常用试剂及溶剂使用注意事项

1、溶剂使用及处理注意事项一、有机试剂及溶剂实验室有机溶剂可使人体产生不良影响，应谨慎处理，从事有机溶剂作业时 应注意以下几点：（1）有机溶剂、试剂的容器不论是否在使用中，都应随手盖紧，防止吸潮、挥发、分解等；（2）新领溶剂必须标明领用日期、领用人，一瓶用完后再开新的，对未 使用过的溶剂、试剂一定要查明相关性质，如温度、湿度、氧气等 敏感性及潜在危险性；（3）作业场所（包括实验桌和通风厨）只可存放当天所需使用的有机溶 剂，并放在通风下风处。尽可能在上风位置工作，以避免吸入有机 溶剂之气体；（4）必须戴用防护手套，尽可能避免皮肤直接接触；（5）作业场所之通风换气设施在作业时间内不得停止运转；（6）有

2、机溶剂之废液不可任意倾倒，应倒入指定之存放的容器内；（7）做易燃品的蒸馏、回流等操作时要使用水浴等加热，严禁使用明火 加热，要有专人看管负责，周围不得放置任何易燃品。丙酮：易燃易挥发，与强氧化剂可发生剧烈反应，与浓过氧化氢低温下合成 的TATP是一种烈性炸药。其次，丙酮与氯仿不应混合，在碱性条件下两者 会发生剧烈的放热反应，会导致强烈爆炸；石油醚：易燃易爆，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇到明火高热能引 起燃烧爆炸。切忌与氧化剂混放。可以与高锰酸钾、氯酸钾等氧化剂强烈反 应。此外还可引起周围神经炎，对皮肤有强烈刺激性；四氢吠喃（THF）：属于易燃液体，市售产品中都加入了稳定剂，这点一定要 了

3、解！未加稳定剂的四氢吠喃在氧化剂、接触空气或在光照条件下可生产具 有潜在高爆炸性的过氧化物。切忌与氧化剂、酸类、碱类（氢氧化钾、氢氧 化钠）混储，与酸类接触能发生化学反应，与氢氧化钾、氢氧化钠混合反应 剧烈。蒸四氢吠喃的时候，切忌不要全部蒸干，有机过氧化物会被富集在残 留渣中，极易发生爆炸，通常情况下可以加入还原剂破坏过氧化物，如硼氢 化钠，氢化锂铝，亚铜或亚铁盐等。长期吸入可引起肝肾损害；乙醚：易燃易爆，遇到强氧化剂如：浓硫酸等氧化剂会发生爆炸。乙醚在空 气或者光照下可生成不易挥发的过氧化醚，蒸乙酷的时候不能全部蒸干，因为富集的过氧化醚残留在容器中，继续加热极易发生爆炸，处理同四氢呋喃;乙腊

4、：易燃，其蒸气亦可与空气形成爆炸性混合物，与氧化剂（硫酸、氯磺 酸、过氯酸钾）反应剧烈，可引起燃烧爆炸；乙酸乙酯：高度易燃，其蒸气亦可与空气形成爆炸性混合物，遇明火高热可 引起燃烧爆炸，与氧化剂接触会剧烈反应；二氯甲烷：与强氧化剂、强酸（硝酸）可形成爆炸性产物；三氯甲烷：在明火和光照条件下可产生毒性气体，不能用碱金属干燥，当其 与钠或者钾混合后，稍有震动会发生爆炸。与甲醇或者丙酮的混合液在强碱 的条件下，会发生剧烈反应并爆炸；四氯化碳：不燃，但在明火、高温下易产生剧毒的光气。在微量氯化氢的存 在下，四氯化碳与高氯酸银作用可产生爆炸性化合物。毒性较强可引起肝肾 损害；N,N-二甲基甲酰胺（DMF

