硅片生产工艺技术流程

1、顺大半导体进展太阳能用硅单晶片生产技术目录一、硅片生产工艺中使用的主要原辅材料 1、拉制单晶用的原辅材料，设备和部件：2、供硅片生产用的原辅材料，设备和部件：二、硅片生产工艺技术1、硅单晶生产部对处理后原材料质量要求、腐蚀清洗生产工艺流程多晶硅块料，复拉料和头，尾料处理工艺流程 边皮料酸碱清洗处理工艺流程埚底料酸清洗处理工艺流程废片的清洗处理工艺流程、硅单晶生长工艺技术、单晶生长中的必备条件和要求单晶炉 配料与掺杂，单晶生长工艺参数选择、质量目标：、硅单晶生长工艺流程2、硅片生产部、硅片加工生产工艺技术、硅片加工工艺中的必备条件和要求切割机、质量目标、硅片加工工艺技术流程 开方锭生产工艺流程

2、切片生产工艺流程、硅片尺寸和性能参数检测前 言104112伙伴2022进展，扩大产业链，解决硅单晶的上下游产品的供需关系，2022在扬州投资多晶硅工程，投资规模到达亿。工程分两期建设，总60002022年产多晶硅吨。尽自己的一份力气。1拉制单晶硅生产部、供单晶生产用的原辅材料质量要求和验收：1原料：多晶硅， 边皮料，锅底料，复拉料包括头尾料以及废硅片料等组成。池的性能和转换效率。为此，对多晶硅等原材料来源，纯度，外观形貌和后处理工序中物料干净处理质量等因应具有严格的要求并制定 出相应的厂内标准。原料，特别是多晶硅进厂时应按以下程序进展验收：产品厂家，产品分析单，包装袋有无破损。高的纯度，质量牢

3、靠。来自本单晶和硅片各生产工序。进洗料库时，应按如下所列要求进展检查和验收。1 对原材料质量要求检查检查质 量 要 求来 源原料内在质量外 观多晶硅电阻率：N50 顺大公司P50 一体边皮料质量与单晶相像是否会有粘胶存在开方整形的下脚料锅底料锅底料按电阻率分档有无石英渣及夹杂物单晶生产工艺复拉料 头质量与单晶相像外表有无污物单晶生产工艺尾料废片料质量与单晶相像有无砂浆外表夹杂物切片工艺杂质元素2要求质量要求状态要求质量要求状态备注名称HF氢氟酸分析纯液态安全存放HNO3硝酸分析纯浓度55%液态安全存放KOH氢氧化钾分析纯液态或固态安全存放NAOH氢氧化钠分析纯液态或固态安全存放无水乙醇分析纯液

4、态安全存放、供单晶生产需要的主要部件：籽晶与籽晶夹头：由两种材料制成。3籽晶与籽晶夹头的材质和尺寸部件名称材 料尺寸mm来 源籽晶无位错硅单晶100100130150外协加工自加工金属钼依据籽晶尺寸定外协加工籽晶夹头籽晶夹头高纯高强度石 依据籽晶尺寸定外协加工墨5；1HF 和HNO3清洗，烘干后用塑料袋装好备用。籽晶需要连续用屡次时，外表有污物，需要腐蚀时，只能腐蚀籽晶下部，以免转变固定夹头部的尺寸。对石墨，碳毡等材料的质量要求：石墨和碳毡主要是用作加热，隔热，保温等部件材料。依据部件的用途，对其质量要求也有所不同。用于制备加热器，反射板，导流筒，坩埚，坩埚轴等部件的石墨材质应具备致密度好，机

5、械强度高，纯度高，灰分少等特点的等静压石墨材料，在工作期间性能稳定。假设材料经高温氯化煅烧,质量就更好了。少的中粗石墨材料。主要部件用石墨材料质量参数：4 对石墨材质的要求参数要求参数要求质 量 要 求来源名称加热器外协少，性能稳定导流筒外协坩埚托少，性能稳定外协坩埚轴少，性能稳定外协反射板少外协保温筒少，性能稳定，中粗构造，机械强度比较高，纯度高，外协灰分比较少，性能稳定加热器：依据单晶炉的炉型，设计了并且目前正在承受和运行662068主要部件构造如下：反射板：双层石墨夹碳毡层构造，导流筒：双层石墨夹碳毡层构造，坩 埚： 三瓣构造，坩埚轴，与金属坩埚轴直径尺寸一样，长度依据要求而定。而成的。

