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文档简介

1、物理化学试验一、试验内容、试验十二 恒温槽组装及性能测试、试验十一 液体粘度测定、试验十六 离子选择性电极制备和性能测试、试验十四 蔗糖水解反应速率常数测定、试验十八 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定、试验十七 比表面测定溶液吸附法、试验十五 燃烧热测定、试验十三 电导法测定难溶盐溶解度第1页第1页物理化学试验二、注意事项1、每次试验前必须带着做好预习试验汇报,提 前十分钟进入试验室。试验过程中要保持肃静, 不要打闹,确保安全。2、在教师指导下,认真做好试验,经教师签字后 方可离开试验室。3、离开试验室前,必须洗刷、整理好所用仪器, 关闭水电。第2页第2页误差传递(P53)函数平均误差与直接测量值

2、平均误差间关系:设函数为N= f (x, y, z)直接测定量间接测定量则平均误差N为:相对平均误差为:第3页第3页误差传递(P53)比如:第4页第4页误差传递(P53)第5页第5页试验数据处理 用试验测得一系列数据求直线函数关系y=ax+b中常数a,b。办法有作图法和计算法。计算法原则: 有 8组数据,把14组数据中x,y分别加和,得到方程(1):作图法原则(P67):第6页第6页试验数据处理再把58组数据中x,y分别加和,得到方程(2):将两个方程联立,可求出a和b。第7页第7页试验12 恒温槽组装及性能测试 试验原理 P105 贝克曼温度计 P93预习题解答1、恒温槽主要元件有哪些? 浴

3、槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件以及保温介质。第8页第8页试验12 恒温槽组装及性能测试2、贝克曼温度计特点及调整:(P93) 刻度精细,间隔为0.01,量程较短,可在不 同温度范围应用,水银柱刻度值不是绝对温度。 恒温浴调整法:如测水冰点减少时,最高温度读数拟调至1,贝克曼温度计应放在4恒温浴中。 若测水溶液沸点升高,最低温度读数拟调至99,则贝克曼温度计应放在107 恒温浴中。第9页第9页试验12 恒温槽组装及性能测试3、 如何提升恒温槽灵敏度? 恒温槽热容大,加热器与感温元件热容要小,且距离要近,搅拌效率高,调温加热器功率小。4、测定恒温槽温度波动,温度计分度值为多少?0.0015、

4、假如所需控制温度低于室温,如何装备恒温槽?加冷却装置,选择适当冷却剂。第10页第10页试验11 液体粘度测定 一、试验原理 P101粘度是流体一个主要性质,测定液体粘度办法主要有三种:1、毛细管法:测定液体在毛细管中流过时间。2、落球法:测定圆球在液体中下落时间。3、转筒法:测定液体在同心轴圆柱筒体之间对筒体相对转动影响。本试验采用毛细管法(奥氏粘度计)测液体粘度第11页第11页试验11 液体粘度测定若使用同一支粘度计: 液体粘度绝对值不易测定,普通用已知粘度液体测出粘度计常数,待测液体粘度可依据在相同条件下测得流出时间求出。粘度与温度关系之经验公式:第12页第12页试验11 液体粘度测定二、

5、预习题解答1 为何粘度计在恒温槽内必须垂直放置?粘度与压力、毛细管长度相关。2 粘度计毛细管粗细对试验有何影响?毛细管粗,试验误差大。直径与长度应适当,确保液体流出时间在100s以上。第13页第13页试验13 电导法测定难溶盐溶解度一、试验原理 P110单位:-1或S单位:Sm-1为比较电解质溶液导电能力,引入摩尔电导率。第14页第14页试验13 电导法测定难溶盐溶解度对难溶盐可认为:对PbSO4溶液第15页第15页试验13 电导法测定难溶盐溶解度二、预习题解答3、 配制饱和PbSO4溶液时为何要煮沸多次?除去可溶性杂质。4、配制饱和PbSO4溶液时能否使用普通蒸馏水?不能,其中含有杂质离子会

6、影响电导率。第16页第16页试验16 离子选择性电极制备和性能测试在P(123)和 P(82)(酸度计使用)一、试验原理离子选择性电极定义:专门用来测量溶液中某种特定离子浓度 一个批示电极。用途:在不破坏溶液条件下直接、连续测定 溶液中各种微量离子。分类:玻璃电极 固态膜电极 离子互换膜电极第17页第17页试验16 离子选择性电极制备和性能测试本试验做固态膜电极Ag-AgI电极(如何制备)制备办法:电镀法(银电极和铂电极)电极反应: (预习题3)测定I-浓度:Ag-AgI电极和甘汞电极第18页第18页电池反应:电池电动势:试验16离子选择性电极制备和性能测试第19页第19页使固定不变,则上式可

