煤炭采制化技术

1、煤炭采制化技术煤检测技术煤炭采制化技术第1页煤炭分析试验方法普通要求数值修约规则煤中全水分测定方法煤工业分析方法煤中全硫测定方法煤发烧量测定内容提要煤炭采制化技术第2页一、煤炭分析试验方法普通要求煤炭采制化技术第3页1.1 煤样存查煤样 存查煤样在原始煤样制备某一个阶段分取。存查煤样应尽可能可能少破碎、少缩分，其粒度和质量应符合相关标准要求。煤样保留 普通分析试验煤样应在到达空气干燥状态后装入严密容器中。（空气干燥状态以试验在大气中连续暴露1h，其质量改变不超出0.1%来衡量）分析试验取样 分析试验取样前，应将煤样充分混匀；取样时，应尽可能从煤样荣不一样部位，用多点取样法取出。煤炭采制化技术第

2、4页1.2 测定及方法精密度平行测定与重复测定 平行测定为同时进行测定，重复测定为在同一化验室内进行屡次测定。在平行测定中不易发觉问题，二次差值也很小，但准确度不一定高，而在重复测定中，一但温度掌握不好，二次差值差必定较大，能及时发觉问题。水分测定时限 水分应在煤样制备后马上测定，如不能马上测定，则应将之准确称量、置于不吸水、不透气密闭容器中，并尽快测定。凡需依据水分测定结果进行校正或换算分析试验最好能和水分测定同时进行，不然也应该在尽可能短、煤样水分不发生显著改变期限（最多超不过5天）内进行。煤炭采制化技术第5页方法精密度 重复限性在同一试验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析试验煤

3、样，于短期内所做重复测定，所得结果间差值（95%概率下）临界值。 再现性临界差在不一样试验室中，对从煤样缩制最终阶段同一煤样中分取出来、含有代表性部分所做重复测定，所得结果平均值间差值（在95%概率下）临界值。煤炭采制化技术第6页1.3 基准和溶液浓度收到基以收到状态煤为基准。ar空气干燥基以与空气湿度到达平衡状态煤为基准。ad干燥基以假想污水状态煤为基准。d干燥无灰基以假想无水、无灰状态煤为基准。daf干燥无矿物质基以假想无水、无矿物质状态煤为基准。dmmf各种基准之间关系不一样基准差 异收到基与空气干燥基相差煤外在水分收到基与干燥基相差煤全水分收到基与干燥无灰基相差全水分与收到基灰分空气干

4、燥基与干燥基相差煤空干基水分空气干燥基与干燥无灰基相差空干基水分及空干基灰分干燥基与干燥无灰基相差煤干燥基灰分煤炭采制化技术第7页例：某一煤样，其工业分析指标按不一样基准计算百分含量以下：成份收到基空干基干燥基干燥无灰基水分(M)10.002.00灰分(A)25.7128.0028.57挥发分(V)27.5530.0030.6142.86固定碳(C)36.7440.0040.8257.14总和100100100100Mad+Aad+Vad+FCad=100Ad+Vd+FCd=100Vdaf+FCdaf=100煤炭采制化技术第8页不一样基准间换算100-MMd100-Ad100-MMd10010

5、0-(Mar+MMar) 100100-(Mad+MMad) 100干燥无矿物基dmmf100-Ad100-MMd100-Ad100100-(Mar+Aar) 100100-(Mad+Aad)100干燥无灰基daf100100-MMd100100-Ad100-Mar100100-Mad100干基d100100-(Mar+MMar)100100-(Mar+Aar)100100-Mar100-Mad100-Mar收到基ar100100-(Mad+MMad)100100-(Mad+Aad)100100-Mad100-Mar100-Mad空气干燥基ad干燥无矿物基dmmf干燥无灰基daf干基d收到基a

