茯苓超微粉与普通粉挥发性成分的研究

1、茯苓超微粉与平凡粉挥发性身分的研究廖川，杨迺嘉，刘建华，黄建城，丁丽娜，袁月玲【摘要】目的研究茯苓的挥发性身分。要领使用有机溶剂水蒸气蒸馏提取茯苓挥发性身分，用G/S举行分散测定，结合盘算机检索技能对分散化合物举行布局断定，应用色谱峰面积归一化法盘算各身分的相对百分含量。效果茯苓超微粉中分散出131个身分，断定出67个化学身分，占挥发油总量的51.145%；茯苓平凡粉中分散出103个身分，鉴出61个化学身分，占挥发油总量59.223%。茯苓2种粉末挥发油身分中，含有57种雷同身分，此中含量最高的别离为-柏木醇茯苓超微粉7.936%、反橙花叔醇茯苓平凡粉8.657%。结论初次报道使用轻便的有机溶

2、剂水蒸气蒸馏法提取茯苓超微粉挥发性身分，并将其与茯苓平凡粉一起举行定性定量的比拟研究。【关键词】茯苓超微粉；茯苓平凡粉；有机溶剂水蒸气蒸馏；挥发油；气相色谱-质谱联用Keyrds：ir-illingfPrias;rdinarypulverizatinfPrias;rgani-steadistillatin;Vlatileil;G-S茯苓为常用中药，始载于?神农本草经?，被列为上品。是多孔菌科真菌茯苓的枯燥菌核。味甘淡，性平，有健脾补中，养心安神，利水渗湿的成效。主治水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食少，便溏泄泻，心神不安，惊悸失眠1。比年来，茯苓中多糖的身分研究也引起了人们的普及存眷，但其挥发性身分体

3、系性研究未见报道；接纳水蒸气蒸馏法对茯苓超微粉、平凡粉的挥发性身分提取以及挥发性身分的比拟研究，也未见报道。1仪器与质料1.1仪器美国惠普公司HlttPakardHP-6890/HP5973G-S气质联用仪；挥发油提取仪；SYF-8型超微破坏机(济南松岳呆板有限责任公司)；500g摇摆式高速中药破坏机浙江温岭市大德中药机器。1.2试剂与质料正己烷重蒸馏、无水硫酸钠均为国产阐发纯试剂。药材：茯苓平凡粉(80目)、茯苓超微粉300目均为同一批次灵芝药材，产地贵州遵义并经贵州仙龙饮片药业查验及格。2要领2.1茯苓挥发性身分提取取茯苓超微粉和平凡粉各50g，于磨口烧瓶中，加10倍量的水及适量的正己烷，

4、接纳?中国药典?挥发油提取装置1，加热，举行挥发油提取，别离得到无色，具有特别气味的混淆油状物2.9l茯苓超微粉、2.85l茯苓平凡粉。网络上层油状物，用无水硫酸钠枯燥作为供试品。2.2茯苓挥发性身分定性定量阐发取茯苓提取物10l，进样，用G/S仪器举行分散测定。气相色谱条件：SE-30弹性石英毛细管柱302500.25。柱温：60，保持2in，以5in-1升温至280，在280温度下，保持2in；气化室温度250；载气为99.999%的氦气；柱前压7.65Psi；载气流量1.0l/in;进样量1l；流速1l/in；分流比40:1。质谱条件：离子源为EI源；离子源温度230；四级杆温度150；

5、电子能量70eV；发射电流34.6A；倍增器电压1388V；接口温度280；溶剂耽误5in；质量范畴10550au。定性阐发：通过HPSD化学事情站检索Nist98尺度质谱图库和ILEY275质谱图库，同时结合有关质谱图文献剖析，确认茯苓挥发性物质的化学身分。定量阐发：通过HPSD化学事情站数据处置惩罚体系，按峰面积归一化法举行盘算求出茯苓各化学身分的峰面积相对百分含量。3效果茯苓超微粉、平凡粉化学组分别离见图12，各化学身分的峰面积相对百分含量见表1。4讨论G/S阐发效果表白，茯苓超微粉中分散出131个身分，断定出67个化学身分，占挥发油总量的51.145%；茯苓平凡粉中分散出103个身分，

6、鉴出61个化学身分，占挥发油总量的59.223%。在检出的化合物中，茯苓超微粉、平凡粉挥发性身分中，含有57种雷同身分，此中含量最高的别离为-柏木醇茯苓超微粉7.936%、反橙花叔醇茯苓平凡粉8.657%。据报道2，灵芝经超微破坏后菌丝绝大部门被打散成40以下片断,并有大量被打损的菌管细胞碎片，而灵芝平凡粉只有部门的菌丝被打散，长度多为几百至几千微米，很少被打断；灵芝中的重要有用身分大多存在于细胞内部。破壁细胞内部的有用身分很轻易从破裂的细胞两头及菌竹破裂的细胞碎片转移到溶剂中，作者以为茯苓超微的原理和灵芝是一样的。以是从茯苓超微粉中分散出较多的挥发性身分比平凡粉多28个身分，但其相对含量较灵

7、芝平凡粉低从表1可得出：在57种雷同身分中，平凡粉相对含量比超微粉高的占41种，而超微粉相对含量比平凡粉高的仅占16种，此16种重要是烯烃的反式布局、饱合醇类及环类化合物等，其缘故原由大概是茯苓在超微破坏历程中因研磨缸体内壁与碾辊之间大概碾辊之间的猛烈摩擦、碰撞作用而产生的局部高温而导致部门挥发性身分的丧失。图1茯苓超微粉挥发性身分总离子流图略图2茯苓平凡粉挥发性身分总离子流图略表1茯苓超微粉与平凡粉检出化学身分及峰面积相对百分含量略以上检测阐发效果可以看出，同一批茯苓药材的破坏程度差异其挥发油化合物构成和含量也不尽雷同，说明茯苓挥发性身分是很富厚的，需从差异角度，接纳差异要领对其举行研究，本研究虽确定了茯苓部门挥发性身分的化学布局、分子量及其相对百分含量，但另有部门身分特别是茯苓超微粉有较多