高压烧结在立方氮化硼中的应用

1、高压烧结在立方氮化硼中的应用第1页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四1、引言 1957年，美国GE公司首先用高温高压法合成了cBN。cBN具有高的硬度（仅次于金刚石）、宽带隙、高稳定性和高阻抗等特点，使其具有广泛的应用前景。使用高温高压法合成的cBN刀具、磨料已应用于材料的高速精密加工；用cBN晶体已经制成了高温二极管和紫外发光管等。第2页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四1、引言CBN磨具CBN刀具CBN晶体第3页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四2、cBN简介立方氮化硼（cBN）属于面心立方晶系具有闪锌矿晶体结构在111方向上，原

2、子层以ABCABC方式排列B，N原子间以sp3杂化方式成键。第4页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四2、cBN简介由于cBN优异的性能 通常把cBN和金刚石 的性质进行比较第5页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四2、cBN简介cBN具有许多优异的特性：1、仅次于金刚石的高硬度 超硬保护涂层、刀具材料2、热导率高和热稳定性好3、高温下抗氧化性能强（1300以下不易氧化）4、光谱透过率高 光学元件的涂层、光学窗口材料、紫外发光二极管5、半导体特性好 高温、大功率、抗辐射的电子器件；6、电学特性好 场发射材料、封装冷阴极电子场发射器件7、良好的绝缘性第6页，共

3、20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四3、cBN的制备方法1957年Wentorf用合成金刚石的装置，用镁作触媒，与hBN混合，经高温（1400以上）高压（6109Pa）处理后，在镁的周围发生反应并出现硬块，经衍射看到硬块具有与金刚石类似的图样，确定为立方型BN（简称cBN）。 静态高压触媒法静态高第7页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四3、cBN的制备方法静态高压触媒法静态高压下直接转变法晶种温度梯度法爆炸法（加或不加介质）气相法工业生产cBN最主要的方法第8页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四4、CBN制备的高压设备介绍六面顶压机具有操作

4、方便、压力均匀等优点从60年代起一直是我国合成超硬材料的主流设备它采用油压系统推动顶砧运动，并予施压和保压，而且在其压力容限内，可对施加的压力进行调整。第9页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四4、CBN制备的高压设备介绍日本OhSawa公司生产的六面高温高压烧结机第10页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四4、CBN制备的高压设备介绍与国外相比，国产六面顶压机顶锤有特殊设计存在顶锤导角（41）利于密封边的形成，进行快速地升压和降压，使cBN合成周期短，有效利用时间长压力损耗加大，造成液压系统压力较高第11页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星

5、期四4、CBN制备的高压设备介绍（1）压力控制系统适应高压要求超高压液压泵，进行无限期的补压和保压精密压力传感器，提高压力控制精度以及实现反馈信号采集回程油路加装管式背压阀，使活塞在运行中行走平稳液控系统回路中蓄能器，缓冲油压第12页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四4、CBN制备的高压设备介绍（2）温度控制系统温度的控制是通过标定加热功率和腔体内部温度的对应关系只要内部腔体的材质稳定不变，那么在1500时，温度的控制系统可以达到10，相对控制精度为1.0。第13页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四4、CBN制备的高压设备介绍（3）温度和压力的标定高温高

6、压下很难进行温度和压力的原位检测只能用间接办法进行温度和压力的标定采用恒功率加热，通过实际投入功率的大小来标定腔体内的温度。测温时用AB热电偶测量腔体中心的温度，热电偶连接顶锤的示意图如图2.3所示。第14页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四4、CBN制备的高压设备介绍（4）传压介质的要求传压（要求可塑性变形好）密封（要求内摩擦力足够大）保温（要求热导率低）绝缘支撑（形成密封边）第15页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四5、二阶段升压工艺烧结cBN升压达到P1（加热压力或送温压力）开始加热，并一次性将加热温度升至预定的合成温度值压力升到P2时（台阶压力）

7、，停止升压并在此压力下保持一段时间t（暂停时间）再升压至预定的合成压力P3（终态压力）。第16页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四其中暂停时间的长短影响着cBN的成核率、产量及晶形是否完整等重要参数。5、二阶段升压工艺烧结cBN第17页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四5、二阶段升压工艺烧结cBN吉林大学杨旭昕经实验采用二阶段升压工艺，具体的工艺参数为：台阶压力4.0GPa，终压为4.6GPa，合成温度为1390，暂停时间分别为20s、15s、10s。随着暂停时间的加长，cBN的成核率降低，产量减少，粒度明显增大，晶形完整率提高。第18页，共20页，2022年，5月20日，20点8分，星期四6、结束语cBN是目前加工铁族金属及其合金的高精、高效、节能的最有效材料。其晶体形态，抗压强度等直接影响其效能的发挥。随着高压设备的不断完善，各种研究手段的不断创新，对cBN的认识不断深入，大颗粒高质量的cBN单晶体的合成和