6、r空气干燥基ad 要求基已知基要求基=已知基换算式煤炭采制化技术第9页例：已知Vdaf=41.06%，Mad=2.83%，Aad=25.02%。求：Vad及Vd。解： Vad(%)= ( 100-Mad-Aad)/100Vdaf =(100-2.83-25.02)/10041.06 =29.62 Vd(%)=100/(100-Mad) Vad =100/(100-2.83) 29.62 =30.48煤炭采制化技术第10页二、数值修约规则煤炭采制化技术第11页数值修约规则：六进四去，五单双末位有效数字后边第一位大于5进“1”小于5舍去等于5后面不为零后面为零进“1”前面为奇前面为偶（包含零）进“

7、1”舍去煤炭采制化技术第12页例：将以下数值进行进行修约，结果要求保留小数后两位。27.723427.726427.725227.725000127.735027.725027.705027.7227.7327.7327.7327.7427.7227.72煤炭采制化技术第13页三、煤中全水分测定方法煤炭采制化技术第14页水分（Moisture） 水分（M，%），一项主要煤质指标。水 分煤 质破 碎燃 烧炼 焦影响煤中水分游离态（Mt）化合态（如结晶水 ）外在水分内在水分（Mad）大于200oC105-110oC煤粒表面和煤粒缝隙煤内部毛细孔内水分随煤质改变规律： 泥炭褐煤烟煤年轻无烟煤 年轻无

8、烟煤年老无烟煤煤炭采制化技术第15页煤中全水分(Mt)测定方法惯用方法：空气干燥法称 量干 燥冷却、称重检验性干燥测定步骤粒度13mm粒度6mm预先干燥且称量过浅盘；称取（50010g）称准至0.1g；平摊预先干燥且称量过称量瓶；称取（1012g）称准至0.001g；平摊预先鼓风并已加热到105-110oC;在鼓风条件下干燥；烟煤2h，无烟煤3h预先鼓风并已加热到105-110oC;在鼓风条件下干燥；烟煤2h，无烟煤3h开盖烘干取出，马上盖上盖；放5min干燥器冷却至室温称量，称准至0.001g浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）每次30min；直到连续两次干燥煤样质量降低不超出0.5g或质量

9、有所增加为止；水分在2%以下时，无须进行检验性干燥；每次30min；直到连续两次干燥煤样质量降低不超出0.01g或质量有所增加为止；水分在2%以下时，无须进行检验性干燥；煤炭采制化技术第16页结果计算 Mt全水分，% m1煤样干燥后失去质量，g m 称取煤样质量，gMt=m1/m100%注意问题 （1）采集全水分试样保留在密封良好容器中，并放在阴凉地方；（2）制样操作要快，最好用密封式破碎机；全水分煤样送到试验室后马上测定；（3）进行全水分测定煤样不宜过细，如要用较细试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定先破碎成较大颗粒测其外水，再破碎较细颗粒测其内水。（4）如不马上测定，则准确

10、称量，方便进行水分损失（或吸水）校正。煤炭采制化技术第17页四、煤工业分析方法空气干燥基水分（Mad）灰分（Aad）挥发分（Vad）煤炭采制化技术第18页空气干燥基水分（Mad）惯用方法：空气干燥法（1）要求 煤样：粒度0.2mm，样重10.1g（称准至0.0002g） 干燥温度：105-110 oC 干燥时间：烟煤1.5h；无烟煤2h称 量干 燥冷 却检验性干燥预先干燥过称量瓶；称准至0.0002g；连瓶带盖一起称；将煤摊平；预先鼓风并已加热到105-110oC;揭开称量瓶盖，在鼓风条件下烘干；马上盖上盖；称准至0.0002g空气中冷却约15min，放入干燥器中，冷却至室温；每次30min；

11、连续两次干燥煤样质量降低不超出0.01g或质量有所增加为止；水分在2%以下时，无须进行检验性干燥；（2）分析步骤煤炭采制化技术第19页（3）结果计算 Mad空气干燥基水分，% m1煤样干燥后失去质量，g m 称取煤样质量，gMad=m1/m100%煤炭采制化技术第20页灰分（Aad） 煤中灰分（A，%）是煤完全燃烧后留下残渣，它不是煤中固有物质，而是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成。灰分产率与矿物质含量间有一定相关关系，能够用灰分来估算煤中矿物质含量。煤中矿物质原生矿物：是由成煤质物本身所含有矿物质形成。次生矿物：是在成煤过程中由外界进入煤中矿物。外来矿物：是指在采煤过