6、石英坩埚：石英坩埚直接与多晶硅料接触，并伴随单晶生长过程在高温下经受长时间的烘烤并与硅熔体发生反响和溶解，因此，应具有耐高温，坯料(二氧化硅)纯度高,和外形尺寸标准，无气泡，无黑点等质量特的耐高温氧化钡膜。17，1820验收时特别留意检察：外形尺寸是否标准，是否存在气泡，黑点，破损，边缘损伤等缺陷。掺杂剂杂质元素和液氩：杂质元素Ar55 掺杂剂杂质元素和液氩等质量要求要求要求质量要求状态备注名称硼B %晶体状或粉末状留意保存镓Ga %常温下为液态冰厢内保存母合金P型1- 固态留意保存无水乙醇分析纯液态安全存放液氩Ar%液态液氩罐存放、供单晶生产需要的设备：供腐蚀清洗工序需要的设备6 腐蚀清洗硅

7、原料和单晶棒料的设备超声清洗槽SGT28-3600清洗硅原料3备注超声清洗槽HTA清洗硅原料2烘 箱DY08-16烘干硅原料18离心热风脱水机3000W烘干硅原料4通风橱二工位酸腐蚀料2硷腐蚀槽腐蚀边皮料2酸腐蚀罐非标准酸腐埚底料假设 干、供硅单晶生产需要的主要设备： 7 生产单晶用设备参数名称型号和参数功 能数量(台)备 注单晶炉1820拉制单晶112汉宏公司生产单晶炉1820拉制单晶86晶运通公司生产单晶炉17拉制单晶22晶运通公司生产单晶炉1820拉制单晶4天龙公司带 锯3/分截断单晶2外购棒红外测试仪470FT-IR测氧碳含量1进口电阻率测试仪4测单晶电阻率1广洲生产型号测试型号测试测

8、晶体导2广洲生产仪电型号2、硅片生产部要求质 量 要 求功能备注名称无水已醇分析纯清洁处理KOH氢氧化钾分析纯要求质 量 要 求功能备注名称无水已醇分析纯清洁处理KOH氢氧化钾分析纯腐蚀晶锭安全存放NAOH氢氧化钠分析纯腐蚀晶锭安全存放切削液聚本醇含水量5%，导电率4000C沾开方锭A，B 胶WALTECH沾线切割锭磨砂1500井8m配磨砂浆料切割金属线120m切割砂轮片厚度8滚磨砂轮配有三种粒径：150井，270井，300井滚磨开方锭切削液配制切削液磨砂=1线切割用加工部配制参数型号和参数功能数量备注(2)、供硅片生产用的主要设备:参数型号和参数功能数量备注设备名称(台)粘棒机粘接开方锭3线

9、切割机HCT-Shaping切割开方锭6滚磨机SINUMERK-802C滚磨开方锭3开方机外圆切割82线切割机NTC-nippei Toyama切割硅片70超声清洗机TCH-7 , 8清洗切割硅片4网式电阻炉WL-1烘干硅片10马弗炉热,处理消退热施主2硅片厚度测试仪MS 203测硅片厚度电阻率测试仪MS 203测硅片电阻率弯曲度测试仪测硅片弯曲度6日 产硅单晶生产部6日 产、腐蚀清洗工序生产工艺技术对腐蚀清洗工序要求物料来源不同，摆放有序，以免消灭混料事故，洗料间严禁承受金属制品用具，洗料间经常清扫，随时保持清洁。在处理工艺中会使用大量强酸HF，HNO和强硷KOH，NaOH3和工作鞋胶胶，带

10、好工作冒，胶皮手套和眼镜等防护等。一旦消灭事故，应准时用水冲洗等进展初步处理，同时通报相关领导。供给应拉制硅单晶用的原材料来源不同，计有本公司承受西门子法生产的多晶硅，硅片生产过程中切下的边皮料，复拉料，单晶棒的头尾料以及埚底料等。由于在运输，加工等过程中，其外表沾污或沾严格的去污处理用去离子水冲洗或丙酮和无水乙醇擦。依据原材料来源不同，外表状态和污染状况皆不一样，故对来源不同的原料应承受分别单独处理工艺。对处理后原材料质量要求：外表光亮，无斑点包括酸斑，无印迹包括手印无黄色酸斑，无夹杂物等。、腐蚀清洗生产工艺流程、多晶硅块料，复拉料和头，尾料处理工艺流程多晶硅块料料料硅块料打磨腐蚀过程物料外

