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文档简介

1、 精选公文范文 常压蒸馏与沸点的 实验报告篇一:实验 5 常压蒸馏实验五 常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点 的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领 和方法。二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸 出的倾向,这种倾向随着温度的升高而 增大,进而在液面上部形成蒸气。当分 子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到 液体中的速度相等时,液面上的蒸气达 到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施 加的压力称为饱和蒸气压。实验证明, 液体的蒸气压只与温度有关,即液体在 一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于 精选公文范文 精选公文范文精选公文范文液

2、面的总压力(通常是大气压力)相等 时,就有大量气泡从液体内部逸出,即 液体沸腾, 这时的温度称为液体的沸点。纯净的液体有机化合物在一定压力 下具有一定的沸点(沸程) 。利用这一 点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。 又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都 是纯粹的化合物,因为某些有机化合物 常和其它组分形成二元或三元共沸混合 物,它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状 态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为 液体的过程。o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质, 可分离沸点差大于 30C 的液体混合物, 还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机 物的纯度。三、药品和仪器药品:乙醇仪器:

3、 蒸馏瓶,蒸馏头,温度计, 精选公文范文 精选公文范文 精选公文范文 直型冷凝管,尾接管, 锥形瓶,量筒四、实验装置 要由气化、冷凝和接收三部分组 成 ,如下图所示:接收瓶 简单蒸馏装置1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液 体量的多少有关,通常装入液体的体积 应为蒸馏瓶容积的 1/3-2/3。液体量过多 或过少都不宜。2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时, 选用长颈蒸馏头; 而蒸馏高沸点液体时, 选用短颈蒸馏瓶。3、温度计:温度计应根据被蒸馏液 体的沸点来选, 根据精确度的要求和液 体沸点高低确定温度计的选用。3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管 和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸 液体沸点低于 140 o

4、C;空气冷凝管用于 被蒸液体沸点高于 140 oC。4、尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝 液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶 精选公文范文 为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接 收瓶。仪器安装顺序为:先下后上,先左 后右。卸仪器与其顺序相反。五、实验步骤1、加料:将待蒸乙醇 40ml 小心倒 入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出, 加入磁力搅拌子,接好蒸馏头,塞好带 温度计的塞子,注意温度计的位置。检 查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅 拌器。2、加热:先打开冷凝水龙头,注意 冷水自下而上,缓缓通入冷水,然后开 始加热。 当液体沸腾,蒸气到达水银球 部位时,温度计读数急剧上升,调节热 源,让水银球上液滴

5、和蒸气温度达到平 衡,使蒸馏速度以每秒 12 滴为宜。此 时温度计读数就是馏出液的沸点。3、收集馏液:准备两个接受瓶,一 个接受前馏分,另一个(需称重)接受 所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该 馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读 精选公文范文 # 精选公文范文 数。在所需馏分蒸出后,温度计读数会 突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质 很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及 发生其它意外事故。4、拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应 撤出热源,然后停止通水,最后拆除蒸 馏装置(与安装顺序相反) 。六、思考题1、什么叫沸点?液体的沸点和大气 压有什么关系?文献里记载的某物质的 沸点是否即为你们那里的沸点温度?2

6、、为什么蒸馏时最好控制馏出液的 速度为每秒 1 2 滴为宜?篇二:有机化学实验三蒸馏及沸点 的测定有机化学实验三蒸馏及沸点的测定 实验三蒸馏及沸点的测定 一 实验目的:(1)了解测定沸点和蒸馏的意义;(2)掌握蒸馏法测定沸点的原理和 精选公文范文 精选公文范文 精选公文范文操作方法;(3)掌握微量法测定沸点的原理和 方法;二 实验重点和难点:(1)蒸馏和沸点的意义;(2)微量法和常量法测定沸点的 原理和方法;实验类型:基础性 实验学时: 4 学 时三 实验装置和药品: 主要实验仪器:温度计 沸点管 毛细管 Thiele 管(即 b 形管)酒精灯 液体石蜡 温度计 蒸馏 烧瓶 直形冷凝管接液管

