沉淀实验讲义

1、 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3含量的测定思考题重量分析有哪些操作过程？试样溶解f沉淀f陈化f过滤和洗涤f烘干f炭化f灰化f灼烧至恒重f结果计算晶形沉淀的条件？晶形沉淀操作方法概括6个字：稀、热、慢、搅、陈，将其沉淀条件归纳有4点：八、（1）沉淀过程应在适当稀的溶液中进行，以降低相对过饱和度，这时，晶核生成不会太多。但是溶液也不能太稀，否则沉淀的溶解损失会增加。（2）沉淀作用应在热溶液中进行，其一是使沉淀的溶解度略有增加，溶液的相对过饱和度降低，有利于得到颗粒较大的晶形沉淀；其二是在热溶液中可减少杂质的吸附作用，获得纯度较高的沉淀。（3）沉淀作用应在不断搅拌下，慢慢加入沉淀剂，避

2、免局部相对过饱和度太大的现象发生。这样晶核生成不会太多，以便生成颗粒较大的晶体。（4）陈化。陈化是指沉淀完全后，让沉淀与母液一起放置一段时间。其作用之一是使小颗粒的晶体溶解，大颗粒的晶体长大，便于沉淀易于过滤和洗涤；作用之二是在陈化过程中，沉淀会释放出部分包藏在晶体中的杂质，可减少杂质的吸附，提高沉淀的纯度。晶形沉淀的具体操作：将烧杯中的稀溶液和沉淀剂分别加热至近沸，然后一手拿滴管滴加沉淀剂（A）,手持玻璃棒进行搅拌。沉淀后应检查沉淀是否完全（O,若沉淀完全已完全，则盖上表面皿放置一段时间或在水浴上加热一段时间，使沉淀陈化后，再进行过滤。注释：（A）加沉淀剂时要做到毫无贱失，故滴加沉淀剂时尽量

3、使滴管口接近液面。（B）搅拌时不要碰击烧杯以免滑损烧杯。（C）检查沉淀是否完全的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明沉淀已完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。非晶形沉淀的条件？非晶形沉淀操作方法概括6个字：浓、热、快、搅、稀释。非晶形沉淀（又称无定形沉淀）的颗粒小，比表面大，易吸附杂质，含水量多，沉淀疏松体积庞大，过滤、洗涤不方便，为此，沉淀时应设法使沉淀凝聚结构紧密，防止胶溶作用，其操作条件其归纳为5点：（1）沉淀作用应在比较浓的溶液中进行，加入沉淀剂的速度可较快，这样生成的沉淀含水较少，易于

4、过滤和洗涤。（2）沉淀作用应在热的溶液中进行，其作用之一是使生成的沉淀较紧密，便于过滤和洗涤；二是可防止胶体溶液的形成，减少吸附现象，以获得纯净的沉淀。（3）沉淀过程中加入适当的电解质，以防止胶体的形成，但是必须注意，加入的电解质不得妨碍下一步的分析过程。（4）沉淀完全后，不必放置陈化，应趁热过滤。因为沉淀一经放置，将失去水分而聚集得十分紧密，不易洗涤除去吸附在沉淀表面的杂质（。5）沉淀完全后，加入大量的热水稀释，并充分搅拌，使吸附在沉淀表面的杂质转入到溶液中，降低杂质浓度和被吸附在沉淀表面上的杂质，以提高沉淀的纯度。非晶形沉淀的具体操作：将烧杯中试样溶液和浓的沉淀剂溶液分别加热，在搅拌下尽快

5、加入沉淀剂，必要时加入适当可挥发的电解质，沉淀完全后，立即加入大量热水，同时充分搅拌。经检查确定沉淀完全后，立即趁热过滤，不必放置陈化。沉淀操作注意事项：（1）无论是进行晶形沉淀操作，还是进行非晶形沉淀操作，都必须注意严格按实验方法规定的操作条件进行操作。（2）测定前后所用的烧杯、表面皿、搅拌棒三者配套使用。（3）玻璃棒与烧杯一一对应，不能将玻璃棒取出烧杯或互相对调以及公用一支玻璃棒。（4）沉淀所需试剂溶液，其浓度准确至1%就足够了。固体试剂只需用台秤称取，溶液用量筒量取。过滤用的滤纸如何折叠？滤纸的折叠一般采用四折法折叠滤纸。将滤纸准确地对叠起来，然后过圆心再对折一次，将折好的滤纸张开成圆锥

