动物营养学实验指导-饲料分析与饲料检测技术

1、动物营养学实验指导（饲料分析与饲料检测技术）莱阳农学学院动物物科技学学院20055年7月动物营养养学实验验指导饲料样品品的采集集与制备备饲料物理理性状的的检测饲料的显显微镜检检测第四章 饲饲料分析析的基础础知识实验一 饲饲料水分分的测定定实验二饲饲料粗蛋蛋白的测测定实验三饲饲料粗脂脂肪含量量的测定定实验四饲饲料粗灰灰分测定定实验五饲饲料钙的的测定实验六饲饲料总磷磷的测定定实验七饲饲料盐分分的测定定实验八饲饲料中粗粗纤维的的测定实验九 能能量的测测定实验十 豆豆粕中尿尿素酶活活性的测测定第一章饲料样样品的采采集与制制备从受检的的饲料产产品或原原料中，按规定定抽取一一定数量量具有代代表性的的部分，

2、称为样样品。样样品一般般分为原原始样品品，平均均样品和和试验样样品。1、原始始样品从一批受受检的饲饲料或原原料中最最初抽取取的样品品，称为为原始样样品，原原始样品品一般不不少于22。2、平均均样品将原始样样品按规规定混合合，均匀匀地分出出一部分分，称为为平均样样品，平平均样品品一般不不少于11。3、试验验样品平均样品品经过混混合分样样，根据据需要从从中抽取取一部分分，用作作试验室室分析，称为试试样样品品。采集样品品的过程程叫采样样。在某某种程度度上可以以说采样样比分析析更重要要。要求求采集的的样品具具有代表表性。一、采样样工具剪刀、刀刀、取样样铲、组组织捣碎碎机、样样本粉碎碎机（440660目

3、）、采样样器（适适用颗粒粒料）、套管采采样器（适用于于粉状饲饲料）、扦样玻玻璃管、扦样筒筒（适用用于散状状液体饲饲料）。二、采样样（一）基基本方法法采样的基基本方法法有两种种：几何何法和四四分法几何法：是指把把整个一一堆物品品看成一一种有规规则的几几何形状状（立方方体、园园柱体、园锥体体），取取样时首首先把这这个主体体分为若若干体积积相等的的问部分分，从棕棕样部分分中取出出体积相相等的样样品，这这部分样样品称为为支样，再把支支样混合合，即得得原始样样品。四分法：（1）散散装颗粒粒或粉状状饲料或或原料的的采样仓装按面积分分区，按按高度分分层，每每区不超超过500平方米米，分为为5点。料层00.7

4、5米米，取三三层，上上（100155）、中、下下（200）料层00.755米，取取二层，上、下下园仓按高度分分层，每每层按仓仓直径分分内（中中心）、中（半半径的一一半处）、外（距仓边边30）三圈圈。直径88米，每每层分别别设1、4、88共133点采样样。（2）袋袋装中小颗料料料如玉玉米、大大麦抽样样的袋娄娄不少于于总袋数数的5%，粉状状饲料抽抽样的袋袋数不少少于3%，也可可以根据据计算得得出。表1-11 袋装装饲料采采集方案案饲料包装装单位取样包装装单位（袋）10个以以下每袋取样样10110010袋100以以上10袋为为基础，每增加加1000个，多多取3个个包装单单位编织袋内衬塑料料袋或纺纺织

5、袋采采用拆线线法 粉料 颗颗粒料（二）饼饼粕类大块：11吨至少少取5块块小块：110块捶碎混混合四分法法5000法（三）青青、粗饲饲料（1）青青贮将表面550的的青贮料料除去，原如样样重通过过四分法法缩至550010000克。井型窖沟式窖（2）干干草和秸秸杆至少5个个部位采采样点，每点取取2000g左右，由于叶叶子易脱脱落，应应尽量避避免，将将原始样样放在纸纸或塑料料上剪成成122cm长，充分混混合取分分析样品品3000g，粉碎碎过筛，切不可可随意丢丢弃某部部分。（3）牧牧草天然牧草草：划区区分点采采样，每每区取55点以上上，每点点1m22范围，离地面面344割草，除去不不可食部部分，将将原始

6、样样品剪碎碎，混合合取样550015000g。草地及田田间采样样示意图图栽培牧草草：每点点采1至至数株、切碎后后取样分分析。（四）块块根、块块茎瓜果果类各部位随随机抽取取样品115kgg，按大大、中、小分别别称重求求出比例例，按比比例取55公斤水洗（不损伤伤外皮）拭去表表面水每个块块根进行行纵切为为，直至至适量的的分析样样品（5500gg左右）。（五）糟糟渣类采取多点点分层取取样与颗颗粒或粉粉状饲料料相同（分三层层，每层层取510点点），每每点1000g，水分分含量高高的样品品如豆腐腐渣、粉粉渣等要要特别注注意汁液液的流失失。将各各点随机机抽取的的样品充充分混合合后，随随机取分分析样品品约15

7、500gg，并将将其制成成风干样样。（六）液液体或半半固体饲饲料（1）桶桶装采样样表1-22 采样样方案7桶以下下不少于55桶10桶以以下不少于77桶10550桶不少于110桶511100桶桶不少于115桶100桶桶以上不少于115%的的总桶数数采样每桶应取取3点，取样前前应混均均。（2）散散装的采采样分三层，上层距距液面440550，下层距距池底440550处处，三层层采样数数的比例例为1:3:11（卧式式液池），车槽槽为1:8:11，采样样数量规规定如下下 ：500吨吨以下1.5kgg5000010000吨吨2kkg10000吨吨4.0kgg将原始样样品混合合，分取取1kgg作为平平均样品

8、品备用。三、新鲜鲜样品的的制备方方法几何法或或四分法法从鲜样样中取得得分析样样品，将将分析样样品分为为两部分分：一部部分为33005000g，作初初水分测测定，并并制风干干样，经经粉碎机机磨细，通过11mm孔筛筛（400600目），装入磨磨口广口口瓶，贴贴上标鉴鉴，注明明样品名名称、采采样地点点、采样样日期、制样日日期和分分析日期期，另一一部分鲜鲜样供胡胡萝卜素素测定等等。初水分测测定步骤骤：（1）在在已知重重量的瓷瓷称取鲜鲜样20003300克克；（2）放放入1220烘箱中中烘100155分钟；（3）660770烘箱中中烘812小小时；（4）取取出放置置空气中中冷却224小时时，充分分回潮称