7、锥形瓶 沸石 主要化学试剂: 95%乙醇(化学纯,) 乙酸(化学级,)酒精(工业级,) 四 实验装置图: 微量法沸点测定管 五 实验原理: 1 定义: 精选公文范文 液体受热时,其蒸气压升高。当蒸 气压达到与外界压力相等时, 液体沸腾。 此时的温度称为该化合物在此压力下的 沸点。2 测定沸点的原理: 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸 腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两 个过程的联合操作。0 利用蒸馏可将沸点相差较大 (如相 差 30C)的液态混合物分开。液体的分子由于分子运动有从表面 逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高 而增大,进而在液面上部形成蒸气。当 分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中 回到

8、液体中的速度相等,液面上的蒸气 达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所 施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明, 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在 一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于 液面的总压力(通常是大气压力)相等 时,就有大量气泡从液体内部逸出,即 精选公文范文 液体沸腾。 这时的温度称为液体的沸点。 纯粹的液体有机化合物在一定的压 力下具有一定的沸点(沸程 oC)。利用 这一点,我们可以测定纯液体有机物的 沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都 是纯粹的化合物,因为某些有机化合物 常和其它组分形成二元或三元共沸混合 物,它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机

9、物加热到沸腾状 态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为 液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发 性杂质,可分离沸点差大于 30 oC 的液 体混合物,还可以测定纯液体有机物的 沸点及定性检验液体有机物的纯度。 1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固 定的沸点。沸点是液体有机化合物的物 理常数之一,因此通过测定沸点可以鉴 别有机化合物并判断其纯度。 利用蒸馏 可将沸点相差较大(如相差 30)的液 体混合物分开。液体混合物加热后沸点 较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、 精选公文范文 精选公文范文 精选公文范文 不挥发的留在蒸馏瓶内,这样可以达到 分离提纯的目的。将一支毛细管一端封口,一端开口 向下插入到

10、盛有待测液体的沸点管中。 在最初受热时,毛细管内的空气受热膨 胀逸出毛细管外,形成小气泡。继续加 热,若液体受热温度超过其沸点时,此 时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面 总压力,则有一连串气泡逸出。此时停 止加热,毛细管内的蒸气压会降低、气 泡减少。当气泡不再冒出,而液体将要 压进毛细管内的瞬间,此刻毛细管内的 待测液体的蒸气压与外界压力正好相 等,所测的温度即为该液体的沸点。六 实验內容 : 1 微量法: (1)装样:将待测样品装入沸点管 中,使液柱高约 1cm。将一端封闭的毛 细管开口向下插入液体中 (如图 1所示) 把沸点管用橡皮圈系于温度计上,插入 盛有硫酸的 Thiele 管中,勿使

11、橡皮圈触 到硫酸。放入浴中加热。 精选公文范文 (2)加热:按熔点测定方法一样加 热。加热时,由于气体膨胀,內管中会 有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸 点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。 此时可停止加热,使浴温自行下降,气 泡逸出的速度即渐渐减慢。(3)记录数据:当气泡恰要停止逸 出而液体将要缩入毛细管内的瞬间,表 示毛细管內的蒸气奈与外界奈力相等, 此时记录下温度计上所示温度,即为沸 点。待温度下降 20-30oC,重新加热再测 一次,两次测定数据不应超出 l-2oC。2蒸馏法:(常量法)(1) 安装蒸馏装置: 参见教材 P76 图实验室的蒸馏装置主要包括三个部分:蒸馏烧瓶;冷 凝管;接

12、受器。 安装仪器一般原则 :自 下而上 ,从左到右。要准确端正,横平竖 自。无论从正面或侧面观察,全套仪器 装置的轴线都要在同一平面內。铁架应 整齐地置于仪器的背面。也可将安装仪 器概括为四个字:即稳,妥,端,正。 精选公文范文 稳,即稳固牢靠;妥,即妥善安装。消 除一切不安全因素;端,即端正好看, 同时给人以美的享受;正,即正确地使 用和选用仪器。(2) 加料:将待蒸馏液通过玻璃 漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液 体从支管流出。加入几粒沸石,塞好带 温度计的塞子。再一次检查仪器的各部 分连接是否紧密和妥善。加热:首先接通冷凝管中的水,冷 凝水由下口进上口出,然后加热。控制 好加热温度,调节

