Three Chromatography 1不加校正因子的主成分自身对照法Three Chromatography 1 does not add the main component of correction factor of self contrast method

1、如何通过药品的杂质检查判定其优劣药品的杂质检查第三章二光谱法三色谱法一化学法三、杂质检查的方法2.药品中特殊杂质的检查One: Chemical methodTwo: Spectroscopy Special impurity testThree: Chromatography 2.药品中特殊杂质的检查1. TLC2. HPLC3. GC利用药物与杂质的极性差异limit testquantitative analysisThree: Chromatography 4. CElimit test(Thin-Layer Chromatography)TLC2.供试品自身稀释对照法1.杂质对照品法

2、3.混合对照法4.对照药物法Ch.P附录：Three: Chromatography 杂质成分并有杂质对照品的情况1.杂质对照品法对照法需杂质标准容液A=0.3%P106:例如1HCI氟喹啉酸杂质对照品溶液：30ug/ml供试品溶液：10mg/ml Ch.P20055l5l混合溶液：5l成分,有杂质对照品的此类杂质。成分未知的此类杂质成分,但无杂质对照品的此类杂质。比较法无需杂质标准容液2.供试品自身稀释对照法有关物质有关物质结构与有效成分接近（色近）的杂质1234S:10mg/mlr:0.05mg/ml杂质对照溶液补充:例如2HCI氟喹啉酸ABP：供试品溶液有关物质=0.5%比较法3.混合对

3、照法有关物质有对照品对照法有杂质对照品的杂质及有关物质1234S:10mg/mlr:0.05mg/ml杂质对照溶液USP：供试品溶液补充:例如3HCI氟喹啉酸A有关物质=0.5%R:30g/ml杂质对照品溶液=0.3%4.对照药物法 用于杂质的结构不能确定，且杂质结构与主成分相差较大的情况。RS4.对照药物法【注意】系统适用性试验色谱条件TLCLimit test2.供试品自身稀释对照法3.混合对照法Quantitative anlysisUV-VisMSRamanTLCHPLC(High Pressure Liquid Chromatography)3.外标法5.峰面积归一化法2.加校正因子

4、的主成分自身对照法4.内标法1.不加校正因子的主成分自身对照法Ch.P附录：limit testquantitative analysis在各论中讲P110例题较好Three: Chromatography 1.不加校正因子的主成分自身对照法有关物质HPLCrS:0.4mg/ml r:4g/mlSA1+A2+A3 +A41.0%m1+m2+m3 +m41.0%m利巴韦林中有关物质的检查Ai 0.25%P110：3-18【注意】系统适用性试验色谱条件 内容： n , R , T , RSD对象：对照品P453例如17-5，环丙沙星中有关物质的检查？HPLC环丙沙星中有关物质的检查？P453：例如

5、17-5 1.请写出本标准的色谱条件。 2.流动相中为何没效仿盐酸环丙沙星标准参加氨,相反却参加磷酸？ 3.本标准系统适用性试验中别离度是怎样进行的？ 4.请分别指出样品、对照液、杂质对照品液对应的谱图。 5.请指出有关物质的峰位，它们的结构是否，按校正后的峰面 积计算，有关物质总和的最大允许量mg。 6.请用外标法写出杂质A的定量公式。入=278nm入=262nm1234AG 1.请写出本标准的色谱条件。 2.流动相中为何没有效仿盐酸环丙沙星标准参加氨， 相反却参加磷酸？氟喹啉酸 3.流动相中参加乙腈与三乙胺的作用？ 3.本标准系统适用性试验中别离度是怎样进行的？杂质氧氟沙星 4.请分别指出

6、样品、对照液、杂质对照品液对应的谱图。入=278nm入=262nm1234AG 5.请指出有关物质的峰位，它们的结构是否，按校正后的峰面积计算，有关物质总和的最大允许量mg。入=278nm入=262nm1234AG2.加校正因子的主成分自身对照法P1080.5%=m最大/25m最大=0.125mg入=278nm入=262nm1234AG 6.请用外标法写出杂质A的定量公式。Ds=50 ;DR=100003.外标法P108HPLC3.外标法4.峰面积归一化法2.加校正因子的主成分自身对照法1.不加校正因子的主成分自身对照法Ch.P附录：limit testquantitative experimentP110例题较好2.加校正因子的主成分自身对照法3.外标法正文中常出现的“有关物质指的是哪种杂质？ 通常用什么方法检查？举例说明TLC、HPLC法。 小结与思考题2.P101例如3-4， 画图并计算杂质的限量。