9、称重；（5）再再将装有有样品的的瓷盘放放入600700烘箱内内烘244小时，回潮224小时时，称重重，两次次重量之之差小于于0.55克为止止。也可以采采用以下下方法：（1）在在已知重重量的瓷瓷称取鲜鲜样20003300克克；（2）放放入1220烘箱中中烘100155分钟；（3）660770烘箱中中烘812小小时；（4）放放入干燥燥器中（氯化钙钙为干燥燥剂），冷却330miin，称称重（5）再再将装有有样品的的瓷盘放放入600700烘箱中中烘2hh，放入入干燥器器中，冷冷却300mlnn，两次次称重之之差不超超过0.5g。第二章 饲料物物理性状状的检测测常用的检检测方法法，以感感官检测测为主，还

10、包括括物理、化学、生物检检测。必必要时进进行仪器器分析。显微镜镜检测，已成为为一种独独立的检检测方法法。感官检测测是最原原始但也也是最重重要最简简单最廉廉价的检检测。其其他各种种检测，哪一种种都离不不开感观观检测的的配合。有时仪仪器检测测不出的的质量改改变，凭凭感官也也能检出出。但感感官检测测是正常常人凭经经验得出出的判断断，可能能带有主主观性，也受某某些内在在、外界界条件限限制，有有可能不不十分精精密。所所以一些些重大问问题应与与其他方方法配合合。感官官检测主主要分视视觉、味味觉、嗅嗅觉、触触觉、齿齿觉等检检测。一、感观观方法此法就是是对饲料料不加任任何特殊殊处理，根据感感觉进行行鉴定。1、

11、视觉觉：观察察饲料的的形状、色泽、有无霉霉变、虫虫子、结结块、异异物、夹夹杂物等等。2、味觉觉：通过过舌头和和牙咬来来检查味味道，辨辨别有无无异味。3、嗅觉觉：嗅辨辨饲料气气味是否否正常，鉴别有有无霉臭臭、腐臭臭、焦臭臭等。4、触觉觉：取度度样在手手上，用用指头捻捻，通过过感解来来觉察其其粒充的的大小、硬度、粘稠性性、有无无夹杂物物及水分分的多少少。二、物理理方法1、筛别别法分别用不不同的孔孔径的分分样筛，仔细分分别饲料料颗粒的的大小，分别判判断饲料料的种类类和混入入的东西西。用这这个方法法可以分分辩出用用肉眼看看不出的的异物混混入。2、容重重法一定容积积的重量量称为容容重，变变通把11升的重

12、重量称为为1升重重。精料料和其他他饲料的的一定容容积，其其重量也也是一定定的。简易测定定法（1）粗粗天平，感量00.1克克；量筒筒，10000mml；药药匙（2）测测定步骤骤取代表性性试样，仔细将将试样放放入10000毫毫升的量量筒中，用药匙匙调整容容积，直直到下好好达10000毫毫升刻度度为止。将样品从从量筒中中倒出并并称重。反复测量量3次，取平均均值，即即为容重重表2-11 常见见饲料容容重（11升重）饲料名称称重量（gg）饲料名称称重量（gg）饲料名称称重量（gg）大麦（皮皮麦）580玉米730大麦混合合糠290大麦（碎碎的）460玉米（碎碎的）580豆饼340黑麦730盐830豆饼（粉

13、粉末）520燕麦440麸350棉籽饼480粟630米糠360亚麻籽饼饼500脱脂米糠糠426鱼粉700贝壳粉（细）600淀粉渣340石粉850贝壳粉（粗）6303、比重重鉴别法法应用比重重不同的的液体，将饲料料放入液液体内，有浮起起来，有有的沉下下去，根根据其沉沉浮的情情况，鉴鉴别出异异物混入入的有无无、异物物的种类类和混入入的比例例。表2-22 常常用比重重液的种种类及比比重比重液名名称比重比重液名名称比重低汽油0.644氯仿1.477甲苯0.888四氯化碳碳1.588水1三溴四烷烷2.900该法简单单有效，用上述述液体就就能鉴别别出鱼粉粉及其它它种饲料料中混杂杂的土砂砂等异物物。（用用试管

14、或或细长的的玻璃杯杯盛上供供试品，加入445倍倍的蒸馏馏水或干干净的自自来水，充争震震荡混合合。放置置一会后后，因为为土砂等等异物的的比重大大，所以以沉降在在试管的的最底部部，很容容易鉴别别出来。）4、镜检检分析法法（详见见第三章章）显微镜检检测，就就饲料原原料质量量鉴别而而言，有有其独到到之处，投资少少，消耗耗少，直直观，判判定准确确，数据据精密，技术易易掌握，应大力力提倡。标准图图谱在鉴鉴别时非非常重要要。本书书后所附附图谱可可作重要要参考。三、化学学方法化学方法法鉴定是是利用化化学反应应及指示示剂颜色色变化进进行的定定性检验验。检测应有有计划进进行，首首先拟定定方案，取样按按要求进进行，

15、有有争议的的要一式式三份留留样备查查。然后后依次检检查原料料中不应应含物，超常值值物，有有毒有害害物等。掺假纠纠纷检测测，必要要的空白白试验和和对比检检测不可可少，以以防误判判。手段段上，先先感官后后理化，最后仪仪器分析析。物料料则先外外观，标标识，然然后再取取样。能能简单判判定的，不必依依靠复杂杂检测方方法；能能外观断断定的，不必内内在取样样。饲料料的鉴定定方法有有感观方方法、物物理方法法和化学学方法。第三章饲料显显微镜检检测一、显微微简检测测原理饲料显微微检测是是以动植植物形态态学、组组织细胞胞学为基基础，将将显微镜镜下所见见物质的的形态特特征、物物化特点点、物理理性状与与实际使使用的饲饲

16、料原料料应有的的特征进进行对比比分析一一种鉴别别方法。二、饲料料显微检检测所需需设备体视显微微镜、生生物显微微镜、离离降心机机、烘箱箱、抽滤滤器、分分析天平平、分样样筛（110目、20目目、300目、440目）、电热热板、载载玻片、盖玻片片、探针针、镊子子、镜头头纸、滤滤纸、漏漏斗、滴滴管、烧烧杯、试试管。三、饲料料显微检检测的基基本步骤骤1、被检检样品的的检前处处理取有代表表性的分分析样品品1015克克，进行行以下工工作：（1）记记录外部部特征将取好的的待测样样品平铺铺于纸上上，仔细细观察，记录颜颜色、粒粒度、软软硬程度度、气味味、霉变变、异物物等情况况。观察察中应特特别注意意细粉粒粒，因为