13、蒸馏速度,通常以每 秒 12 滴为宜。在整个蒸馏过程中,应 使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。 此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温 度。温度计的读数就是液体(馏出物) 的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则 会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一 部分液体的蒸气直接受到火焰的热量, 这样一来由温度计读得的沸点会偏高; 另一方面,蒸馏也不能进行得太慢。否 精选公文范文 精选公文范文精选公文范文则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸 气充分浸润而使温度计上所读得的沸点 会偏低或不规则。观察沸点和收集馏液:蒸馏结束:七 实验注意事项:认真仔细地观察实验情况和现象; 注意蒸馏装置的安装原则和操作掌握好气泡停止

14、逸出而液体将要 缩入毛细管内的瞬间;注意管内液体的高度 ;冷却水流速以能保证蒸汽充分冷 凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。蒸馏有机溶剂均应用小口接收器, 如锥形瓶。八 实验相关內容:沸点也是有机物的重要物理常数。 可以借助蒸馏操作测定有机物的沸点, 也可以用微量法测定沸点。用蒸馏法测 定沸点需要较多的试样,微量法仅需数 滴试样即可进行测定。 精选公文范文 精选公文范文 精选公文范文 蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体 量的多少有关,通常装入液体的体积应 为蒸馏瓶容积 1/3-2/3。液体量过多或过 少都不宜。(为什么)?在蒸馏低沸点液 体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点 液体时,选用短颈蒸馏瓶。温

15、度计:温度计应根据被蒸馏液体 的沸点来选,低于 100oC,可选用 100oC 温度计;高于 100oC,应选用 250-300oC水 银温度计。冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和 空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液 体沸点低于 140 oC;空气冷凝管用于被 蒸液体沸点高于 140 oC(为什么)。尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液 导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为 接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收 瓶。蒸馏操作是有机化学实验中常用的 实验技术 ,一般用于下列几个方面 :分离液体混合物 :仅限混合物中 各成分的沸点有教大的差别时才能有效 精选公文范文 的分离。测定化合物的沸点:提纯,除去不挥发的

16、杂质:回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓 缩溶液。九 思考题:为什么把最后一个气泡刚欲缩回 至內管的瞬间的温度作为该化合物的沸 点?什么是沸点 ? 液体的沸点和大气 压有什么关系 ? 文献里记载的某物质的 沸点是否即为你们那里的沸点温度?蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的 量不应超过容积的 2/3 也不应少于 1/3?蒸馏时加入沸石的作用是什么 ? 如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸 石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏 时,用过的沸石能否继续使用?为什么蒸馏时最好控制馏出液的 速度为 1-2 滴/s 为宜 ?蒸馏时加热的快慢,对实验结果有 何影响?为什么? 精选公文范文 精选公文范文精选公文范文7.在蒸馏

17、装置中,温度计水银球的 位置不符合要求会带来什么结果? 否认为它是单纯物质?.如果液体具有恒定的沸点,那么能篇三:实验二 常压蒸馏和沸点的测实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的 了解沸点测定的意义;掌握蒸馏法 及微量法测定沸点的原理和方法。二、基本原理液态物质受热,由于分子运动使其 从液体表面逃逸出来,形成蒸气压;随 着温度升高,蒸气压加大,当蒸气压和 大气压相等时,液体沸腾,此时的温度 即为该液体的沸点;每一种纯液态有机 化合物在一定压力下均具有固定的沸 点。蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变 为蒸气,然后将蒸气移到别处,再使蒸 气冷凝变为液体的一种操作过程。蒸馏的原理是利用物质中各组分的 精选公文范文 沸点差别(相差大于 30)而将各组分 分离。三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装 水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接 口的下缘,使他们在同一水平线上 沸点低于 130 常用蒸馏装置2、蒸馏操作 加料:不纯乙醇 30 mL 及沸石数颗; 加热:先通水再加热; 蒸馏速度 1-2 滴/S;观察沸点及收集馏液:维持原有温 度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降 时,就应停止蒸馏;蒸馏完毕,先停止加热再停止通水

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