正交优选β环糊精包合复方藿香片中挥发油的实验研究

1、正交优选-环糊精包合复方藿香片中挥发油的实验研究【摘要】目的研究-环糊精包合复方藿香片中混合挥发油的制备工艺。方法采用正交实验设计，以挥发油包合率和包合物得率的综合评分为评价指标，优选-环糊精包合复方藿香片中挥发油的最正确工艺条件。结果最正确挥发油包合工艺条件为：-环糊精挥发油gl为101，包合温度50，包合时间40in，-环糊精：水为15。结论该工艺挥发油包合率及包合物收率较高，包合效果良好。【关键词】复方藿香片；正交实验；包合；挥发油Abstrat：bjetiveTstudyptiuinlusinpressnditinsfressentialilfrPgstenablin(Blan)Ben

2、th,Perillafrutesens(L.)Britt.andAnistatatiniiShtt(A.graineusSland)inFufangHuxiangPian.ethdsTheutilizatinratifvlatileandtheinlusinrateeredeterinedtevaluatepressnditins,andthenditinasptiizedithrthgnaldesignbytheliquid-phaseethdinaqueusslutin.ResultsTheptiupreparatinnditinsfrinlusinereestablishedas:il:

3、-Das1:10,andratifauntfatert-Das5.Theinlusinteperatureandtieereat50andfr40in.nlusinTheyieldishighintheptiupressnditinandpurpsefinlusinasahieved.Keyrds：FufangHuxiangPian;rthgnaltest;Inlusin;Essentialil复方藿香片为中药部颁标准收录的中药方剂标准编号：S3-B-3918-98，具有解表和中、燥湿化浊作用，用于感冒畏风寒，头痛胀重，体倦肢酸，脘腹不舒治疗。其味苦、辛，每日服药46片，每日23次。复方藿香片

4、处方为广藿香、紫苏叶、石菖蒲、陈皮、佩兰、鸡儿肠，生姜等7味药材。广藿香Pgstenablin(Blan)Benth为唇形科刺蕊草属植物1。紫苏叶为唇形科紫苏Perillafrutesens(L.)Britt.的枯燥叶或带嫩枝2。石菖蒲AnistatatiniiShtt(A.graineusSland)属天南星科植物，以枯燥根茎入药3。原处方将广藿香、紫苏叶、石菖蒲用水蒸气蒸馏法提取挥发油，再喷加到浸膏中去。为进步疗效，增加制剂稳定性，本实验拟采用饱和水溶液法包合挥发油4，5，并以正交设计优化复方藿香片中挥发油的-环糊精包合工艺。1仪器与试药1.1仪器D40-2F型电动搅拌器杭州仪表电机；20

5、1B恒温水浴锅上海申胜生物技术；DZF-6050型真空枯燥箱上海精宏实验设备；挥发油提取器华东医药器化。1.2试药-环糊精粉末纯度99%以上，上海伯奥生物科技；广藿香、紫苏叶、石菖蒲购自杭州中药饮片厂，经浙江大学博士后李凌军副教授鉴定符合?中国药典?要求；试剂均为分析纯。2方法与结果2.1广藿香、紫苏叶、石菖蒲混合挥发油提取工艺的研究采用挥发油测定法甲法6提取，用无水硫酸钠脱水，得到广藿香、紫苏叶、石菖蒲的混合挥发油。按处方比例400g250g250g分别称取广藿香、紫苏叶、石菖蒲，加8倍量水浸泡1h，提取挥发油6h，得混合挥发油。2.2挥发油包合工艺研究2.2.1包合物制备方法4按每次实验条

6、件，精细称取-环糊精适量，置于适当容器内，参加蒸馏水适量，加热搅拌使溶解，制成澄明的溶液，恒温至包合温度。在200r/in搅拌速度下滴加挥发油1l包合设定时间，28冰箱中放置48h，抽滤，用1020l乙醚少量屡次洗涤洗去未包合的挥发油，40枯燥4h，得白色粉末状干包合物。2.2.2指标确定按药典法测定包合物中挥发油的含量。称取折合含1l挥发油的包合物，置250l圆底烧瓶中，参加100l蒸馏水与沸石，用挥发油提取器进展测定，读取挥发油量，分别计算包合物收得率和挥发油包合率。包合物得率%=干包合物重量-环糊精重量+挥发油量密度100%包合率%=包合物中实际油含量挥发油投入量空白回收率100%转贴于

7、论文联盟.ll.2.2.3包合工艺条件挑选与验证通过预实验研究确定-环糊精与挥发油比例、包合温度、包合时间、-环糊精与水的比例为影响包合的主要因素，见表1。根据实验条件对每个因素确定3个程度，采用L9(34)正交表安排实验，以包合物得率和包合率为评价指标，实验结果见表23。表1正交实验因素程度略表2正交实验与结果略表3方差分析结果略对正交实验结果进展分析可知，包合温度、-环糊精与挥发油比例对实验结果影响显著。最正确包合工艺为A3B21D1，即-环糊精与挥发油比例为101，包合温度为50，包合时间为40in，-环糊精与水比例为15。取先前正交实验一致的3份挥发油，按优化组合工艺条件进展验证实验，

8、结果包合物收率为82.75%，油包合率为84.56%，高于正交表中实验条件下结果。因此，确定最终优化工艺组合条件为：-环糊精与挥发油比例为101，包合温度为50，包合时间为40in，-环糊精与水比例为15。2.3包合物质量考察分别制备如下样品：挥发油无水乙醇溶液;包合物中回收挥发油无水乙醇溶液;-环糊精乙醇溶液;包合物无水乙醇洗涤液。照薄层色谱法6试验：分别汲取上述溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚3060-醋酸乙酯-冰醋酸9550.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，在105加热至斑点显色明晰，比拟四个样品的薄层色谱。结果说明，样品与样品在相应Rf处显一样

9、颜色斑点，即包合前后的挥发油化学组成根本无变化。样品和样品溶液均没有展开斑点，说明挥发油包合后确已形成包合物而非物理混合物。3结论通过正交实验挑选混合油的最正确包合工艺，-环糊精与挥发油比例为101，包合温度为50，包合时间为40in，-环糊精与水比例为15。验证试验结果说明本工艺重复性较好，质量稳定，包合物收得率和油包合率均较高。挥发油经-环糊精包合后，其稳定性明显优于混合物，且包合物有效掩盖了挥发油性气味，保持挥发油生理活性，因此将进步制剂产品的质量。【参考文献】1张英，张金超，陈瑶，等.广藿香精油化学成分分析与抗菌活性研究J.中草药，2022，375：786.2曾志坚，罗浩章，钟颖.紫苏叶及变种紫苏叶的鉴别J.广东药学，2022，135：16.3吕刚，李婷婷.石菖蒲的研究进展J.时珍国医国药，2022，177：1291