17、为掺假、掺杂物物往往被被分得很很细。（2）筛筛分处理理镜检之前前应对样样品进行行筛分，通常用用20目目400目筛子子将样品品分成三三组，然然后观察察。此过过程对熟熟练的检检测人员员可以省省略。（3）脱脱脂对高脂含含量的样样品，脂脂肪溢于于样品表表面，往往往粘上上许多细细粉，使使观察产产生困难难。用已已醚、四四氯化化化碳等有有机溶剂剂脱脂，然后烘烘箱干燥燥5115miin或室室温干燥燥后，可可使样品品清晰可可辨。2、被检检样品的的体视镜镜观察将筛分好好的各组组样品分分别平铺铺于纸下下或培养养皿中，置于体体视显微微镜下，从低倍倍至高倍倍进行检检查。从从上到下下，从左左到右逐逐粒观察察，先粗粗后细，

18、边检查查过用探探针将识识别的样样品分类类，同时时探测各各种颗粒粒的硬度度、结构构、表面面特征，如色泽泽、形状状等并作作记录。将检出出的结果果与生产产厂家出出厂记上上的成分分相对照照，即可可将掺假假、掺杂杂、污染染等质量量情况作作出初步步测定。3、被检检样品的的和物镜镜观察当某种异异物掺入入较少且且磨得很很细时，在体视视显微镜镜下很难难辨认，需通过过生物镜镜进行观观察。（1）样样品处理理生物镜观观察的样样品，一一般采用用酸与碱碱进行处处理。对对于不同同的原料料，所三三酸碱浓浓度和处处理时间间也不同同，动物物类原料料多用酸酸处理，植物类类和甲壳壳类需酸酸碱处理理。对于于动物中中的单纯纯蛋白，如鱼粉

19、粉、肉骨骨粉、水水解羽毛毛粉等只只需用11.255%的硫硫酸处理理5115miin，面面对含角角蛋白的的样品，如蹄角角粉、皮皮革粉、生羽毛毛粉、猪猪毛等需需用500%的硫硫酸处理理，时间间也稍长长，动物物中的甲甲壳类和和动植物物中的玉玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类类等先用用1.225%硫硫酸再用用1.225%的的氢氧化化钠处理理，时间间约100300minn。稻壳壳粉和花花生壳粉粉等硅质质化程度度高和含含纤维较较高的样样品需分分别用550%硫硫酸和550%的的氢氧化化钠处理理，对种种种样品品的得理理进间可可根据经经验而定定。处理步骤骤如下：过筛（粒粒大100目，粒粒小200目）酸处理理（加热热）过

20、过滤蒸蒸馏水冲冲洗23次必要时时还需碱碱处理（加热）过滤滤蒸馏馏水冲洗洗233次制制作。（2）制制片与观观察取少量消消化好的的样品于于载坡片片上，加加适量载载液并将将样品铺铺平，力力求薄面面匀，载载液可用用1:11:1的的蒸馏水水、水合合氯醛、甘油；也可以以用矿物物油，单单纯用蒸蒸馏水也也较普遍遍。观察时，应注意意样片的的每个部部位，而而且至少少要检查查三个样样片后再再综合判判断。四、常见见饲料原原料的显显微特征征1、常见见植物性性饲料原原料的显显微特征征（1）谷谷物类原原料a、玉米米及制品品整粒玉米米形似牙牙齿，黄黄色或白白色，主主要由玉玉米皮、胚乳、胚芽三三部分组组成，胚胚胎包括括精糊层层

21、、角质质淀粉和和粉质淀淀粉。玉米粉碎碎后各部部分特征征明显，体视显显微镜下下玉米表表皮薄而而半透明明，略有有光泽不不规则片片状、较较硬，其其上有较较细的条条纹。角角质淀粉粉为黄色色（白玉玉米为白白色），多边，有棱，有光泽泽，较硬硬；粉质质淀粉为为疏松，不定形形颗粒，白色，易破裂裂，许多多粉质淀淀粉颗粒粒和糊粉粉层的小小粉末常常粘于角角质淀粉粉颗粒和和玉米皮皮表面，另外还还可见漏漏斗状帽帽盖和质质轻而薄薄的红色色片状颖颖花。生物镜下下可见玉玉米表皮皮细胞，长形、壁厚、相互连连接排列列紧密，如念株株状。角角质淀粉粉的淀粉粉粒为多多角形；粉质淀淀粉的淀淀粉粒为为圆形，多成对对排列。每个淀淀粉中央央有

22、一个个清晰的的脐点，脐点中中心向外外有入射射性裂纹纹。b小麦及及制品整粒小麦麦为椭圆圆形，浅浅黄色至至黄褐色色，略有有光泽。在其腹腹面有一一条较深深的腹沟沟，背部部有许多多细微的的波状皱皱纹。主主要由种种皮、胚胚乳、胚胚芽三部部分组成成。小麦麸皮皮多为片片状结构构，其片片大小，形状依依制粉程程度不同同而不同同，通常常可以分分为大片片麸皮和和小片麸麸皮。大大片麸皮皮片状结结构大，表面上上保留有有小麦粒粒的光泽泽和细微微横向纵纵纹，略略有卷曲曲，麸皮皮内表面面附有许许多淀粉粉颗粒。小片殖殖皮片状状结构小小，淀粉粉含量高高。小麦麦的胚芽芽扁平，浅黄色色，含有有油脂，粉碎时时易分离离出来。高倍镜下下可

23、见小小麦麸皮皮由多层层组成，具有链链珠状的的细胞壁壁，仅一一层管状状细胞外外，在管管细胞上上整齐地地排列一一层横纹纹细胞。链珠状状的细胞胞壁清晰晰可见。小麦淀淀粉颗粒粒较大，直径达达3040微微米，圆圆形、有有时可见见双凸透透镜状，没有明明显的脐脐点。c高粱及及制品整粒高高梁为卵卵圆形，端部不不尖锐，在胚芽芽端有一一颜色加加深的小小点，从从小点向向四周颜颜色由深深至浅，同时有有向外的的放射状状细条纹纹，高粱粱外观色色彩斑驳驳，由棕棕、浅红红棕及黄黄白等多多色混杂杂，外壳壳有较强强的光泽泽。在体视镜镜下可见见皮层紧紧紧附在在角质淀淀粉上，粉碎物物粒度大大小参差差不齐，呈圆形形或不规规则形状状，颜

