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文档简介

1、离 子 色 谱 法1离子色谱法的基本原理2离子色谱仪3离子色谱的应用1. 离子色谱法的基本原理 离子色谱法 (ion chromatography, IC) ,是高效液相色谱法的一种,是分析离子的一种液相色谱法。根据分离机理可分为高效离子交换色谱(HPIC)离子对色谱(MPIC)离子排斥色谱(HPIEC)1. 离子色谱法的基本原理1975 由H. Small 等人首次提出根据是否含有抑制器抑制型离子色谱非抑制型离子色谱(HPIEC)1. 离子色谱法的基本原理分离原理 离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换,即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。Temporal course淋洗

2、液慢中等快离子电荷:离子的价数越高,对离子交换树脂的亲和力越大。离子半径:电荷数相同的离子,离子半径越大(越易极化),对离子交换树脂的亲和力也越大。1. 离子色谱法的基本原理分离原理Column : IonPac AG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate: 1.2mL/minDetection: Conductivity (ASRS Recycle mode)0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-例1:分离阴离子1. 离子色谱法的基本原

3、理Column :IonPac CS12A, CG12AEluent :20 mM Methanesulfonic acidFlow rate :1.0 mL/minDetection :Conductivity (CSRS Recycle mode) 02468101214Retention time (min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+S1. 离子色谱法的基本原理例2:分离阳离子1. 离子色谱法的基本原理离子交换色谱法的特点快速方便灵敏度高选择性好可同时分析多种离子化合物2. 离 子 色 谱 仪2. 离子色谱仪输液泵进样系统六通阀分离系统色谱柱抑制器检测系统记录系统组成离

4、子色谱仪的基本构成进样系统-六通阀2. 离子色谱仪 离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂,是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。1. 离子色谱法的基本原理色谱柱的填料阴离子交换树脂 (乳胶型)阳离子交换树脂 (接枝型) 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率: 提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O抑制器2. 离子色谱仪 电极 电极+ 离子交换膜 离子交换膜 淋洗液格网 再生液格网 再生液格网 至分离柱 至检测池排放检测池或再生液瓶抑制器的结构2. 离子色谱仪Y+Na+X-: 样品中的阴离子Y+:

5、 样品中的阳离子H2OH2OOH-Na+Y+H2O Na+Y+ X- Na+ CO32-(样品, 淋洗液)H+ H+ + CO32-H+ + X- H+ + O2H2OH2 + OH-H2ONa+OH- , H2H2O , O2电极 ()电极 ()纯水或来自检测器的流体 H+H+H+H+阳离子交换膜阳离子交换膜 抑制器的工作原理 (阴离子)至检测器H2CO3H+X-废液废液2. 离子色谱仪抑制器的作用废液Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaClN

6、aNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground: H2CO3 (15S)Conductivity2. 离子色谱仪H2OH2OH+ + O2H2OH2 + OH-H2O废液/气体废液H2O SO42-Y+ X- H+ MSA-(样品, 淋洗液)OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+ MSA- , O2H2O, H2H+ + OH-Y+ + OH- H+ 至检测器H2OY+OH

7、-X-: 样品中的阴离子Y+: 样品中的阳离子电极 ()电极 ()阴离子交换膜阴离子交换膜纯水或来自检测器的液体 抑制器的工作原理 (阳离子)2. 离子色谱仪 电导检测器 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 荧光法 HPLC检测系统-检测方式2. 离子色谱仪 测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极 检测池2. 离子色谱仪电导检测器电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品 / 饮料 酒 / 饮料

8、/ 糖果 饮料中有机酸造纸. /纸浆 纸浆液处理水 张纸和液体中的离子农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子医学 血液 / 尿 尿中草酸化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化妆品液体中的阴离子制药 化学 / 液体 化学品中的重金属应用领域举例领 域环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物样 品应用化学品 设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电子 / 半导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属 / 钢材 表面处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 3. 离子色谱的应用3. 离子色谱的应用例1:自来水中

9、无机阴离子的检测12345C色谱条件;1mM NaHCO3/3.2mM Na2CO3 ;0.7mL/min; 20 L1Cl-2NO36233SO42135g/kg例2:肥料中无机阴离子的检测色谱条件: Na2CO3 / NaOH, 2.0 / 15.0 ; 1.5 L单位:ppm1Cl-2n.d.-3NO3/CO32-4SO42-5n.d.-6PO433627柠檬酸52例3:可乐中无机阴离子的检测1Cl741.02SP3n.d.4NO38.85PO43504.36SO42238.57草酸9.0ppm例4:尿样中无机阴离子的检测1Na10.02K998.83Mg75.54Ca75.95腐胺14.96尸胺4.27组胺4.1ppm标准溶液例5:生物有机胺中阳离子及胺类物质的检测1柠檬酸63.42酒石酸48.13苹果酸7281.34n.d-5乳酸29.96System-ppm例6:苹果汁中柠檬酸等离子的检测1. 葡萄糖 190822. 果糖 185173.

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