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文档简介

1、玻璃平均线热膨胀系数1范围本标准规定了弹性固体玻璃的平均线热膨胀系数测定方法。本标准适用于各种材质玻璃平均线热膨胀系数的测定。2规范性引用文件卜列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1216外径千分尺GB/T 21389游标、带表和数显卡尺 3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1平均线热膨胀系数coefficient of mean linear thermal expansiona (t 0 ; t)1)表木:1)表木:a (t 0 ; t)=1 L L0匚t

2、 t0式中:1式中:10 LoL初始温度或基准温度,C;试样加热后的温度,C; 试样在温度t0时的长度,mm; 试样在温度t时的长度,mm。本法规定标称基准温度t。是20C,因此平均线热膨胀系数表示为a(20 jt)。3.2转变温度 transformation pointt g该温度表示了玻璃由脆性状态向粘滞状态的转变,它相应于热膨胀曲线高温部分和低温部分两切 线交点的温度。该温度时,玻璃动态粘度为1012.4Pa- So.仪器设备测量设备精度应符合 GB/T 1216或GB/T 21389的要求。推杆式膨胀仪(水平或垂直)能测出2 x 10-6 L 0的试样长度变化量(即 0.2 m/10

3、0mm 。测长计的接触力不应超过1.0N。这个力通过平面与球面的接触起作用,球面的曲率半径不应小于试样的直径,在一些特殊的装置中(见附录A中图A.1)需要平行平面。承载试样装置应确保试样安放在稳固的位置上,在整个试验过程中试样要与推杆轴在同一轴线上,防止有任何微小改变(见附录A中图A.1 )。若承载试样装置是用石英玻璃制造,见结果表示(第 7章)中给出的注意事项。应经常采用标准材料进行仪器性能试验,方法见仪器性能试验校准和检定。加热炉加热炉应与膨胀仪装置相匹配,其温度上限要比预期的转变测定温度( t)高50c左右,加热炉相 对于膨胀仪的工作位置在轴向和径向上应具有0.5mm以内的重现性。在试验

4、温度范围内(即上限温度比最高的预期转变温度tg低150C,并至少为300c与tg温度差大于150C,且不应低于300 C),在整个试样长度测定区间,炉温应能恒定控制在土1C之内。加热炉应能符合升降为5C/min 1C/min控制要求。在试验温度范围内,理想的升温速率为5C/min 1 C /min。温度测量装置在t0和t温度范围内,能够准确测定试样的温度,误差小于士1C。.试验样品形状和尺寸试样通常为棒状,其形状取决于所用膨胀仪的类型,长度L0至少应为膨胀仪测长装置测长分辨率的5X105倍。注:例如,试样可以是直径为5mmB勺圆棒,长度50mmz 1mm或根据膨胀仪结构,也可以是截面为5mm

5、5mm长度为25mnrr 100mmJ正方形棒,其它方形或矩形截面应能保证测量的精度和重复性(见附录A)。试样制备选取没有结石、气泡和条纹等缺陷的玻璃,用机械切割或热加工的方法制成试样所需的形状和尺寸, 然后进行退火。退火方法是:将试样加热到比转变温度高约30C,以2C/min的速率将试样冷至比转变温度低约150C,在无通风的条件下将试样进一步冷却至室温。数量每次试验测定两个试样。.步骤试验温度范围的选择根据定义规定,标称基准温度t0为20C,由于实际环境原因,温度可以在18c和28c之间起始,最佳终点在290c310c之间,即290CW t W310C,如果这一温度不适用,可以选择为190C

6、wtw210C,在特殊情况下选择95CwtW105c或390C t 410CO在计算中应使用温度的实际测量值,但在结果中应用标称温度表示,只要所选的实际温度在规定的范围内,系数所受影响可以小到乎略不计,所以t的相应标称值可以分别计为300 C , 200 Co 100 C , ,400 C ,即a (20C; t)。所有温度和温差的读数精度应为1C。基准长度的测定在基准温度为t0时,测定退过火的试样的基准长度岛,其精度为0.1%,然后将试样放在膨胀仪内,稳定5min后按照下面的6.3或6.4开始试验。升温试验在初始温度为10时确定膨胀仪的位置,并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量A L