12、程中从煤层顶板、底板、夹矸层等 处混入煤中矿物质。灰 分煤工业利用炼 焦用 量运 输影响煤炭采制化技术第21页（2）分析步骤惯用方法：迟缓灰化法（仲裁法）（1）要求 煤样：粒度0.2mm，样重10.1g（称准至0.0002g） 温度及时间：500oC保持30min；81510oC灼烧1h。称 量灼 烧冷却、称重检验性灼烧注意问题：摊平可以防止因煤炭燃烧不完全，SO2+CaOCaSO4增加灰分含量。炉门留有15mm缝，一方面使得煤样在炉内充分燃烧，其次产生CO2和SO2能够被及时带走。灰皿预先灼烧至质量恒定；均匀摊平在灰皿中。打开烟囱，将灰皿送入炉温不超出100oC马弗炉恒温区内，关上炉门留有1

13、5mm左右缝隙。在不少于30min时间内将炉温迟缓升至500oC；并在此温度下保持30min。继续升温至81510oC，并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检验性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后质量改变不超出0.0010g为止。以最终一次灼烧后质量为计算依据。灰分低于15%，无须进行检验性灼烧。灰分（Aad）测定方法煤炭采制化技术第22页快速灰化法（1）要求 煤样：粒度0.2mm，样重10.1g（称准至0.0002g） 温度及时间：迟缓推入炉中在81510oC灼烧40min。（2）分析

14、步骤称 量灼 烧冷却、称重检验性灼烧灰皿预先灼烧至质量恒定；均匀摊平在灰皿中。将马弗炉加热到850oC，打开烟囱，将放有灰皿耐热瓷板或石棉板迟缓地推入马弗炉内，使第一排灰皿中煤样灰化。待5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟小于2cm速度把其余排灰皿次序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。关上炉门，在（81510）oC温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检验性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后质量改变不超出0.0010g为止。以最终一次灼烧后质量为计算依据。灰分低于15%，无须进行检验性灼

15、烧。煤炭采制化技术第23页（3）计算结果Aad=m1/m100%Aad空气干燥基灰分，% m1灼烧后残留物质量，gm 称取煤样质量，g影响灰分测定主要原因有哪些？造成灰分测定误差主要原因有三个：黄铁矿氧化程度；碳酸盐分解程度；灰中固定硫多少.如何获得可靠灰分测定结果？（1）采用缓慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，防止硫酸钙生成；（2）灰化过程中始终保持良好通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出；（3）煤样在灰皿中要平铺，以防止局部过厚，一方面防止燃烧不完全，其次可防止底部煤样中硫化物生成二氧化硫被上部碳酸盐分解生成氧化钙固定；（4）在足够高（800OC）温度下灼烧足够长时间

16、，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。煤炭采制化技术第24页挥发分（Vad） 煤挥发分（V，%）是煤中有机物质和一部分矿物质受热分解产物。它不是煤中固有物质，而是在特定温度下煤热分解产物。煤挥发分与煤质变程度有很大关系，随煤化程度增加，挥发份降低。如褐煤挥发分普通在38-65%，烟煤挥发分普通在10-55%，无烟煤挥发分在10%。 依据煤挥发分产率和测定挥发分后焦块特征能够初步决定煤加工利用路径。如高挥发分煤，干馏时化学副产品产率高，适于作低温干馏原料，也能够作为气化原料；挥发分适中烟煤，粘结性很好，适于炼焦。 在配煤炼焦中，要用挥发分来确定配煤比，以将混煤挥发分控制到适宜范围（25%31

