浅析顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星

1、浅析顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星【摘要】本文基于左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星分别与Fe(III)作用形成黄色络合物的现象，建立了简单、快速测定药物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的顺序注射分光光度新方法。讨论了物理因素和化学因素对方法灵敏度的影响。测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的工作曲线的线性范围均为10250g/l。采用摩尔比法和连续变换法测定络合物的组成，Fe(III)与药物的组成比为12。将方法用于药物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的测定，并与参考方法进展了对照。【关键词】顺序注射分析技术；分光光度法；左氧氟沙星；氧氟沙星；洛美沙星ABSTRATAsipl

2、eandrapidsequentialinjetinspetrphtetriethdfrthedeterinatinflevflxain,flxainandleflxaininpharaeutialpreparatinasdesribed,basedntheplexatinreatinbeteenthedrugandFe(III)insulfuriaidslutin.Thevariusheialandphysialnditinsthataffetedthereatinerestudied.Thealibratingraphserelinearintherangef10250g/lfrlevfl

3、xain,flxainandleflxain.Thepsitinftheplexesasfund12Fe(III):drugbylarratiethdandJbsethdfntinuusvariatin.Theethdassuessfullyappliedtthedeterinatinflevflxain,flxainandleflxaininpharaeutialerialfrulatins.Theresultsbtainedereparediththseftherefereneethds.KEYRDSSequentialinjetinanalysis;Spetrphtetry;Levflx

4、ain;flxain;Leflxain顺序注射分析是20世纪90年代产生的新分析技术，属于第二代流动注射分析。顺序注射分析具有简便、节省样品和试剂、宜于进展自动化过程检测等特点。在进展药物分析时，不仅要考虑方法的灵敏度、重现性，而且由于要分析大量的样品，必须考虑分析人员的劳动强度，因此，顺序注射技术在药物分析中的应用越来越多21。本文的目的是建立一种简单、自动化的方法用于分析药物中上述组分的含量。根据所研究的药物可以分别与Fe(III)生成黄色络合物，运用顺序注射分析技术结合分光光度检测建立了测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的新方法。1实验局部1.1仪器与试剂称取1.2055gNH4Fe(S

5、4)212H2置于0.2l浓硫酸中加适量水，加热溶解，定容于100l容量瓶中，即得到0.025l/LFe(III)的0.036l/L的硫酸溶液。取此溶液2.0l于5.0l0.036l/L的硫酸中，稀释至10l作为工作液。准确称取适量左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星对照品(中国药品生物制品检定所)，分别用3%乙醇溶解并定容于100l容量瓶中，配制成500g/l的标准液。1.2实验步骤采用顺序注射测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的步骤见Fig.1。以50l/s汲取1700l水作载流，再以50l/s分别汲取50lFe(III)溶液和200l标准溶液或样品溶液，以20l/s推动1000l样品塞到达检测

6、器，再以30l/s推出剩余载流清洗流路。在437n处测定体系的吸光度。2结果与讨论2.1反响管和储存管的影响考察了内径分别为0.5和0.7的储存管对体系灵敏度的影响，结果说明，0.5内径的储存管具有更高的灵敏度，应选用2000.5的储存管。与内径为0.7的反响管相比，内径为0.5的反响管灵敏度更高，因此本实验选用0.5的反响管。在2490范围内研究了反响管长度对体系灵敏度的影响。反响管长度在4070内，灵敏度最高且吸光度保持不变，本实验选用50的反响管。2.2流速的影响在1560l/s范围内考察了流速对体系灵敏度的影响。实验发现，流速慢时反响灵敏度较高。本实验采用流速为20l/s。2.3试剂体

7、积的影响和样品体积的影响在1595l内考察了Fe(III)溶液体积对体系灵敏度的影响，当Fe(III)溶液的体积大于40l时，体系吸光度到达最大并保持恒定，实验选用吸入50lFe(III)溶液。样品体积对检测灵敏度也有影响。随着样品体积的增加，形成了更多络和物，体系吸光度增大。当样品体积大于190l时，吸光度变化缓慢，故本实验选用200l的样品溶液。2.4Fe(III)和硫酸浓度的影响考察了Fe(III)溶液浓度的影响。随着Fe(III)溶液浓度的增加，反响的灵敏度也随之增大。当Fe(III)溶液浓度大于2.510-3l/L时，吸光度变化缓慢。实验选用Fe(III)溶液浓度为5.010-3l/

8、L。在0.7510-23.2510-2l/L内考察了硫酸浓度对体系的影响。硫酸浓度对体系灵敏度几乎没有影响，实验选用2.5210-2l/L硫酸溶液。2.5工作曲线和方法的灵敏度及精细度A洛美沙星=0.020+0.00592r=0.9993(n=5)A左氧氟沙星=0.0409+0.00548r=0.9996(n=5)A氧氟沙星=0.0368+0.00546r=0.9996(n=5)检测限分别为1.28、1.38和1.39g/l。11次平行测定100g/l的洛美沙星、左氧氟沙星和氧氟沙星的相对标准偏向分别为1.33%、1.63%和1.07%。完成一次循环分析测定需要140s，因此，方法的进样频率为

9、26/h。2.6络合物组成的测定应用摩尔比法和连续变换法分别测定了药物和Fe(III)的络合物的组成比，结果说明，药物与Fe(III)的组成比均为21。3应用分别取10片含有上述组分的药片，研磨后，准确称取相当于主成分50g，用3%乙醇定容于100l容量瓶中。过滤，取适量中段滤液，定容于10l容量瓶中，按实验方法进展测定。取适量注射液，用3%乙醇定容于50l容量瓶中，取适量该溶液用水定容于10l容量瓶中直接测定，同时进展回收率实验，并将测定结果与参考方法对照，结果见Tab.1。由Tab.1可见，该方法的分析结果令人满意。【参考文献】2IssaY,AbdelGaadF,AbuTableA,eta

10、l.SpetrphtetrideterinatinfflxainandleflxainhydrhlrideithsesulphnphthaleindyesJ.AnalLett,1997,30(11):20712084.3SastrySP,RaKR,PrasadDS.ExtrativespetrphtetrideterinatinfseflurquinlnederivativesinpureanddsagefrsJ.Talanta,1995,42(3):311316.7SaaniduVF,DeetriuE,PapadyannisIN.Diretdeterinatinffurflurquinlne

11、s,enxain,nrflxain,flxain,andiprflxain,inpharaeutialsandbldserubyHPLJ.AnalBianalhe,2022,375(5):623629.8王野，刘峥，刘峰.高效液相色谱法同时快速测定喹诺酮类药物帕珠沙星、洛美沙星、左氧氟沙星的含量J.中国抗生素杂志，2022，31(7)：4042.10DuL,YangYQ,angQ.SpetrfluretrideterinatinfertainquinlnethrughhargetransferplexfratinJ.AnalhiAta,2022,516(12):237243.11冯琳，储秋萍，

12、邵志高.荧光分光光度法测定盐酸洛美沙星胶囊含量J.中国抗生素杂志，1996，21(1)：1719.12Rizk,BelalF,AlyFA,etal.DifferentialpulseplargraphideterinatinfflxaininpharaeutialsandbilgialfluidsJ.Talanta,1998,46(1):8389.17NieLH,ZhaH,angX,etal.DeterinatinfleflxainbyterbiusensitizedheiluineseneethdJ.AnalBianalhe,2002,374(78):11871190.21SlihP,Plasek,KliundvaJ,etal.Sequentialinjetintehniqueappliedtpharaeutial