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文档简介
1、1目的:保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。2 适用范围:本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。3检定周期:检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。参考方法: JJG 7052002液相色谱仪检定规程岛津气相色谱仪标准安装报告书计量性能要求:5.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格 证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。5.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度 检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定T
2、CD灵敏度检定合 格.5.3定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。作业程序:3.1 FID灵敏度检定3.1.1分析条件1)使用不同的进样口参数使用填充柱进样 时使用SPL进样口时使用WBI进样口时COL130C170C150CINT200C250C250CDET250C280C280C柱流量20ml/min (N2、He)20ml/min (N2、He)10ml/min(He)尾吹气30ml/min(N2、He)20ml/min(N2、 He)分流比392)通用条件色谱柱:CBP1W12-100(12m x0。53mm x 1。00um)信号范围:X 1(数字信号时不需设置)H2:
3、47ml/minAir: 400ml/min标准样品:正癸烷(C16) 100ng/|il,其溶剂为正己烷,进样量1|il 3.1。2灵敏度计算公式S (C/g) =Q 10-15/(1.25* W X)Q: C16的面积值(uVsec)W:样品量(g)C:库仑(Asec)乂:分流进样时为1/40,直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3。1。1分析条件1)使用不同的进样口参数使用填充柱进样 时使用SPL进样口时COL60C120CINT100C200CDET200C200C柱流量20ml/min (He)2ml/min分流比-92)通用条件色谱柱:CBP1W12-100 (12m x0。53mm x1.00um)信号范围:X 1 (数字信号时不需设置)CURRENT: 120mA标准样品:正癸烷(C10) 1000ng/|il,进样量1|il,溶剂为正己烷C10 的比重:0.74(V/V 时)3.2。2灵敏度计算公式S (mvml/mg) =(C Q* 103) /(60 W* X)C:柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(|1V sec)乂:分流进样时为1/6,直接进样时为1C10 的比重:0。74 (V/V 时)3。3定量测量重复性定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD6:依下式计算:RSD6 =、卜 xi - x/(6 -1)x lx
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