5、）：遇明火高热可引起燃烧爆炸，在强碱或强酸的存 在下是不稳定的，能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸；二甲基乙酰胺（DMAC）:热稳定性高、毒性小、腐蚀性低。危害程度不大；1,4-二氧六环：遇明火、高热、强氧化剂有引起燃烧爆炸的危险，无水时容易 生成爆炸性的过氧化物。蒸馏二氧六环会使其中过氧化物的浓度增大，造成 危险。精制后的二氧六环要避免与空气、光接触；其他一些溶剂如苯、甲苯、都是易燃有毒，正规使用即可。二、无机试剂及溶剂双氧水：它与许多有机物如糖、淀粉、醇类、石油产品等形成的混合物是敏 感的，在冲击和热量或电火花作用下能发生爆炸；TiCl4、有机锂试剂、钠丝、CaH2、离子试剂等：遇水

6、起剧烈反应，燃烧引起 爆炸；浓硫酸、浓硝酸、强碱：遇水剧烈放热；强酸+强碱：由于反应剧烈，可能引起剧烈放热。废溶剂、试剂处理回收基本原则小心对待所有化学品；请戴好手套，安全眼镜和穿好实验服；有毒有害化学品不得敞放，取用称量应在通风橱内进行；保持良好的通风，尽量将玻璃挡板拉下；按照正规指南，安全处理危险物品；注意防火，实验室不能见明火（酒精灯，打火机，火柴），使用高温烘枪封管 时，周围不要放置任何易燃易爆的化学试剂；谨慎对待没有做过的反应和没有用过的化学品；身体或精神状况不好的时候不要做实验；不能一个人做实验，必须要有人陪伴。具体要求：各实验室废液要求分类回收，分有机物，无机物，酸，碱，硅胶，回

7、收存放;氧化剂：常见氧化剂包括重铭酸盐，高锰酸盐、高氯酸盐，过氧化氢、过氧化物 等，原则上禁止直接倒入废液桶，实验结束后必须加入温和的还原剂水溶液加以 中和，使氧化剂充分分解，调节pH值到7方可回收至废液桶。常用还原剂有亚 硫酸氢钠，亚硫酸钠，硫代硫酸钠（大苏打），硫酸亚铁等；还原剂：硫化物，肼，氢化锂铝，硼氢化钠，活泼金属（锂、钠、钾）等，原则 上禁止直接倒入废液桶，实验结束后必须加入温和的氧化剂水溶液加以中和，使 还原剂充分分解，调节pH值到7方可回收至废液桶；酸：每次实验后加酸中和至pH值到7方可倒入废液桶。碱：每次实验后加碱中和至pH值到7方可倒入废液桶；具体操作：碱金属氢化物、氨化物

8、（NaH，NaNH2，CaH氢化钠一般为60% （油中保存），需要除油的话可以用正己烷洗涤，然后倾倒 出正己烷（一定要避免倒干）。一般情况下不用清洗太多次处理，除非油影响反 应（比如体系太粘稠，有油再加上有气泡产生的话，容易冲料。后处理是如果量不大的话，可直接用水直接淬灭，量大的话，缓慢滴加水。 将其悬浮在干燥的四氢呋喃中，搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄 清为止；硼烷反应完成后，一般用MeOH淬灭，先冰浴冷却下，逐滴加甲醇，特别是刚开始， 要非常缓慢，可外加氮气吹气，也要注意通风和防护措施。开始淬灭时候一定 要有耐心，不可求急，他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬灭，硼烷需要比较 长

9、的过程才能彻底。当加入过量的甲醇后，溶液可稍加升温，缓慢回流，如此 30-60 min以上才基本淬灭干净；四氢铝锂氢化锂铝，粉末很细，戴口罩！使用过的称量纸和钢勺注意处理！反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤，但是乳化很多絮 状固体，用硅藻土都很难滤去，后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳；比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒，过滤，然后再用溶剂洗涤 几次，合并有机相，洗涤，干燥，浓缩即可；低温用水淬灭，然后加大量硫酸镁，形成小颗粒，再过滤就容易的多了。如 果反应小可以试试；反应完毕后，计量加水，后加硫酸镁干燥，抽滤即可；最好用NaOH溶液淬灭，然后过滤脱溶；实例：假设反应的LiA