17、%）。另外，依据挥发分，能够估算炼焦时焦炭、煤气、焦油和粗苯等产率。在燃煤中，可依据挥发分来选择适于特定煤源燃烧设备或适于特定设备煤源。煤炭采制化技术第25页挥发分（Vad）测定方法（1）要求 煤样：粒度0.2mm，样重10.1g（称准至0.0002g） 温度：900oC 时间：隔绝空气加热7min，加热时间包含温度恢复时间在内。（2）分析步骤称 量灼 烧冷却、称重在预先于900oC温度下灼烧至质量恒定带盖瓷坩埚中，称取要求粒度空气干燥基煤样，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至920oC左右，打开炉门，快速将放有坩埚架子送入恒温区，马上关上炉门并计时，准确加

18、热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至90010oC，今后保持在90010oC，否次此次试验作废。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量，计算出挥发分含量。煤炭采制化技术第26页（3）计算结果 Vad= m1/m100%-MadVad空气干燥基挥发分，% m1煤样加热后降低质量，gm 称取煤样质量，g Mad空气干燥基水分，%定时对热电偶及毫伏计进行校正，校正和使用热电偶时，其冷端应该放入冰水或将零点调到室温，或采取冷端赔偿器；定时测量马弗炉恒温区，装有煤样坩埚必须放在马弗炉恒温区内。每次试验最好放一样数目标坩埚，以确保坩埚及

19、其支架热容量基本一致；总加热时间（包含温度恢复时间）要严格控制为7min；要使用符合GB/T212要求坩埚，坩埚盖子必须配合严密。必须将烟囱口封住，不然会使挥发分测定结果偏高；要用耐热金属板坩埚架，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上影响测定结果；坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水；测定褐煤、长焰煤挥发分时，为何必须压饼。原因以下：当测定低变质程度煤如褐煤、长焰煤时，因为它们水分和挥发分很高，如以涣散状态放入900oC炉中加热，则挥发分会骤然大量释放，把坩埚盖顶开（产生爆鸣声）带走碳粒，使结果偏高，而且重复性较差，若将试样压成饼，切成3mm小块后再进行测定，因为试样紧密可减缓

20、挥发分释放速度，因而可有效地预防煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。测定煤挥发分产率应注意哪些问题？煤炭采制化技术第27页煤焦渣特征分为8个型号，号数越大，表示粘结性越强。12号表示煤没有粘结性；34号表示煤粘结性较弱；58号表示煤有很好粘结性。（1型）粉状全部是粉末，没有相互粘着颗粒；（2型）粘着用手指轻碰即成粉末或者基本上是粉末，其中较大团块轻轻一碰即成粉末；（3型）弱粘结用手指轻压即成小块；（4型）不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；（5型）不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平块，煤粒界限不易分清，焦渣上表面有显著银白色金属光泽，下表面银白色光泽更显著；（6型

21、）微膨胀熔融粘结用手指压不碎 ，焦渣上、下表面都有银白色金属光泽，但焦渣表面含有较小膨胀泡（或小气泡）；（7型）膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，显著膨胀，但高度不超出15mm；（8型）强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。焦渣特征分类：煤炭采制化技术第28页五、煤中全硫测定方法煤炭采制化技术第29页煤中全硫有机硫 无机硫硫醇类、噻吩硫、硫醌类、硫醚类、硫蒽类官能团存在于煤中硫化铁硫硫酸盐硫黄铁矿硫（FeS2）硫酸钙（CaSO4）全硫（St，ad）煤中硫环 境设 备脱硫剂影响20040060080010001200-0.20.00.20.40.60.81

22、.01.21.4SO2释放量/%温度/图 原煤中SO2释放量随温度改变有机硫、黄铁矿硫硫酸盐硫煤炭采制化技术第30页惯用方法：库仑滴定法煤中全硫测定方法测定原理： 煤样在催化剂（WO3）作用下，于空气流中燃烧（1150oC）分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生碘进行滴定，依据电解所消耗电量计算煤中全硫含量。煤炭采制化技术第31页（2）测定步骤（1）要求 煤样：粒度0.2mm，样重0.05g（称准至0.0002g） 电解液：5g碘化钾，5g溴化钾，10ml冰乙酸溶于250-300ml水中。 炉温：11505oC将炉温恒定在11505oC。加入电解液。在供气和抽气条件下