24、色色因品种种而异，可为白白、红褐褐、淡黄黄等。角角质淀粉粉表面粗粗糙，不不透明；粉抽淀淀粉色白白，有光光泽，呈呈粉状。在高倍镜镜下，高高粱种皮皮和淀粉粉颗粒的的特征在在鉴定上上尤为重重要。其其种皮色色彩丰富富，细胞胞内充满满了红色色、粉红红和黄色色的色素素颗粒，淡红棕棕色的色色素颗粒粒常占优优势。高高粱的淀淀粉颗粒粒与玉米米淀粉颗颗粒极为为相似，也为多多边形，中心有有明显的的脐点并并向外有有放射状状裂纹。（2）饼饼粕类原原料a大豆饼饼粕大豆饼粕粕主要由由种皮、种脐、子叶组组成。在体视镜镜下可见见明显的的大块种种皮和种种脐，种种表面光光滑，坚坚硬且脆脆，向面面卷曲。在200倍放大大条件下下，种皮

25、皮外表面面可见明明显的凹凹痕和针针状小孔孔，内表表面为白白色多也也海绵状状组织，种脐明明显，长长椭圆形形，有棕棕色、黑黑色、黄黄色。（浸出粒粒中子叶叶颗粒大大小较均均匀，形形状不规规则，边边缘锋利利，硬而而脆，无无光泽不不透明，呈奶油油色或黄黄褐色。由豆饼饼粉碎后后的粉碎碎物中时时因挤压压而成团团，近圆圆形、边边缘浑圆圆，质地地粗糙，颜色外外深内浅浅。）高倍镜下下大豆种种皮是大大豆饼粕粕的主要要鉴定特特征。在在处理理理后的大大豆种皮皮表面可可见多个个凹陷的的小点及及向四周周呈现辐辐射状的的裂纹，尤如一一朵朵小小花，同同时还可可看见表表面的“工”字字形细胞胞。b花生饼饼粕花生饼粕粕以碎花花生仁为

26、为主，但但仍不少少花生种种皮，果果皮存在在，体视视镜下能能找到破破碎外壳壳上的成成束纤维维脊，或或粗糙的的网络状状纤维，还能看看见白色色柔软有有光泽的的小块，种非常常薄，呈呈粉红色色，红色色或深紫紫色，并并有纹理理，常附附着籽仁仁的碎块块上。生物镜下下，花生生壳上交交错排列列的纤维维更加明明显，内内果皮带带有小孔孔，中呆呆皮为薄薄壁组织织，种皮皮的表皮皮细胞有有四至五五个边的的厚壁，壁上有有孔，由由正面可可观看到到细胞壁壁上有许许多指状状突起物物。籽仁仁的细胞胞大，壁壁多孔，含油脂脂高。c棉籽饼饼粕棉籽饼粕粕主要由由棉籽仁仁、少量量的棉籽籽壳、棉棉纤维构构成，在在体视显显微镜下下，可见见棉籽壳

27、壳和短绒绒毛粘附附在棉籽籽仁颗粒粒中，棉棉纤维中中空、扁扁平、卷卷曲；棉棉籽壳为为略凹陷陷的块状状物，呈呈孤形弯弯曲，壳壳厚、棕棕色、红红棕色。棉仁碎碎粒为黄黄色或黄黄褐色，含有许许多黑色色或红褐褐色的棉棉酚色素素腺。棉棉籽压榨榨时将棉棉仁碎片片和外壳壳都压在在一起了了，看起起来颜色色较暗，每一碎碎片的结结构难以以看清。生物镜下下可见棉棉籽种皮皮细胞壁壁厚，似似纤维，带状，呈不规规则的弯弯曲，细细胞空腔腔较小，多个相相邻的细细胞排列列呈花瓣瓣状。d菜籽饼饼粕在体视镜镜下，菜菜籽饼粕粕中的种种皮仍为为主要的的鉴定特特征。一一般为很很薄的小小块状，扁平，单一层层，黄褐褐色至红红棕色，表面有有油光泽

28、泽，可见见凹陷刻刻窝。种种皮和籽籽仁碎片片不连在在一起，易碎；种皮内内表面的的柔软的的半透明明白色薄薄 片附附着，子子叶为不不规则小小碎片，黄色无无光泽，质脆。生物镜下下，菜籽籽饼最典典型的特特征是种种皮上的的栅栏细细胞，有有褐色色色素，为为455边形，细胞壁壁深褐色色，壁厚厚，有宽宽大的细细腻内腔腔，其直直径超过过细胞壁壁宽度，表面观观察，这这些栅栏栏细胞在在形状，大小上上都较近近似，相相邻两细细胞间总总以较长长的一边边相对排排列，细细胞间连连接紧密密。e向日葵葵粕其中存存在着未未除净葵葵花壳是是主要的的鉴别特特征。向向日葵粕粕为灰白白色，壳壳为白色色，其上上有黑色色条纹，由于壳壳中含有有较

29、高的的纤维素素、木质质素，通通常较坚坚韧，呈呈长条形形，断面面也呈锯锯齿状。籽仁的的粒度小小，开头头不规则则，黄褐褐色或灰灰褐，无无光泽。高倍镜镜下可见见种皮表表皮细胞胞长，有有工字形形细胞壁壁，而且且可见双双毛，即即两根从从同一细细胞长出出。2、常见见动物性性原料的的显微特特征a鱼粉一般将鱼鱼加压、蒸煮、干燥粉粉碎加工工而成。多为棕棕黄色或或黄褐色色，粉状状或颗粒粒状，有有烤鱼香香味。在在体视显显微镜下下，鱼肉肉颗粒较较大，表表面粗糙糙，用小小镊子触触之有纤纤维状破破裂，有有的鱼肌肌纤维呈呈短断片片状。鱼鱼骨是鱼鱼粉鉴定定中的重重要依据据，多为为半透明明或不透透明的碎碎片，仔仔细观察察可找到

30、到鱼体各各部位的的鱼骨如如鱼刺、鱼脊、鱼头等等。鱼眼眼球为乳乳白色玻玻璃状物物，较硬硬，鱼鳞鳞是一种种薄平而而卷曲的的片状物物，半透透明，有有圆心环环纹。b虾壳粉粉虾壳粉是是对虾或或小虾脱脱水干燥燥加工而而成的，在显微微镜下的的主要特特征是触触角、虾虾壳及复复眼。虾虾触须以以片断存存在。呈呈长管状状，常有有4个环环节相联联；虾壳壳薄而透透明。头头部的壳壳片则厚厚不透明明，壳表表面有平平等线，中间有有横纹，部分壳壳有十字字形线或或玫瑰花花形线纹纹；虾眼眼为复眼眼，多为为皱缩的的小片，深紫色色或黑色色，表面面上有横横影线。c蟹壳粉粉蟹壳粉鉴鉴别的主主要依据据蟹壳在在体视镜镜下的特特征。蟹蟹壳为无无

