常用实验检测方法

1、常用实验检测方法一分散性能的测定钙皂分散法：1.1试剂：0.1%油酸钠溶液（或0.1%固体透明肥皂溶液）0.1%无水氯化钙溶液1.2仪器：铁架台滴定管100ml具塞量筒容量瓶1.3分析步骤1.3. 1称取样品5g,配制成500ml水溶液，备用。（具体情况可根据样品分散性能好坏进行调整样品的浓度。）1.3.2往100ml具塞量筒中加入30ml 0.1%油酸钠溶液（或0.1%固体透明肥皂溶液），然后滴入一定量的配 制好的样品溶液，再加入0.1%无水氯化钙溶液25ml,观察是否有沉淀生成。1.3.3若有沉淀生成，则相应增加滴入的配制好的样品溶液量，重1.3.2的操作。若没办法有沉淀生成， 则相应减少

2、滴入的配制好的样品溶液量，重复1.3.2的操作。1.3.4反复试验，（试验过程中，可根据产品的情况不同，对测试样品的溶液浓度，油酸钠溶液浓度，氯化 钙溶液浓度及其用量进行调整）找出直到不产生沉淀时的临界点用量V（ml）,然后对V进行比较,V值大则其 分散性能差,相反，V值小则其分散性能好。钙离子螯合试剂中螯合能力的测试1、测试原理在PH为10-11的条件下，在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液，会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。如果 加入少量螯合试剂的话，比如Henkel的Securon系列，这种情况就不会出现。测试分别在室温和98C的 条件下进行。2、测试所需化学试剂和仪器CaCl2 溶液，0.25m

3、ol/l （100ml 溶液中含有 36.8g CaCl22H2O）Na2CO3水溶液，质量百分比2%NaOH水溶液，大约1000ml溶液中含有80gNaOH电子PH计磁力搅拌器250ml锥形瓶回流冷凝器3、测试过程在80ml的去离子水中将1.0g （ 0.01g ）的螯合试剂稀释。加入几毫升NaOH溶液，将PH值调节到10和11之间。加入 10ml 2%的 Na2CO3 溶液。逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液，直到沉淀不再增加。在滴加过程中加入NaOH溶液， 使PH值始终处于10-11之间。记录消耗量。4、温度操作过程和前面所述相同，只是加入CaCl2溶液的量少一些（大约少1-3m

4、l）。在回流温度下加热澄清溶液1小时。如果观察不到浑浊现象，可以尝试加入少量的CaCl2铁离子螯合试剂中螯合能力的测试1、测试原理在PH值为1011的条件下，将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和，溶液中会出现棕色溶液Fe（OH）3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。测试分别在室温条件和98C的条件下进行。2、测试所需化学试剂和仪器FeCl3 溶液，0.25mol/l（1000ml 溶液中含有 67.58g FeCl36H2O）NaOH 溶液,38 Be （1000ml 溶液中含有 445g NaOH 式将 328g NaOH 溶于 1000g 水中）电子PH计磁

5、力搅拌器锥形瓶2.6回流冷凝器3、测试方法（室温条件下）将0.8g（0.01g）螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。加入一定量的NaOH溶液，调节PH值至1011之间。逐滴加入0.25mol/1的FeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊，在此过程中，逐 滴加入NaOH溶液保持PH值处于1011之间。加完FeCl3溶液后，在保持PH的条件下， 用去离子水稀释到800ml。记录消耗。为了确定准确的消耗点，需要在减少FeCl3溶液量的情况下做23实验。（比如分 别减少2、4、6ml等）三个小时后，观察锥形瓶中的溶液。注意锥形瓶中还可以观察到棕色沉淀的痕迹，也是一定的消耗。所有消耗量减去2ml才

6、是准确的消耗。4、测试过程（98C）操作过程和前面所述相同，只是加入FeCl3溶液的量少一些（大约少2、4、6ml等等）。加入FeCl3溶液以后，在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。将加热后的溶液滗析至锥形瓶中，目测判断。如果出现棕色沉淀的痕迹，注意FeCl3溶液的消耗，所有 消耗量减去2ml才是准确的消耗。5、计算螯合能力：以Fe3+的毫克数/克产品计算：Fe3+的毫克数/克产品=FeCL3溶液的毫升数X13.60.8例如：20C时消耗 FeCl3 溶液 28ml=28X 13.6/0.8=476 mg Fe3+/g98C时消耗 FeCl3 溶液 22ml=22X 13.6/0.8 =

7、374 mg Fe3+/g分散力测定方法适用：阴离子型分散剂，如MF原理：在定量的快色素大红3RS液中，分别加入定量的分散剂样品和标准品溶液，在202C及搅拌情况下，加入定量的H2SO4液，使快色素的反式重氮盐转为顺式重氮盐并与色酚偶合成 红色不溶性偶氮染料粒子，密闭条件下，滴滤纸渗圈，比较被测样与标准样的渗圈大小，从而 计算出分散力大小。步骤：1、称试样和标样各0.5g （或1g、6g，视分散力大小定），定容于500ml容量瓶中。即成1g/l备取液；2、测定液配制溶液试样ml标样ml分散剂液1920192021快色素大红3RS液555550.5mol/L H2SO4 液44444水72717

8、27170总体积100100100100100按上表吸取试样，标样一水一染料一置于水浴锅202C,（即室温）一置于磁力搅拌器上一边搅拌边一 次加入H2SO4液，2分钟3、两张滤纸以经纬向呈90交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板间，用1ml移液管自烧杯（工作液）中间吸 取1ml测定液，逐滴滴于有机玻璃板中心小孔中，测定液逐滴向四周扩散，当最后一滴测定液渗入滤纸后， 用秒表计时间，2分钟后取出滤纸，用铅笔划出红色渗圈区的最大直径D1，并在垂直D1方向划出直径D2, 晾干滤纸。计算及评定F （渗圈的平均扩散面积参数）mm2 = （D12+D22）/2五个工作液则有五个F值F1试样19ml时F2试样20ml时F3标样19ml时F4标样20