11、表酸腐蚀不能与空气接触153水冲洗两遍电阻15 兆酸液环保处理去离子水频率为 3600Hz电阻15 兆低频超声两遍清洗去离子水低频超声600C电阻15 兆高频超声三遍清洗去离子水，600C高频超声间内进展烘 干烘箱温度 700C，5 小时包 装在相对干净间承受双层塑料密封包装内进展、边皮料酸碱清洗处理工艺流程边皮料去 胶600C边皮料去 胶硷 洗KOHNOH，1200Ca水冲洗自来水酸腐蚀不能与空气接触酸腐蚀HF+HNO153水冲洗两遍电阻10M水冲洗两遍酸液环保处理去离子水频率为 3600Hz电阻10M低频超声两遍清洗去离子水低频超声600C电阻10M高频超声三遍清洗去离子水，600C高频超

12、声间内进展烘干温度 700C，1 小时离心热风烘干包 装承受双层塑料密封包装离心热风烘干、埚底料酸清洗处理工艺流程埚底料埚底料电阻率分挡选出PN结料打 磨去除料外表石英渣50-60进一步去除石英渣酸 泡HF，浓度 50%水冲洗中水经过处理的废水腐蚀过程物料外表酸腐蚀不能与空气接触153水冲洗两遍电阻10 兆酸液环保处理去离子水频率为3600Hz低频超声两遍清洗电阻10 兆去离子水600C电阻10 兆高频超声三遍清洗去离子水，600C高频超声间内进展离心热风甩干烘干温度 700C，1 小时包 装承受双层塑料密封包装建议：应改为自来水，最好为去离子水。、废片的清洗处理工艺流程废 片废 片水冲洗去污

13、泥搅拌水冲洗去氧化膜加 HF，搅拌水冲洗搅拌，自来水水冲洗酸腐蚀在通风橱内操作酸腐蚀HF+HNO15，搅拌3冲 洗电阻10 兆去离子水冲 洗酸液环保处理搅拌硷 腐 蚀KOH，搅拌硷 腐 蚀水冲洗电阻10 兆去离子水水冲洗搅拌离心热风甩干700C，1离心热风甩干包 装双层塑料袋封装包 装建议：1铸锭料或复拉后作为直拉单晶原料。23、硅单晶生长工艺技术太阳能用硅单晶一般都承受的直拉法制备的。该方法也称有坩埚J Czochralski1918CZ1950G. K. TealJ. B.LittleG. 移植到拉制硅单晶上。1960Dash该方法的主要特点：a、设备相对简洁，便于操作和掺杂便利。b、可拉

14、制大直径单晶，200 mm300 mm产，更大直径的单晶，如400mmc、由于单晶氧含量高，机械强度优异,适于制造半导体器件。缺乏之处由于物料与石英坩埚发生化学反响单晶的纯度受到影响。、供单晶生产中需要的条件和要求、单晶炉：单晶硅棒是在单晶炉内生长的，本公司现有不同型号和尺寸的，供拉制6821670加热系统热场 热场系统组成的部件：它是由石墨加热器，石墨坩埚，保温筒， 保温盖板，石墨电极，梅花托以及导流筒热屏等部件配置而成。17，1820热系统，并全部配置了导流筒热屏。导流筒热屏有多层两层石墨中间夹一层碳毡节的。附有导流筒的热系统是近年来随着单晶直径不断增大，加料量不断增加而兴起的 ，并已被众

15、多单晶厂家所承受的热场。其最大的特点：25%左右。、由于热屏对炉热的屏蔽使热场的轴向温度梯度增大，为提高单晶生长速度制造条件。、削减热对流，加快蒸发气体从熔体外表挥发，对降低单晶氧含量格外有利。配置的热场应附和如下要求：配置成功的热场不但要保持熔体和晶体生长所需要的，适宜的轴向温度梯度和径向温度梯度，而且又能得到比较低的所需要的加热功率和具有比较高的成晶率。同时还要考虑气流的合理走向，以便削减杂质沾污和保证有一个良好的单晶生长环境。除此之外，还能够符合由生产实际阅历得出的，对引晶和晶体生长格外重要的参考数据：60加热器上开口与液面距离： 2530 导流筒下沿2530导流筒内层2530石英坩埚：