31、规则的的小的几几丁质壳壳形状，壳外表表多为桔桔多红色色，而且且多孔，有时蟹蟹壳可破破裂成薄薄层，边边缘较卷卷曲，褐褐色如麦麦皮，在在蟹壳粉粉中常可可见到的的断裂的的蟹螯枝枝头部。d贝壳粉粉体视镜下下贝壳粉粉多为小小的颗粒粒状物，质硬，表面光光滑，多多为白色色至灰色色，光泽泽暗淡，有些颗颗粒的外外表面具具有同心心或平行行的线纹纹。e骨粉及及肉骨粉粉在肉骨粉粉中的肉肉的含量量一般较较少，颗颗粒具油油腻感，浅黄至至深褐色色，粗糙糙，可见见肌纤维维，骨为为不定形形块状，一般较较鱼骨、禽骨大大，边缘缘浑圆，灰白色色，具有有明显的的松质骨骨，不透透明。肉肉骨粉及及骨粉中中还常有有动物毛毛发，长长而卷曲曲，

32、黑色色或白色色。f血粉喷雾二燥燥的血粉粉多为红红色小珠珠状，晶晶亮；滚滚筒干燥燥的血粉粉为边缘缘锐利的的块状，深红色色，厚的的地方为为黑色，薄的地地方为血血色，透透明，其其上可见见小血细细胞亮点点。j水解羽羽毛粉其多为碎碎玻璃状状或松香香状的小小块状。透明易易碎，浅浅灰、黄黄褐、至至黑色，断裂时时常扇状状边缘。在水解解羽毛粉粉中仍可可找到未未完全水水解的羽羽毛残枝枝。表3-11 鱼粉粉等级和和感观、物理、化学指指标一级品二级品三级品颜色黄棕色黄褐色黄褐色气味具有鱼粉粉的正常常气味，无臭及及焦灼味味颗粒细度度至少988%能通通过筛孔孔为2.8mmm的标准准筛蛋白质%不低于于555045脂肪%不不

33、超过101214水分%不不超过121212盐分%不不超过445砂分%不不超过445第四章 饲料料分析的的基础知知识第一节 饲料检检验的基基本要求求一、试剂剂的要求求化学试剂剂分为三三级（我我国化工工部部颁颁标准HHG3-1199-644）：1、优级级纯：一一级试剂剂，绿色色标签，相当于于进口试试剂G.R.2、分析析纯：二二级试剂剂，红色色标签，相当于于进口试试剂A.R.3、化学学纯：三三级试剂剂，蓝色色标签，相当于于进口试试剂C.P.还有一些些特殊规规格的试试剂：光光谱纯SS.P（speectrrum）、层析析纯chh.p（chrromaatoggrapphy）、指示示剂Innd（iindii

34、cattor）、生物物染色剂剂B.SS、生物物试剂BB.R二、一般般器皿要要求1、玻璃璃器皿软质玻璃璃：普通通玻璃，膨胀系系数大，骤热与与剧冷易易破裂，可用作作试剂瓶瓶、量筒筒、漏斗斗硬质玻璃璃：硼硅硅玻璃，膨胀系系数小，耐热，耐温差差（3000），耐腐腐蚀，可可做烧杯杯、试管管、烧瓶瓶、冷凝凝管和一一些精密密量器。石英玻璃璃：膨胀胀系数小小，耐高高温（110500），耐腐蚀蚀，可溶溶性杂质质少，对对紫外光光吸收少少，可做做比色皿皿和双重重蒸馏器器的加热热管。1）HHF不能能与玻璃璃器皿接接触，生生成挥发发性的SSiF44 2）磷酸在在加热的的情况下下对玻璃璃器皿有有腐蚀作作用3）玻璃璃器皿怕

35、怕碱4）玻璃璃塞长期期不同应应在磨口口处涂上上凡士林林或用纸纸隔开；盛碱的的试剂瓶瓶用胶塞塞。2、瓷、玛瑙器器皿瓷：抗机机械撞击击力、耐耐高温（14110）和对酸酸碱的稳稳定性均均优于玻玻璃，可可做坩埚埚、瓷盘盘、漏斗斗、点滴滴板和研研钵。玛瑙：属属于石英英的一种种，硬度度大，可可做分析析天平刀刀口、研研钵3、塑料料器皿普通塑料料制品是是聚乙烯烯、聚丙丙烯或聚聚氯乙烯烯的热塑塑制品。化学稳稳定，机机械性能能比较好好，高温温（555）变变形，易易受浓酸酸氧化剂剂、有机机溶剂的的侵蚀。可做洗洗瓶、一一次性离离心管、试管和和Tipps。聚四氟已已烯有较较强的耐耐热性和和抗腐蚀蚀能力，可做成成烧杯、搅

36、棒等等。4、金属属器皿铝盒三、器皿皿的洗涤涤1、洗液液1）重铬铬酸钾：1000g重铬铬酸钾+3500ml蒸蒸馏水+浓H22SO44至10000mml深褐色用用久会变变成绿色色，此时时氧化性性下降，可用少少量高KKMnOO4再生生2）NaaOH-KMnnO4洗洗液：44g KKMnOO4溶于于少量水水中+1100mml100% NNaOHH，清洗洗油脂和和有机物物3）碱性性酒精：酒精+等体积积30% NaaOH4）当器器皿内吸吸附金属属离子可可以用HHCl或或HNOO3洗涤涤，1：3 HHNO33可以用用来清洗洗比色皿皿，5%100% HHNO33可洗瓷瓷器5）还原原性洗液液：草酸酸稀硫硫酸、亚

37、亚硫酸钠钠稀硫硫酸、硫硫酸亚铁铁稀硫硫酸6）肥皂皂水、洗洗涤剂2、洗涤涤方法1）新的的玻璃器器皿：先先用水冲冲重重铬酸钾钾洗液浸浸泡，再再用水冲冲洗2）一般般器皿：可先肥肥皂水、洗衣粉粉或去污污粉洗净净，再用用蒸馏水水冲数次次。量量器、用用于精密密分析的的器皿、比色杯杯不可用用去污粉粉。3）油污污较多或或长期不不用：用用水冲净净，用重重铬酸钾钾、用碱碱性酒精精、NaaOH-KMnnO4洗洗液浸泡泡，然后后再按一一般器皿皿的清洗洗办法清清洗。4）塑料料器皿一一般不用用重铬酸酸钾洗涤涤浸泡，可用11：3硝硝酸或11：2氨氨水。5）有AAgNOO3污染的的器皿可可用1：3的硝硝酸6）铁锈锈、钙盐盐、