6、体（半边为一层，另一半边位三层）。先将滤纸放入干净并烘干的漏斗中，观察折好的滤纸是否能与漏斗内壁紧密贴合，如果漏斗的锥体不为60，则滤纸与漏斗壁难以密合，其结果是漏斗颈中不能保留水柱而影响过滤速度，应重复折叠滤纸，改变滤纸折叠的角度，直至与漏斗密合为止。此时应注意折叠时不要把滤纸顶角的折缝压扁，以免削弱滤纸尖端强度而引起滤纸破损。取出圆锥形滤纸，并把应三层滤纸一边的外二层撕下一角。这样可使漏斗与滤纸之间贴紧而无气泡。撕下的滤纸角保存在干净表面皿上，以备在转移沉淀时擦拭烧杯壁上附着的沉淀用。将折叠好的滤纸重新放入漏斗，三层滤纸的一边应放在漏斗出口短的一边。用于重量分析的漏斗应选用长颈漏斗，漏斗锥

7、角应为60,颈长为1520cm，颈孔直径要小一些，常为35mm,以便在颈内容易保留水柱，出口磨成45,如图5-9-1所示图5-9-1漏斗图5-9-1漏斗叠后滤纸的上缘低于漏斗上沿0.51cm,绝对不能超过漏斗边缘。如何做玻璃漏斗过滤时的水柱？用是指按紧三层的一边，用洗瓶水润湿滤纸，再用手指将滤纸上部分1/3出轻轻压紧在漏斗壁上，使两者之间没有空隙，应注意三层和一层处与漏斗密合，滤纸的下部与漏斗内壁形成空隙。将水充满滤纸锥体至接近滤纸边缘（不要超过，以免滤纸浮起），利用水下流的作用以排除空气，此时滤纸与漏斗间和漏斗颈应全部被水充满，形成不间断的水柱，这样由于水柱重力产生的静力差，可以大大加速过滤

8、操作。当漏斗水全部流完后，颈部内水柱仍能保留且无气泡，若漏斗颈部未形成水柱或滤纸与漏斗间有气泡存在，不能形成完整水柱，将使过滤速度减慢，这时可用手指堵住漏斗颈末端，稍掀起滤纸三层的一边，往空隙里加水，直至漏斗颈与锥体大部分被水充满，然后小心地把滤纸贴紧漏斗内壁，再松开手指，此时水柱应该形成，漏斗与滤纸间的气泡也可逐去。将准备好的漏斗放在漏斗架上，漏斗下面放一干净烧杯，使漏斗颈出口处细长的一方紧贴烧杯内壁，漏斗位置的高低应以不接触滤液为度，烧杯用表面皿盖好。什么是倾泻法？所谓“倾泻法”时先把沉淀上层的清液小心倾入滤纸上，并尽可能的让沉淀留在烧杯内，以便快速过滤沉淀及便于沉淀的洗涤。为此，静置时最

9、好将盛沉淀的烧杯用木块将一边垫起使其倾斜，如图5-9-4（a）所示。过滤时，右手拿盛有待测滤液的烧杯，举到靠近漏斗右上方，左手将玻璃棒轻轻地从烧杯中取出，并垂直竖立漏斗上A）,玻璃棒下端对着三层滤纸一边（B），让烧杯嘴与玻璃棒紧靠，如图5-9-4（b）所示。慢慢倾斜烧杯，让清液沿玻璃棒流入漏斗中（C）。当暂停倾泻时，应将烧杯嘴沿玻璃棒向上慢慢提起几厘米，如图5-9-4（c）所示，逐渐使烧杯直立），等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为几乎平行时，将玻璃棒放入烧杯中（E）。如此重复操作，直至上层清液倾完为止。当烧杯里留下的液体较少而不便倾出时，可将玻璃棒稍向左倾斜，使烧杯倾斜角度更大些，沉淀上少量的液体就

10、容易流出。仔细观察滤液是否透明，如不透明，则应重新过滤。注释：（A）避免液滴损失。玻璃棒的下端既要非常靠近，又不能碰到滤纸。这种操作是避免滤液溅失。注意，每次倾入滤液量不能太满，一般不能超过滤纸的三分之二或距离滤纸上缘5mm处，以免部分沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘而损失掉。这种操作才能避免留在烧杯嘴的液滴损失。这样避免留在棒端及烧杯嘴上的液体流到烧杯外壁。特别要注意是玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液搅混，也不要将玻璃棒放在烧杯嘴处，以免烧杯嘴处的少量沉淀沾在玻璃棒上。在上层清液倾注完了以后，应对沉淀进行初步洗涤，洗涤时，沿烧杯内壁四周注入少量洗涤液(洗涤液的体积应依据沉淀量、沉淀的性质等而定)，将