23、将流量调整在1000ml/min，开启搅拌器，并检验气密性。调整旋转速度，使搅拌子快速旋转，但不可过快，以免使搅拌子跳动打坏铂电极。准确称取要求粒度煤样，于瓷舟中铺平，盖一层薄WO3。将瓷舟放在仪器石英舟内，按照仪器提醒符进行操作。煤炭采制化技术第32页（3）计算结果：St,ad空气干燥煤样中全硫含量，%m1库仑积分器显示值，mg；m煤样质量，mgSt,ad= m1/m100%注意事项：1.电解液配制次序：先将溴化钾和碘化钾溶于水中，最终再加入10ml冰乙酸，以防冰乙酸过早加入，造成大量挥发。2.在测硫过程中，应保持系统气路通畅。燃烧管进出口连接管应使用耐温硅橡胶管，各吸收管和电磁泵之间连接管

24、也应使用优质细口径乳胶管，以发粘、老化乳胶管应及时更换；在燃烧管出口端硅酸铝棉也应定时更换，预防在其上黏附三氧化钨粉末及未燃尽煤粉。3.新配置电解液为淡黄色，pH值应该在12之间。当电解次数增多，电解液酸度增大，当pH小于1或呈深黄色时，就要及时更换。电解液酸度增加，造成测硫结果偏低。4.电解池内铂电极及玻璃熔板应保持清洁。在测定煤样时，要求电解池保持完全密封，并要预防电解液倒吸。5.天天正式测定煤样前，宜先用废煤样测定（不计结果），以消除电解液存放过程中产生碘与溴，以免测定结果偏低。煤炭采制化技术第33页六、煤发烧量测定煤炭采制化技术第34页煤发烧量 煤发烧量测定适合用于泥炭、褐煤、烟煤、无

25、烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。 所谓发烧量，是指单位质量燃料完全燃烧时产生热量。测量结果以（MJ/kg）或（J/g）表示。我国以前一直采取卡（cal）来表示，其与焦耳之间换算以下： 1卡=4.1816焦耳发烧量表示方法：弹筒发烧量（Qb）：指热量计实测产生热量，包含煤炭燃烧生成二氧化碳；氢燃烧生成水汽，冷却后凝结成水；煤中硫在高压氧气下燃烧 生成三氧化硫，少许氮转化为氮氧化物，他们溶于水生成硫酸和硝酸。高位发烧量（Qgr）：为弹筒发烧量减去硫酸与二氧化硫生成热之差及硝酸生成热。低位发烧量（Qnet）：将高位发烧量减去水（煤中原有水和煤中氢燃烧生成水）汽化热。煤炭采制化技术第35页

26、（一）测定步骤（1）准确称取粒度小于0.2mm分析煤样，0.9-1.1g（称准至0.0002g）于燃烧皿中。（2）取一段已知质量点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意保持良好接触性。（3）往氧弹中加入10ml蒸馏水，拧紧弹盖，缓缓充入2.83.0Mpa氧气，充氧时间不得少于15s；假如不小心充氧压力超出3.2Mpa，停顿试验，放掉氧气，重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0Mpa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新钢瓶氧气。（4）将氧弹放入内筒中按照仪器提醒符进行试验，打印结果。（5）试验结束后，放出燃烧废气，打开氧弹仔细观察弹筒和燃烧皿内部，假如有试验燃烧不完全迹象或有炭黑存在，试验应作废。煤发烧量测定煤炭采制化技术第36页计算结果：空气干燥煤样恒容高位发烧量：Q gr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Qb,ad)Qgr,ad空气干燥煤样恒容高位发烧量（J/g）；Qb,ad空气干燥煤样弹筒发烧量（J/g）；Sb,ad由弹筒洗液测得煤含硫量（%）；当全硫含量低于4.00%时，或发烧量大于14.6