38、金属属氢氧化化物污染染的器皿皿可用11：3盐盐酸四、蒸馏馏水的要要求普通蒸馏馏水中含含有二氧氧化碳、挥发性性酸、氨氨和微量量金属离离子，当当有特殊殊要求时时要对水水进行特特殊处理理，重蒸蒸或去离离子，可可用电导导率（00.1s/ccm）判判断水的的离子数数量，但但不可以以表示出出有机物物的污染染。五、标准准溶液的的配制1、直接接配制法法：准确确称取一一定量基基准物质质，用水水溶解后后再稀释释至一定定体积。可以作基基准物质质应满足足的条件件：1）纯度度高：含含量大于于99.95%，杂质质少（10%5%5%0.55%25%10225%10%1%2%3%实验一饲料水水分的测测定一、实验验目的通过饲料

39、料样品中中干物质质的测定定，让学学生了解解饲料干干物质含含量与饲饲料营养养价值之之间的关关系。通通过实验验，要求求学生能能够掌握握各类饲饲料样品品中干物物质（水水分）的的测定方方法。二、实验验原理试样在11052烘箱，在一个个大气压压下烘干干，直至至恒重，逸失的的重量为为水分。三、实验验设备1、实验验室用样样品粉碎碎机：或或研钵；2、分样样筛：孔孔径0.45mmm（440目）；3、分析析天平：感量00.00001gg；4、电热热式恒温温烘箱：可控制制温度为为10552；5、称样样皿：玻玻璃或铝铝质，直直径400mm以以上，高高25mmm以下下；6、干燥燥器：用用变色硅硅胶作干干燥剂。四、测试试

40、方法洁净称样样皿，在在10552烘箱中中烘1hh，取出出，在于于燥器中中冷却330miin，称称准至00.00002gg， 再再烘干mm30iin，同同样冷却却，称重重，直至至两次称称重之差差小于00.00005gg为恒重重。用己恒重重称样皿皿称取两两分平行行试样，每份225gg（含水水重0.1g以以上，样样品厚度度4mmm以下）。准确至00.00002gg，不盖盖称样皿皿盖，在在10552烘箱中中烘3hh（以温温度到达达1055开始计计时）， 取取出，盖盖好称样样皿盖，在干燥燥器中冷冷却300minn，称重重。再同样烘烘干lhh，冷却却，称重重，直至至两次称称重之差差小于00.0002g。式

41、中：mm11055烘干前前试样及及称样皿皿质量（g）； m2一1005烘干后后试样及及称样皿皿质量（g）； m0一已恒恒重的称称样皿质质量（gg）。每个试样样，应取取两个平平行样进进行测定定，以其其算术平平均值为为结果。两个平平行样测测定值相相差不得得超过00.2%，否则则应重做做。实验二饲料粗粗蛋白的的测定一、实验验目的通过饲料料样品中中粗蛋白白质的测测定，让让学生了了解了解解凯氏定定氮法测测定的基基本原理理，掌握握半微量量凯氏定定氮法测测定饲料料粗蛋白白质的方方法，掌掌握粗蛋蛋白质含含量的计计算方法法。二、实验验原理各种饲料料的有机机物质在在还原性性催化剂剂(如CCuSOO4，K2SO4或

42、Naa2SO4或See粉)的的帮助下下，用浓浓硫酸进进行消化化作用，使蛋白白质和其其它有机机态氮（在一定定处理下下也包括括硝酸态态氨）都都转变成成NH44+并与HH2SO4化合成成（NHH4）2SO4，而非非含氮物物质，则则以COO 2 ，H2O，SOO 2状态逸逸出。消消化液在在浓碱的的作用下下进行蒸蒸馏，释释放出的的铵态氮氮，用硼硼酸溶液液吸收之之并与之之结合成成为四硼硼酸铵，然后以以甲基红红溴甲酚酚绿作指指示剂，用HCCl标准准溶液（ 0.1mool/LL）滴定定，求出出氮的含含量，根根据不同同的饲料料再乘以以一定的的系数（通常用用6.225系数数计算），即为为粗蛋白白质的含含量。其主要

43、化化学反应应如下：1、2NNH4（CHH2）2COOOH+113H22SO4（NHH4）2SO4+6CCO2+122SO22+166H2（丙氨氨酸）2、（NNH4）2SO4 +22NaOOH2NHH 3+3HH2O+22Na22SO43、4HH3BO3+ NNH 33NH4HB4O7+5HH2O4、NHH4HB4O7+HCCl+55H2ONH4C1+4H33BO3本法不能能区别蛋蛋白氮和和非蛋白白氮，只只能部分分回收硝硝酸盐和和亚硝酸酸盐等含含氮化合合物。在在测定结结果中除除蛋白质质外，还还有氨基基酸、酰酰胺，铵铵盐和部部分硝酸酸盐、亚亚硝酸盐盐等，故故以粗蛋蛋白质表表示之。三、实验验设备1、

44、实验验室用样样品粉碎碎机或研研钵；2、分析析筛：孔孔径0.45mmm(440目)；3、分析析天平：感量00.00001gg；4、消煮煮炉或电电炉；5、滴定定管：酸酸式，225或550mll；6、凯式式烧瓶：1000或5000m11；7、凯氏氏蔗馏装装置：常常量直接接蒸馏式式或半微微量水蒸蒸气蒸馏馏式；8、锥形形瓶，1150或或2500m1；9、容量量瓶：1100mml。三、实验验内容1、称取取0.551gg试样（含氮量量5880mgg）准确确至0.00002g，无损失失地放入入凯氏烧烧瓶中，加入硫硫酸铜00.9gg，无水水硫酸钾钾（或硫硫酸钠）15gg，与试试样混合合均匀，再加硫硫酸255ml

45、和和2粒玻玻璃珠，在消煮煮炉士小小心加热热，待样样品焦化化，泡沫沫消失，再加强强火力（36004110）直至至溶液澄澄清后，再加热热消化115miin。2、氨的的蒸馏（1）常常量直接接茂馏法法 将将上述的的试样消消煮液冷冷却，加加蒸馏水水2000ml，摇匀，冷却。沿瓶壁壁小心加加入400氢氧氧化钠溶溶液1000mll，立即即与蒸馏馏装置相相连蒸蒸馏装置置冷凝管管的末端端应浸入入50mml硼酸酸吸收液液lcmm。加混混合指示示剂2滴滴，轻摇摇凯氏烧烧瓶，使使溶液混混匀，加加热蒸馏馏，直至至馏出液液体积约约1500ml。先将吸吸收液取取下，再再停止加加热。（2）半半微量水水蒸汽蒸蒸馏法 上述述试样

