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1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业2019年全国职业院校技能大赛高职组工业分析检验赛项竞赛赛卷(赛题库) 实践考核及仿真考核赛卷1、仿真考核试题 液相色谱与质谱联用仿真考核虚拟样品的定性和定量测定 仿真软件:液相色谱与质谱联用仿真考核软件 仿真软件制作公司:北京东方仿真软件技术有限公司实践考核试题未知试样中铁含量的测定1. 氧化还原滴定法测定未知铁试样溶液(I)的浓度(1)配制重铬酸钾标准滴定溶液用减量法准确称取适量的己在1202的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾,溶于水,移入250mL容量瓶中,用
2、水定容并摇匀。计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算:式中:c()标准滴定溶液的浓度,mol/L;V实250 mL容量瓶实际体积,mL;m()基准物K2Cr2O7的质量,g;M()摩尔质量,49.031g/mol。(2)准确移取未知铁试样溶液(I) 25mL于250mL锥形瓶中,加12mL盐酸(1+1),加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁,并不时摇动锥形瓶中溶液,直到溶液保持淡黄色,加水约100mL,然后加钨酸钠指示液10滴,用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色,再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温,立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液
3、刚呈紫色时为终点,记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定3次,同时做空白试验。空白试验用未知铁试样溶液(I)进行测定,准确取样为1mL,其余步骤同上。(3)计算被测未知铁试样溶液(I)中铁的浓度和平行测定的相对极差。空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算: 未知铁试样溶液(I)中铁的浓度按下式计算:注:M(Fe)Fe的摩尔质量,55.85g/mol。2.分光光度法测定未知铁试样(II)中铁含量(该测定中玻璃计量器具用标示值)(1)标准工作曲线制作将上述测定的未知铁试样溶液(I)配制成适合于分光光度法对未知铁试样(II)中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液,控制pH2。标准系
4、列溶液配制:用吸量管移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液于7个100mL容量瓶中,配制成分光光度法测定未知铁试样溶液(II)中铁含量的标准系列溶液。显色:制作标准工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理:加2mL抗坏血酸溶液,摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置不少于15min。测定:以不加铁标准溶液的一份为参比,在510nm波长处进行吸光度测定。以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。(2)未知铁试样溶液(II)中铁含量的测定显色与测定:确定未知铁试样溶液(II)的稀释倍数,配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,加2mL抗坏血酸溶液,摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置不少于15min后,按照工作曲线制作时相同的测定方法,在510nm波长处进行吸光度测定。平行测定3次。由测得吸光度从标准工作曲线查出待测溶液中铁的浓度,根据未知铁试样溶液(II)的稀释倍数,求出未知铁试样溶液(II)中铁含量。(3)未知铁试样溶液(II)中铁含量按下式计
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