7、meas的零点,然后将炉温控制装置 (4.3)调到所需的加热程序开始升温。记录温度t和相应的长度变化量A Lmeas直到所需要的终点温度。注:升温速率不应超过 5 C /min 1 C/min 。因为在温度由t。到t(根据6.1选择)的升温期间,记录的膨胀读数ALmeas由于热电偶的热接点和试样之间存在温差,所以试样的表观温度应加上修正值。注:此修正值的大小,依赖于温度变化速率和加热炉与试样之间热交换的速率。从根本上说来, 修正值是要与恒温试验相比较而确定的。恒温试验在初始温度为10时确定膨胀仪的位置,并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量A Lmeas的零点,然后加热使炉温达到所选择的

8、终点温度t,并保持炉温恒定到土 2 c, 20min后从膨胀仪上读取A Lmeas 的值。注:虽然升温试验能够在试验进行中测定各种温度t的系数a(t 0 ; t),如果只要求一个终点温度 t时,将优先采用恒温试验,因为这个试验能提供比较好的精度。7结果表示最终长度计算由测得的长度变量ALmeas,计算温度为t时的修正后的长度L用式(2):2)L = L0+ ALmeas + AQ - A Lb2)式中:修正项 A Lq和A Lb分别在下面7.2或7.3中解释。承载试样装置膨胀(A Lq)的计算在单推杆式膨胀仪的情况下,(2)式中的修正项 A Lq是位于试样近旁的承载试样装置在温度为t0时长度为

9、L0的那部分的热膨胀。在差动式推杆膨胀仪的情况下,修正项从q是标准杆的热膨胀,标准杆与样品有相同的长度,在温度为to时长度为L0。在任何一种情况下,修正项ALq都用式(3)计算:ALq = L0 aQ(t0 ; t) (3)式中:在单推杆式膨胀仪的情况下,aQ是制作承载试样装置所用材料的平均线热膨胀系数。在差动式推杆膨胀仪的情况下,aQ是制作标准杆材料的平均线热膨胀系数。如果承载试样装置, 推杆或标准杆是由基本上不含氢氧根的石英玻璃制作,可以使用表1中给出的aQ值,膨胀仪的这些部件在第一次使用之前必须在1100c退火7h,然后以0.2 C/min恒定速率从1100C冷却至900 C。为了避免石

10、英玻璃的失透,表面要保持清洁,建议用分析纯乙醇清洗两次,清洗后避免用手指接触 表面。表1石英玻璃的平均线热膨胀系数aQ值温度范围aQ 值,K120 C100 c0.54 X 10-620C200C0. 57X 10-620C300C0.58 X 10-620 c 400 c0.57 X 10-6注:当系统加热到高于 700c时,表中给出的ao值会有变化。膨胀仪修正值(A Lb)的测定设置膨胀仪的修正项A Lb是必要的,因为处于温度为t的试样和处于环境温度的测长计之间的过渡 区域内温度分布不均匀。膨胀仪修正项用空白试验测定。使用单推杆式膨胀仪时,空白试验的试样由与制造膨胀仪相同材料制作,如果空白

11、试验试样是由石英玻璃制作的则应按 5.2退火。使用差动式推杆膨胀仪时,允许使用由任何合适的材料制作的两个相同的样品。空白试验应和玻璃的测定在相同的条件下进行,在每次按第7章进行仪器性能试验时要重复空白试平均线热膨胀系数的计算为计算平均线热膨胀系数a (t0 ; t),将L0和ALmeas的测量值,根据6.2和6.3确立的修正值,t0实测值及t值(如果是升温试验,用修正后的值)代入式(4):t to(4)1 Lt to(4)a (to ; t)=L0计算两个试样(5.3)的a (20C; 300 C),也可根据需要分别测定出 a (20C; 200C), a (20C; 100 C) 或 a (

12、20 C; 400 C)。如果 a (20C; t) 10X 10-6k-1 取三 位有效数字。如果两个试样的结果偏差不大于0.2X10-6k-1取算术平均值。否则,要用另外两个试样重做试验。8.仪器性能试验为了核对整个试验装置是否正常运行,用标准材料做样品, 按第5章和第6章进行试验和计算, 标准样品的平均线热膨胀系数值是已知的标准值。建议使用下面的标准材料:蓝宝石标准玻璃;氧化铝陶瓷标样;美国标准参考材料731硼硅玻璃(NIST SRM 731 );5纯钳棒;按照5.2退过火的石英玻璃;标准样品的形状和尺寸,应与通常在试验装置中进行试验的样品形状和尺寸相似。应确保标准材料的热膨胀特性不被试验所改变,如果标准材料是玻璃应按5.2退火,除非

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