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文档简介

1、冻干演示文稿冻干演示文稿冻干冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冻干冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,冻干的优点一冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生 物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。二在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些

2、化学产品,药品 和食品干燥。三在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。四由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发 生浓缩现象。五干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来 的性状。六由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。七干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。冻干的优点冻干机的组成冻干机按系统分:由致冷系统真空系统加热系统和控制系统 四个主要部分组成 冻干机的组成冻干机按系统分:真空系统真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干

3、燥是必不可少的 一般由真空泵,连接管道等组成真空系统真空泵是真空系统建立真空的重要部件。致冷系统 由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。致冷系统 由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可加热系统 不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。加热系统 不同的冻干机有不同的加

4、热方式。有的是利用直接电加热控制系统控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。控制系统控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等冷冻干燥的程序 冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应

5、达到-40左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到200mT以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。升华干燥的时间约12-24小时左右 冷冻干燥的程序 冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安共熔点纯液体如水在0时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点 溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断

6、增加,直到最后,溶液才全部凝结。溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点。 共熔点纯液体如水在0时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的 由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡 共熔

7、点的概念对于冷冻干燥是重要的 某些物质的共熔点0.85%氯化钠溶液 -2210%蔗糖溶液 -2640%蔗糖溶液 -3310%葡萄糖溶液 -272%明胶、10%葡萄糖溶液 -322%明胶、10%蔗糖溶液 -1910蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化钠溶液 -36脱脂牛奶 -26马血清 -35某些物质的共熔点0.85%氯化钠溶液 样品分装产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些,厚度要小些。表面积大有利于升华,产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于10mm。有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时,可以采用旋冻的方法冻成壳状,或倾斜容器冻成斜面,以增大表面积,减小厚度。 样品

8、分装产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一产品的预冻产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层搁板上,由冻干机的冷冻机来进行冷冻 . 箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器,它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内。 产品的预冻产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。细胞的预冻冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用,其机理是非常复杂的。目前尚无统一的理论,但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起 机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的

9、机械力量引起的。特别是对于有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大,细胞膜越易破裂,从而造成细胞死亡;冰晶小,对细胞膜的机械损伤也较小。缓慢冷冻产生的冰晶较大,快速冷冻产生的冰晶较小;就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩,从而使电解质的浓度增加,蛋白质对电解质是较敏感的。电解质浓度的增加引起蛋白质的变性,而使细胞死亡 细胞的预冻冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用,其机理是非产品的第一阶段干燥 产品的干燥可分为二个阶段,在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥 产品在升华时要吸收热量,1g冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右

10、的热量,因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的,不能使产品的温度超过其自身共熔点温度冻干箱的合适压强一般认为是在0.10.3毫巴(75mT-225mT)之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。 1g冰在压强0.1毫巴时大约能产生10000升体积的蒸汽 .产品的第一阶段干燥 产品的干燥可分为二个阶段,在产品内的冻结第二阶段干燥产品内冰升华完毕,产品的干燥变进入了第二阶段。在该阶段虽然产品内不存在冻结冰,但产品内还存在10左右的水份,为了使产品达到合格的残余水份含量,必须对产品进一步的干燥。在解吸阶段,可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度,并在该温度一直维持到冻干结束为止。迅速提高产品温度有利于降低产品残余水份含量和缩短解吸干燥的时间。产品的允许温度视产品的品种而定,一般为2540左右。 第二阶段干燥产品内冰升华完毕,产品的干燥变进入了第

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