46、的的消煮液液冷却，加蒸馏馏水200m1转转入1000mll容量瓶瓶，冷却却后用水水稀释至至刻度，摇匀，为试样样分解液液。取22硼酸酸溶液220mll，加混混合指示示剂2滴滴，使半半微量蕉蕉馏装置置的冷凝凝管末端端浸入此此溶液；蒸馏装装置的蒸蒸汽发生生器的水水中应加加甲基红红指示剂剂数滴，硫酸数数滴，且且保持此此液为橙橙红色，否则应应补加少少许硫酸酸。准确确移取试试样分解解液100200ml注注入蒸馏馏装置的的反应室室中，用用少量蒸蒸馏水冲冲洗进样样入口，塞好入入口玻璃璃塞，再再加100ml440氢氢氧化钠钠溶液，小心提提起玻璃璃塞使之之流入反反应室，将玻璃璃塞塞好好，并在在入口处处加水封封密好

47、，防止漏漏气，蒸蒸馏4mmin，使冷凝凝管末端端离开吸吸收液面面，用蒸蒸馏水洗洗冷凝管管末端，洗液均均流入吸吸收液。3、滴定定 用用硼酸吸吸收氨后后，立即即用0.05mmol/L的HHCI标标准溶液液滴定，仍以甲甲基红或或混合甲甲基红为为指示剂剂。在测定饲饲料样本本中含氮氮量的同同时，应应做一空空白对照照测定，即各种种试剂的的用量及及操作步步骤完全全相同，但不加加样本，这样可可以校正正因药品品不纯所所发生的的误差，吸收氨氨后的吸吸收液立立即用00.055moll/L盐盐酸标准准溶液滴滴定，溶溶液由蓝蓝绿色变变为灰红红色为终终点。4、空白白测定 称取取蔗糖00.0llg，以以代替试试样，按按上述

48、测测定步骤骤进行空空白测定定，消耗耗0.005mool/LL盐酸标标准溶液液的体积积应不得得超过00.3mml。5、计算算每m1的的lmool/LL盐酸标标准溶液液相当于于0.001400g的NN。因此此，式中：vv2试样滴滴定时所所需酸标标准溶液液的体积积（m11）； v11空白滴滴定时所所需酸标标准溶液液的体积积(m11)； c盐酸标标准溶液液的浓度度(mool/LL)； m一试试样的质质量（gg）； v试样的的分解液液总体积积（mll）； v试样分分解液蒸蒸馏用体体积（mm1）； 0.001400每mll HCCl标准准溶液相相当于NN的克数数； 6.225一氮氮换算成成蛋白质质的平均均

49、系数。每个试样样取两个个平行样样进行测测定，以以其算术术平均值值为结果果。 当当粗蛋质质含量在在25以。上上，允许许相对偏偏差为11；当当粗蛋白白质含量量在l00225时时，允许许相对偏偏差为22；当当粗蛋白白质含量量在100以下下时，允允许相对对偏差为为3。 测定步步骤的检检验 精确称称取0.2g硫硫酸铵，代替试试样，按按测定步步骤文字字中的各各步骤操操作，并并按公式式计算（但不乘乘系数66.255），测测得硫酸酸铵含氮氮量为221.1190.22，否否则应检检查加碱碱，蒸馏馏和滴定定各步骤骤是否正正确。 试样消消煮时，加入硫硫酸铜00.2gg，无水水硫酸钠钠2g，与试样样混合均均匀，再再加

50、硫酸酸10mml，仍仍可使饲饲料试样样分解完完全,只只是试样样焦化再再变为澄澄清所需需时间要要略长些些。实验三三饲料粗粗脂肪含含量的测测定一、实验验目的通过饲料料样品中中粗脂肪肪的测定定，使学学生掌握握各类饲饲料样品品中粗脂脂肪的测测定原理理和方法法。二、测定定原理索氏(SSoxhhlett)脂肪肪提取器器中用乙乙醚提取取试样，称提取取物的重重量，因因除脂肪肪外，还还有有机机酸、磷磷脂、脂脂溶性维维生素，叶绿素素等，因因而测定定结果称称粗脂肪肪或乙醚醚提取物物。三、实验验设备1、实验验室用样样品粉碎碎机或研研钵；2、分杆杆筛；孔孔径0.45mmm（440目）；3、分析析天平：感量00.0000

51、1gg；4、电热热恒温水水浴锅，室温1000；5、恒温温烘箱；6、索氏氏脂肪提提取器：1000或1550mll；7、滤纸纸或滤纸纸简：中中速，脱脱脂；8、干燥燥器：用用氯化钙钙（干燥燥级）或或变色硅硅胶为干干燥剂。四、实验验内容索式提取取器应干干燥无水水。抽提提瓶(内内有沸石石数粒)在10052烘箱中中烘干330miin，干干燥器中中冷却330miin，称称重。再再烘干330miin，同同样冷却却称重，两次称称重差小小于0.00008g为为恒重。称取试样样155g，准准确至00.00002gg，于滤滤纸筒中中，或用用滤纸包包好，放放入1550烘箱中中，烘干干2h(或称测测水分后后的干试试样，折

52、折算成风风干样重重)，滤滤纸筒应应高于提提取器虹虹吸管的的高度，滤纸包包长度应应以可全全部浸泡泡于乙醚醚中为准准。将滤滤纸筒或或包放入入抽提管管，在抽抽提瓶中中加无水水乙醚6601100mml，在在6075的水浴浴(用蒸蒸馏水)上加热热，使乙乙醚回流流，控制制乙醚回回流次数数为每小小时约110次，共回流流约500次(含含油高的的试样约约70次次)或检检查抽提提管流出出的乙醚醚瓶挥发发后不留留下油迹迹为抽提提终点。取出试样样，仍用用原提取取器回收收乙醚直直至抽提提瓶中乙乙醚几乎乎全部收收完，取取下抽提提瓶，在在水溶上上蒸去残残余乙醚醚。擦净净瓶外壁壁。将抽抽提瓶放放入10052烘箱中中烘干11h