16、配置了与热系统三种尺寸相对应的，内外表涂有高纯度，耐高温氧化钡的石英坩埚，其装料量分别如下：1755 公斤，1860 公斤，20英寸热系统，配置20英寸石英坩埚,装料量95 公斤，、配料与掺杂配料：供拉制硅单晶用的有多晶硅料，复拉料，埚底料头，尾料等四种。上述几种原料的配置依据公司要求和客户需要而定。掺杂：掺杂剂掺杂元素的选择P的掺杂元素为硼B和镓G。硼B的分凝系数为，制得的单晶轴向和径向电阻率分布均比较能电池转换效率有比较明显的衰减现象。镓Ga的分凝系数为，由于分凝系数格外小，其在晶体中分布不抱负的。但用掺镓硅片制备的太阳能电池转换效率衰减现象很小，尚德公司掺杂方法：硼B的分凝系数为，需要的

17、掺入量比较少。为保证称量的准确性，多承受硼和硅母合金的形式掺入。镓Ga的分凝系数为,，需要的掺入量多，故承受元素形式掺入。掺杂量计算：硼B的掺入量计算： 按公式：m=M.N/.n式中:m 掺入量(克)MN(cm-3) 硼的分凝系数n(cm-3)镓Ga的掺入量计算：按公式：W/= M/W 装料量(克)CL0- 硅熔体的初始杂质浓度(cm-3)ADMN1023 cm0另有依据尚德公司供给的如下计算数据系统和曲线图进展计算，承受该计算方法。显介绍如下：需要掺入纯Ga母合金的状况杂质元素母合金的状况杂质元素摩尔质量PNBGa P原料表掺杂元素电阻率重量1B2B3B4B5B汇总1Ga234GaGa5体积

18、+00+00汇总+00+001P2P3P4P5P汇总总汇总+00+04xx、单晶生长工艺参数选择选择适宜生长工艺参数既能保证生长单晶的质量又能获得比较高的生产效率，是件格外重要工作，应给以重视。并公司在选择工艺数：晶体转速：12rpm转/分坩埚转速：8rpm转/分炉室压力： 1520乇35 %的引晶功率缩径直径： 3 (17,18)(20)缩径长度： 100(6)、质量目标：6P号和晶向的的硅单晶。质量目标的制订是依据现时太阳能电池对硅材料质量要求和单晶生长工艺条件而制订的。具体指标如下：检测工程检测工程技术参数要求直径与偏差1531mm导电型号P晶向电 阻 率掺硼：13.掺镓:1,24,36

19、.氧 含 量O1018/3碳 含 量C3少子受命 10 us晶体缺陷无位错成品率75 %关于黑心片的问题是目前太阳能行业中最为关心的话题，但现时效方法。故临时条件不具备，不能列入质量指标。、硅单晶生长工艺流程复拉料，埚底料装料多晶硅，头尾料固定籽晶籽晶固定籽晶真空度检 漏漏气量，3 分钟内1Pa检 漏Ar气40升/分加热化料功率Kw，时间5小时籽晶下降烘烤温度稳定引晶温度，二小时待熔接光环消灭熔接,引晶引晶速度2/分4,长度100 10放肩放肩转肩承受平肩速度2 转肩等径生长控径精度1速度/分等径生长收尾长度100收尾长度 150300截 断截 断头尾料分段锭条电阻率,氧碳含量参数检测切片(8

20、单晶生长工艺流程简述装料：将配制好的多晶硅料装入石英坩埚内，应留意尽量避开加热化料度使其缓慢烘烤熔化掉。这样做是有代价的，挂料或搭桥是消退了，但石英坩埚在高温下进展长时间的烘烤，会加速石英坩埚与硅的反 应，其结果不但硅熔体受到污染，还会对石英坩埚造成极大损伤。籽晶熔接和引晶：待物料完全熔化后，调整Ar40/分和炉室压力，使其到达设定的减压拉晶工艺要求。将熔体的温2视加料量而定，在籽晶与熔体熔接前，先将籽晶降到离液面约3-5cm处，使其在该温度下进展烘烤，以削减籽晶与熔体间的温度差。接触，假设觉察籽晶与熔体接触处未消灭光环，意味引晶温度偏低，状况相反，当熔体接触处马上消灭光环，而且不断扩大，则意