7、改写为:因此采用固定离子强度办法(加入KNO3)(预习题1)E可用酸度计(离子活度计)测出先做出原则曲线再用其测得待测离子浓度试验16 离子选择性电极制备和性能测试第20页第20页二、注意事项电极选择系数不测测试时必须充足搅拌,是为了减少浓差极化。 (预习题2)试验16 离子选择性电极制备和性能测试第21页第21页试验15 燃烧热测定一、试验原理 P117 1 恒容燃烧热测定原理用氧弹式量热计测定隔离系统内放热吸热第22页第22页试验15 燃烧热测定在计算W水时用苯甲酸计算,公式变为:得到萘恒容燃烧热应为负值。2 恒容燃烧热与恒压燃烧热关系第23页第23页试验15 燃烧热测定其中T指反应平均温

8、度:对于萘燃烧反应只计算气体化学计量数第24页第24页试验15 燃烧热测定 热量散失无法避免,环境有也许向量热计辐射进热量而使其温度升高,也也许是量热计向环境辐射出热量而使其温度减少。校正时温差不应太大,普通23。如何进行校正?氧弹中有几滴水用处?使生成水蒸气有凝结中心。见P119为何测得温度差值要进行校正?3、温度校正第25页第25页试验14 蔗糖水解反应速率常数测定在P(113)和 P(86)(旋光仪使用)一、试验原理蔗糖(A)右旋葡萄糖 右旋果糖 左旋水过量,此反应可视为一级反应积分式:第26页第26页试验14 蔗糖水解反应速率常数测定lnCA对t作图是一条直线,斜率负值即k一级反应特点

9、: (预习题3)k单位为时间-1,不含浓度单位达到一定转化率所需时间与反应物初浓度无关即:半衰期与反应物浓度无关。积分式:第27页第27页试验14 蔗糖水解反应速率常数测定问题:怎样测定不同t时蔗糖浓度CA? 依据蔗糖、葡萄糖、果糖旋光能力不同,可从旋光度改变来量度反应进程旋光度当其它条件不变时:D为光源波长,l 为液层厚度第28页第28页试验14 蔗糖水解反应速率常数测定由上述式子可得:代入积分式:得:只需测得和即可得到反应速率常数k不需测可由截距求得第29页第29页试验14 蔗糖水解反应速率常数测定二、预习题解答蒸馏水为非旋光物质,可用来校正旋光仪零点 若不校正,对结果有影响,使读数不准,

10、 造成系统误差由于t1/2只和k相关,和初始浓度无关, 因此可用托盘天平(上皿天平)称量2、为何能够用蒸馏水校正旋光仪零点? 若不进行校正,对结果是否有影响?3、一级反应有那些特点?为何配制蔗糖溶液能够用上皿天平称量?第30页第30页试验14 蔗糖水解反应速率常数测定二、预习题解答依据旋光仪读数来判断, 右旋不小于零,左旋小于零4、如何判断一旋光物质是右旋还是左旋?第31页第31页试验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定在P(128)和P(76)(电导率仪使用)一、试验原理ta-xb-xxx这是二级反应若a=b,则积分得:第32页第32页试验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定二级反应特点:k单位

11、为浓度-1时间-1,如mol-1 L min-1第33页第33页试验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定本试验用电导率法测定生成物浓度原因:OH-电导率比CH3COO-大得多稀溶液中,电导率与电解质浓度成正比测定原理:可得:式中A是与温度,溶剂,电解质性质等相关百分比系数第34页第34页试验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定因此:变换为:作图,由直线斜率可得k值需要测定和,不需测第35页第35页试验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定反应表观活化能Ea测定或者依据阿累尼乌斯方程:积分第36页第36页试验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定二、预习题为确保与浓度呈线性关系,溶液浓度必须足够稀若,则1、

12、为何乙酸乙酯与NaOH溶液浓度必须足够稀?2、若乙酸乙酯与NaOH溶液起始浓度不等时, 应如何计算k值?试设计如何进行试验?第37页第37页试验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定积分:变换为:或以对t作图,由直线斜率可得k第38页第38页试验17 比表面测定溶液吸附法在P(126)和 P(?)(分光光度计使用)一、试验原理物质比表面:1g物质含有表面积,单位m2/g朗格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论:认为气体在固体表面上吸附是气体分子在吸附剂表面凝结和逃逸(即吸附与解吸)两种相反过程达到动态平衡结果吸附能力大小用吸附量表示,指每克吸附剂吸附溶质物质量。第39页第39页试验17 比表面测定溶液吸附法测定原理:溶液吸附法是将吸附剂放入水溶性染料溶液中,在确保单分子层吸附情况下,通过测定吸附前后溶液浓度改变来计算吸附剂比表面。本试验中染料为次甲基蓝,其水溶液为蓝色,用分光光度法测其浓度。测浓度时应先测出原则溶液浓度,做出工作曲线,再由吸附前后溶液吸光度得到其浓度第40页第40页试验17 比表面测定溶液吸附法若1mg次甲基蓝覆盖面积以2.45m2计算,则活性炭比表面A等于又注意:C0:为吸附前溶液浓度,C:为达吸附平衡

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