的均匀情况画线要迅速避免指示剂失效(染色硅胶要置于暗处在常温氮气中保存,这样可以使染色硅胶使用寿命至少5年,也可以消除芳烃、烯烃的界限不清晰)21凝固点(冷滤点)观看的技巧 不要扰动样品一般取两支试管,一只偷看,一只不偷看22闪点密封性能加热速率样品过滤的影响点火球的大小23酸度乙醇、指示剂:厂家不同,性能不同。有的空白太大,有的终点颜色不易判断。有的空白由蓝色至紫色,最后至紫红。样品由蓝绿或灰绿色变至深褐色,最后至黄褐色。动作尽量快些颜色判断:加入指示剂后油品呈蓝色,逐渐加入碱 液至快到终点时,在蓝色中出现红色,随着滴入碱量加大,红色增多,使油品呈蓝紫色,最后变为红色,在判断时,应以蓝色刚消失恰显红色为终点。如果颜色变化不好判断,以突变

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