10、lH4用量为1 g。反应完成后，将反应混合物冷却至-10 0 C，搅拌下，缓慢滴加1 mL的水淬灭反应。完毕，再缓慢滴加1 mL的1 0% NaOH溶液。滤除产生的固体，用反应溶剂洗涤数次，滤液减压浓缩即得产品。 必要时，固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤，浓缩回收更多的产品（此时多半含无机 盐）。一般固体悬浮于反应溶剂中，非常容易过滤。有时在加水过程中，反应物 较为粘稠，可适当加入一些反应溶剂稀释。注意：加水时反应较剧烈，大量放热且有气体产生，一定要缓慢滴加。水和 NaOH的次序不要加反，否则可能会加重对产物的吸附而影响产率。硼氢化钠（钾）对酸不稳定，产生硼烷！量大时淬灭反应要非常小心，冰浴下慢慢滴

11、加饱和氯化 铵溶液（稀盐酸）淬灭。实例：用甲醇溶解后，以水充分稀释，再加酸并放置。此时有剧毒易自燃易灼伤 皮肤的硼烷产生，故所有操作必须在通风橱内进行，其废液用碱中和后倒入落地 通风柜内相应的废液桶。硼烷极易自燃，要备好CO2灭火器。酰氯、酸酐、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚砜、硫酰氯、五氧化二磷，AlCl3，PC0 PCl5, BBr3：在搅拌下加到大量冰水中（不能加反），确认反应后再用碱 中和，对于不立即与冰水反应的三氯氧磷，可慢慢倒入常温水中，确认反应完了， 再继续加，不时加冰冷却，最后在冷却下用碱中和。处理时只能慢慢将其加入 到水（碱液中），绝对不能将水加入到以上化合物中。催化剂（Ni,

12、Cu, Fe, Pd/C, Pd（OH）2等贵金属）或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫等：这些催化剂干燥时常易燃，和空气或有机物的气体磨擦容易燃烧，抽滤时也不能完全抽干，用橡皮管吸取高压釜内有Raney Ni的反应液时，注意 不能抽空，以免吸附在管内壁上的Raney Ni和空气磨擦引起燃烧。用过的催化 剂绝对不能随便扔进垃圾桶、废液桶和倒入水池下水道，应密封在容器中，用水 或有机溶剂盖住。氯气、液漠、二氧化硫：用NaOH溶液吸收，中和后倒入落地通风柜内相应的 废液桶。二硫化碳：在室温下易挥发，因此容器内可用水封盖表面。储存于阴凉、通风 的库房。远离火种、热源。不宜超过30C。保持容器密封。应与

13、氧化剂、胺类、 碱金属、常用化学品分开存放，切忌混储。放入分液漏斗中分出下面的二硫化碳， 加入硫酸镁干燥后可以直接用。一般要重蒸。氯磺酸、浓硫酸、浓盐酸、发烟硫酸：在搅拌下，滴加到大量冰或冰水中，用 碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。硫酸二甲酯：在搅拌下，滴加到稀NaOH或氨水中，中和后倒入落地通风柜内 相应的废液桶。加碱水解成甲醇和硫酸，毒性大大减低了；硫化氢、硫醇、硫酚、HCN、PH3、硫化物、氧化物：用NaClO氧化。1 mol硫 醇约需2 L NaClO溶液。1 mol氤化物约需0.4 L饱和NaClO溶液处理过夜， 用亚硝酸盐试纸试验，证实NaClO已过量时（pH11），再用CN一试纸测试， 合格后，才能放行；有机锂化物（n-BuLi, s-BuLi, t-BuLi, MeLi）：慢慢倒入加有少量干冰的四氢呋 喃中，慢慢加入过量一倍摩尔乙醇，然后加水稀释，最后加稀HCl至溶液变清， 倒入落地通风柜内相应的废液桶；金属钠，钾