11、杯壁四周上的沉淀洗下来，用原玻璃棒充分搅拌沉淀，待沉淀沉降后，再用倾泻法倾出清液，如此重复洗涤沉淀46次(A)，(B)。注释：(A)前次洗涤液应尽量滤完后才可往烧杯中加下一次的洗涤液，这样效果较好。(B)随时检查滤液是否透明不含沉淀颗粒，否则应重新过滤，或重作实验。如图5-9-4倾泻法过滤如何将沉淀全部转移到滤纸上？往烧杯中加适量的洗涤液(A)，充分搅拌均匀。将沉淀和洗涤液一起沿玻璃棒注入漏斗滤纸上，如此重复操作23此，即可将大部分沉淀转移到滤纸上。为了使剩余的少量沉淀全部转移到漏斗滤纸上，可采用下法操作：左手拿着烧杯并把玻璃棒横放在烧杯嘴上，使玻璃棒伸出烧杯嘴约23cm。用左手食指把玻璃棒压

12、住，然后在漏斗上方倾斜烧杯，使玻璃棒下端指向滤纸三层一边，右手握住洗瓶吹洗整个烧杯，使洗涤液和沉淀沿玻璃棒流入漏斗中，如图5-9-5所示(B)。用保存的小块滤纸(C)擦拭玻璃棒，再放入烧杯中，用玻璃棒压住滤纸进行擦拭。擦拭后的滤纸用玻璃棒拨入漏斗中，用洗涤液再冲洗烧杯，将残存的沉淀全部转入漏斗中。有时也可用沉淀帚)，所图5-9-6所示，擦洗烧杯上的沉淀，然后洗净沉淀帚。最后，应在亮处检查玻璃棒或沉淀帚上是否还有沉淀微粒或未擦净的表面，必要时重复处理。注释：(A)加入量应比滤纸锥体所容纳的体积稍少一些。注意：勿使液面接近滤纸上缘，以免沉淀微粒借毛细管作用越过滤纸上缘而损失。折叠时撕下的小角滤纸沉

13、淀帚一般可自制，剪一段乳胶管，一段套在玻璃棒上，另一端用橡胶胶水粘合，用夹子夹扁晾干即成。图5-9-5剩余沉淀的转移图图5-9-5剩余沉淀的转移图5-9-6沉淀帚滤纸上的沉淀应如何洗涤？沉淀完毕后，过滤沉淀以使沉淀与母液分离，然后进行洗涤，以除去吸附在沉淀表面上不挥发的杂质和包藏在沉淀中的母液，以获得纯度高的沉淀。在滤纸上沉淀的洗涤：沉淀全部转移到滤纸上，应立即开始洗涤，绝不允许让沉淀放置长久而不洗否则沉淀物会开裂或结成块，要洗去其中可溶性盐类则很困难。洗涤时要用洗瓶的洗涤液水流从滤纸三层部分的上缘开始作螺旋形移动，如图5-9-7所示，将沉淀洗到滤纸锥体底部。洗涤次数一般分析图5-9-7滤纸上

14、沉淀的洗涤方法中都有规定，例如洗涤810。沉淀在滤纸上洗涤的注意事项：首先要强调一点，过滤和洗涤一定要连续进行操作，因此事先要计划好时间，不能间断，特别是过滤胶状沉淀。在沉淀的过滤和洗涤操作中，采用倾注法，这样即可减少分析时间，又可提高洗涤效率。洗涤沉淀时，采用少量多次的洗涤方法，这样即不会产生沉淀的溶解损失，又可将沉淀洗净，从而提高了洗涤效果。不可将洗涤液直接冲到滤纸中央，以免沉淀外溅，也不要用强液流突然冲洗沉淀，以免溅失沉淀或穿破滤纸。操作中应先使洗瓶的出水管充满液体后，在拿到漏斗上方冲洗。每次洗涤时应等洗涤液流尽后再进行第二次洗涤，以提高洗涤效率。洗涤沉淀810次后，应检查最后一次洗出液