53、，干干燥器中中冷却330miin，称称重，再再烘干330miin,，同样冷冷却称重重，两次次称重之之差小于于0.0001gg为恒重重。()式中：mm风干试试样质量量（g）； m11已恒重重的抽提提瓶质量量（g）； mm2己恒重重的盛有有脂肪的的抽提瓶瓶质量（g）。每个试样样取两个个平行样样进行测测定，以以其算术术平均值值为结果果。粗脂脂肪含量量在100以上上（含110）时，允允许相对对偏差为为3；粗脂肪肪含量在在10以下时时，允许许相对偏偏差为55。实验四饲料粗粗灰分的的测定一、实验验目的通过饲料料样品中中粗灰分分的测定定，使学学掌握粗粗灰分的的测定原原理和方方法。二、实验验原理在5500灼烧

54、后后所得残残渣，用用质量百百分率表表示。残残渣中主主要是氧氧化物，盐类等等矿物质质，也包包括混入入饲料的的砂石、土等，故称粗粗灰分。三、实验验设备1、实验验室用样样品粉碎碎机或研研钵；2、分样样筛，孔孔径0.45mmm（440目）；3、分析析天平：感量00.00001gg；4、高温温炉：电电加热，有高温温计巳可可控制炉炉温在5550；5、坩埚埚；6、干燥燥器：用用氯化钙钙(干燥燥试剂)或变色色硅胶作作干燥剂剂。三、实验验内容将干净坩坩埚放入入高温炉炉，在55502下灼烧烧30mmin，取出，在空气气中冷却却约lmmin，放入干干燥器冷冷却300minn，称重重。再重重复灼烧烧，冷却却，称重重，

55、直至至两次称称重之差差小于00.00005gg为恒重重。 在已恒恒重的坩坩埚中称称取25g（灰分重重0.005g以以上）试试样，准准确至00.00002gg，在电电炉上小小心炭化化，再放放人高温温炉，于于550020下灼烧烧3h，取出，在空气气中冷却却约1mmin，放入干干燥器中中冷却330miin，称称重。再再同样灼灼烧1hh，称重重，直至至两次称称重之差差小于00.0001g为为恒重。式中，mm0己恒重重空均埚埚质量（g）； mm1坩埚加加试样质质量（gg）； mm2灰化后后坩埚加加灰分质质量（gg）。 ，每个试样样应取两两个平行行样测定定，以其其算术平平均值为为结果。粗灰分分含量在在5以

56、以上时，允许相相对偏差差为1；粗灰灰分量在在5以以下时，允许相相对偏差差5%。实验五 饲料料钙的测测定一、实验验目的通过饲料料样品中中钙的测测定，使使学生掌掌握钙的的测定原原理和方方法。二、实验验原理将试样中中有机物物破坏，钙变成成溶于水水的离子子，用草草酸铵定定量沉淀淀，用高高锰酸钾钾法间接接测定钙钙的含量量。三、实验验材料1、实验验室用样样品粉碎碎机或研研钵；2、分样样筛：孔孔径0.45mmm（440目）；3、分析析天平：感量00.00001gg；4、高温温炉；电电加热，可控制制温度在在5500土200；5、坩埚埚：瓷质质；6、容量量瓶：1100mml；7、滴定定管：酸酸式，225或550

57、mll；8、玻璃璃漏斗：6cmm直径；9、定量量滤纸：中速，799cm；10、移移液管：10，20mml；11、烧烧杯：2200mml；12、凯凯氏烧瓶瓶：2550或5500mml。四、实验验内容1、试样样的分解解（1）干干法 称取试试样35g于于坩埚中中，准确确至0.00002g，在电炉炉上小心心炭化，再放入入高温炉炉于5550灼烧33h（或或测定粗粗灰分后后接续进进行）。在盛灰灰坩埚中中加入盐盐酸溶液液10mm和浓硝硝酸数滴滴，小心心煮沸。将此溶溶液转入入l000ml容容量瓶，冷却至至室温；用蒸馏馏水稀释释至刻度度，摇匀匀，为试试样分解解液。（2）湿湿法(用用于无机机物或液液体饲料料) 称

58、取试试样25g于于凯氏烧烧瓶中，准确至至0.000022g。加加入硝酸酸（GBB326665，化学纯纯）300m1，加热煮煮沸，至至二氧化化氮黄烟烟逸尽，冷却后后加入770%72高氯酸酸（GBB623377，分析纯纯）100ml，小心煮煮沸至溶溶液无色色。不得得蒸干（危险！）。冷冷却后加加蒸馏水水50mml，并并煮沸驱驱逐二氧氧化氮，冷却后后转入1100mml容量量瓶，用用蒸馏水水稀释至至刻度，摇匀，为试样样分解液液。2、试样样的测定定 准准确移取取试样分分解液110220mll（含钙钙量200mg左左右）于于烧杯中中，加蒸蒸馏水1100mml，甲甲基红指指示剂22滴。滴滴加氨水水氨水溶溶液至

59、溶溶液至橙橙色。再再加盐酸酸溶液使使溶液变变红色（pH22.53.00）。小小心煮沸沸慢慢滴滴加热草草酸铵溶溶液l00ml，并不断断搅拌。如溶液液变橙色色，应补补滴盐酸酸溶液至至红色。煮沸数数分钟，放置过过夜使沉沉淀陈化化（或在在水浴上上加热22h）。用滤纸过过滤，用用1：550的氨氨水溶液液洗沉淀淀688次，至至无草酸酸根离子子（接滤滤液数mml加!加硫酸酸数滴，加热至至80，再加加高锰酸酸钾1滴滴，呈微微红色，应0.5miin不褪褪色）。将沉淀和和滤纸转转入原烧烧杯，加加硫酸110mll，蒸馏馏水500ml，加热至至7585，用00.055moll/L高高锰酸钾钾滴定，溶液呈呈粉红色色应半

60、分分钟不褪褪色为终终点，同同时进行行空白溶溶液的测测定。式中：VV0.005mool/LL高锰酸酸钾标准准溶液滴滴定用体体积（mml）；V0测测定空白白时，00.055moll/L高高锰酸钾钾标准溶溶液滴定定用体积积（mll）；C高锰锰酸钾标标准溶液液浓度（moll/L）；m试样样质量（g）；V滴滴定时移移取试养养分解液液体积（ml）；40/22钙的mmol数数。每个试样样取两个个平行样样进行测测定，以以其算术术平均值值为结果果。含钙钙量1%以下时时，允许许相对偏偏差3%；含钙钙量1%5%时，允允许相对对偏差55%；含含钙量11%以下下时，允允许相对对偏差110%。实验六 饲料料总磷的的测定一