21、味引晶温度偏高，均应准时降低熔体温度。适宜的引晶温度，是在籽晶与熔体接触处会籽晶作为渐渐消灭圆形光环，而且光环的尺寸缓慢地扩 大，渐渐地变得更加明显，这意味着籽晶外表局部被熔体熔解。此时后可提升籽晶，开头引晶。缩径：缩径是保证获得无位错单晶的关键因素。为了使籽晶中100和111晶向的缩径三大根本要素为：a、籽晶提升速度要快，、缩径要细视加量而定，通常为 c、要有肯定的长度， 100，100和111111或垂直于晶体生长轴的。任何一个位错都横卧在111滑移面上并经肯定缩颈长度后会渐渐被排解到晶体外表。放肩和转肩：当缩颈到达足够长度，并推断缩颈局部棱线清楚0.45mm/分或承受少许降低温度的方法该

22、过程称之为放肩。放出肩的外形一般有两种，即平肩和锥形肩，也称快放肩和慢放肩。转肩: 当晶体生长到达设定的直径前，即可开头转肩，由于转求的直径尺寸。目前转肩多承受快速提高拉速的方法来完成。渐渐将拉速提高到120180mm/小时。当光环渐渐消灭并有将晶体包围的趋势时，开头渐渐降低拉速，直至光环将晶体全部包围住时，调整坩埚上升速度，单晶进入等径生长工艺。等径生长和收尾：等径生长：单晶进入等径生长时，承受等径系统进展把握。假设到收尾前。等径精度可到达1mm。界面不仅有利于单晶生长，还有利于降低单晶中微缺陷密度。要随时留意观看晶体生长状况。如觉察晶体“断线”应认真观看几条棱线断掉的缘由，一般认为：几条棱

23、线同时断掉，很可能是温度和热场不适宜，反之则很有可能是杂质和其它因素引起的。收尾：晶体等径生长完成后进入收尾程序。所谓收尾就是将晶体的尾端拉制成圆锥形的细尾巴，尾端越细，越长越好。收尾的作用通常为晶体的一个直径，损失沉重。2、硅片生产部、硅片加工生产工艺技术硅片加工工艺有称改形工艺，马上硅锭加工成具有规定几何尺寸态的硅片，是人们始终追求的目标。为到达此目标难度很大，这不但备一套完整的质量治理体系。硅片的质量是影响太阳能电池转换效率和加工本钱的极为重要因素之一，也代表着本公司整体硅材料的生产水平和形象。、硅片加工工艺中的必备条件和要求、切割机以及承受的设备等也同步在进展。如硅片切割由外圆，进展到

24、内圆，而今几乎全部的硅片生产厂家都承受先进的线切割机切割生产特点：生产效率高，一次配棒可生产数百枚硅片，承受的线径尺寸小，切割的锭料损失少，1硅片外表无刀痕等开方用的线切割机 (HCT-Shaping度为/min25用于加工硅片的日产线切割机NTC-Nipei配有线径为的金属0 .34/min、切割浆液配制和要求PEG304按1配置而成的。切割用浆液是由牌号PEG30115008m碳化硅粉按1配置而成的。分布均匀性等.均有比较严格要求。聚本醇水含量0. 5 %，导电率(3)、质量目标:厚度(m) ：125X 125 T V(m) :200 20mTTV(m) :20BOW(弯曲度)( m)：缺 陷：5050技术参数技术指标晶 向：电阻率(.)：掺镓：技术参数技术指标晶 向：电阻率(.)：掺镓：:;导电型号：硅片尺寸()：P空穴导电无划痕，无崩边，无色斑，线痕,缺 陷：无晶面体脱落， 无裂纹等成品率： 93 %、开方锭生产工艺流程的初始硅棒。硅棒硅棒沾 棒开 方固定车床上沾 棒开 方线切割，线径 250m去胶600去胶600不和格锭检 测回 库滚 磨300不和格锭检 测回 库滚 磨不和格锭检 测不和格锭检 测碱 腐 蚀不和格锭检 测抛 光4开