15、中沉淀是否洗涤完全。例如，沉淀母液中含Cl-，规定洗至流出液无Cl-离子为止，操作时，用一支干净小试管承接1mL滤液，酸化后，加几滴AgN03溶液，若无AgCl白色浑浊出现，表示沉淀洗涤干净，否则重新洗涤23次。沉淀应如何包裹？沉淀的包裹常依晶形和非晶形沉淀的状态不同而不同。对于晶形沉淀，由于一般体积较小，可按图5-9-14(a)所示方法叠好，具体操作如下：首先用清洁而顶端圆滑的玻璃棒将滤纸三层部分挑起，再用洗净的手将带沉淀滤纸取出。将滤纸打开成半圆形，自右端1/3半径处向左折起，再自上而下折1/3半径处向下折起，然后自右向左卷成小卷，将滤纸包卷层数较多的一面朝上，放入已恒重的坩埚内。也可按图

16、5-9-14(b)所示的方法包好沉淀后，将三层滤纸的一方朝上，放入已恒重的坩埚中。图5-9-14晶形沉淀包裹图图5-9-14晶形沉淀包裹图5-9-15非晶形沉淀包裹对于非晶形沉淀，由于一般体积较大，则在漏斗上包好，即顶端圆滑玻璃棒将滤纸滤边挑起，向中间折叠，把圆锥体敞口封上，使沉淀全部被盖住，然后取出，倒转过来，尖头朝上，放入已恒重的坩埚中，如图5-9-15所示。沉淀的干燥、灼烧的目的？沉淀的干燥目的是为了除去沉淀中残留的水分和易挥发性物质，并使沉淀形式转化为固定的称量形式。干燥常用玻璃漏斗或坩埚过滤沉淀，用电烘箱或红外线加热器将沉淀烘干至恒重。沉淀灼烧的目的是除去沉淀中残留的水分和易挥发性物

17、质，有时还可使沉淀形式在较高温度下分解为组成固定的称量形式。灼烧前用滤纸包好沉淀放入坩埚中，然后进行灼烧。灼烧一般经过下列几个步骤：加热干燥f炭化f灰化f灼烧至恒重灼烧的温度一般在800r以上，灼烧常用瓷坩埚盛放沉淀，灼烧的所有步骤都在瓷坩埚中进行。若沉淀过程中需用氢氟酸处理的沉淀，则应使用铂坩埚。何谓炭化、灰化、？烘干、干燥、炭化、灰化时，火焰应在坩埚的哪个位置？所谓炭化是将烘干后的滤纸烤成炭黑状，灰化是将呈炭黑状的滤纸灼烧成灰。沉淀的干燥与滤纸的炭化一般在煤气灯或电炉上进行，具体操作：将坩埚斜放在泥三角上，然后再把坩埚盖半掩地倚于坩埚口A),如图5-9-16所示。先调节煤气灯火焰，用小火B

18、)图5-9-16干燥和炭化(a)干燥(b)炭化均匀地烘烤坩埚，使滤纸和沉淀慢慢干燥。为了加速干燥过程，可将煤气灯火焰放在坩埚盖中心之下，加热后热空气便反射到坩埚内部，而水蒸气从上面逸出。如图5-9-16(a)所示。待滤纸和沉淀干燥后(O图5-9-16干燥和炭化(a)干燥(b)炭化注释：(A)这样便于利用反射焰将滤纸炭化。应注意温度不能过高，否则水分蒸发太快，可能将沉淀溅出带来损失。也可能坩埚会与水滴接触而炸裂。所有水分已驱尽，且坩埚盖下部没有水滴。应注意：不可过快地升高温度，否则坩埚中空气不足，会使滤纸变成整块的碳，此大块炭被沉淀包住，需较长时间才能将其灰化；炭化过程中，绝对不能让滤纸起火，否

19、则沉淀微粒扬出，逸出的气体也不能燃烧，否则，肯引起沉淀随热气飞散损失，万一滤纸起火，应立即用坩埚盖盖上，让其火焰自行熄灭，切勿用嘴吹灭，待或熄灭后，将坩埚盖移至原来位置，继续加热至全部炭化直至灰化；滤纸变黑和再无气体逸出，表示已完全炭化。坩埚应如何恒重？沉淀应如何灼烧？坩埚的恒重：采用瓷坩埚灼烧时，使用前将坩埚用稀盐酸等浸泡，再用水洗净、晾干或烘干，在坩埚盖上和坩埚上做好同样标号(A)，将空坩埚和盖(不要盖严)置于高温炉中(B),在灼烧沉淀所需的温度下灼烧0.5小时(新坩埚需灼烧1小时)。用坩埚钳取出坩埚稍冷后(D)，转入干燥器中，并移至天平室，冷却至室温E)，称量，然后进行第二次灼烧，约1520分钟，稍冷后，再转入干燥器中冷却至室温，称重。如此反复操作，直至连续的两次称重之差不超过