试剂、试液的管理规程

1、第1页/共8页 第8页 /共8页 质量文件文件名称试剂、试液的管理规程编码 版本号00文件属性 新订； 修订编写部门质控部起 草 人起草日期 年 月 日审 核 人审核日期 年 月 日批 准 人批准日期 年 月 日颁发部门质保部执行日期 年 月 日分 发质保部、质控部目的：规范试剂、试液的管理。范围：适用于所有试剂、标准溶液、流动相、指示剂、缓冲溶液等。责任者：质控部相关人员对此规程负责。内容：1.试剂1.1试剂分类1.1.1按其用途分为一般试剂、生物试剂、指示剂等。1.1.2按纯度级别可分为基准试剂、色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯和工业纯等。每一瓶试剂必须贴有相应的完整的标签。1.1.3易燃易

2、爆试剂主要包括：醚类、醇类、丙酮、乙腈等。1.1.4剧毒试剂主要包括：砷盐、汞盐、氰化物等。1.1.5强氧化试剂主要包括：碘、高碘(氯)酸(盐)、硝酸、高锰酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、重铬酸钾等。1.1.6强还原试剂主要包括：硫酸肼、硫酸亚铁、氯化亚锡、镁粉、锌粉、亚硫酸钠等。1.2试剂选用1.2.1色谱分析，宜选用优级纯及色谱纯试剂。1.2.2直接按称量计算浓度者，应采用基准试剂。1.2.3一般分析，可选用分析纯或化学纯试剂；络合滴定，选用分析纯试剂。1.2.4制备试液与一般缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。配制洗液，可用化学纯试剂。1.3试剂管理1.3.1化学试剂由专人负责管理。1.3.2试

3、剂应当从可靠的供应商处采购。1.3.3应当有领用试剂的记录，各种试剂领用时应检查生产日期是否为近期批号(验收试剂的生产日期应不超过接收前一年)、包装是否完好，封口是否严密，标签是否清楚完整，是否有渗漏现象、外观是否符合要求等，如发现不符合要求的应不领取，试剂领用后除原标签外应在补贴另一张标签(见附件)，标签上应写明领用日期、启封日期、启封人、有效期等，贴签位置不能盖掉原厂家标签；不能在原标签上做备注。1.3.4由领出人员做好化学试剂台张并贴上试剂的管理标签，注明领用日期，该瓶试剂启封时由启封人员填写启封人、启封日期及有效期等。试剂应按规定分类存放。填写“化学试剂台帐”，台帐包括领用日期、试剂名

4、称、批号、规格、试剂级别、生产厂家、数量等，统一保存于试剂柜并做好管理。1.3.5应当按照相关规定或使用说明配制、贮存和使用试剂、试液，特殊情况下，在接收或使用前，还应当对试剂进行鉴别或其他检验。1.3.6质控部内只允许贮存少量化学试剂，各种试剂必须存放于干燥、干净、避光处，并放在相应位置妥善保管。1.3.7试剂贮存时，应按序排列，码放整齐。严格按其化学性能分类1.3.7.1普通试剂应分类保存，以下试剂不能混放：固体和液体；强酸与强碱；挥发性酸与挥发性碱；强氧化剂与强还原剂；相互混合或接触后可以产生强烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物；化学性质与防护、灭火

5、方法相互抵触的化学危险物品。1.3.7.2特殊试剂：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的试剂需密闭或封蜡保存；见光易变色、分解、氧化的试剂、试液需避光保存；高活性试剂应低温干燥贮放；剧毒品、爆炸品、腐蚀品、易燃品等应单独存放，剧毒品按Q/SOP-0508QC剧毒化试管理规程由专人严格管理并做好领用记录；标准品、基准物质、对照品、对照药材单独存放，由专人管理，领用时做好相应的记录，其中存量以毛重称量进行记录。1.4试剂使用1.4.1试剂使用前首先辨明试剂名称、浓度、纯度、是否过使用期，无瓶签或瓶签字迹不清，超过使用期限的试剂不得使用。观察试剂性状、颜色、透明度、有

6、无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。1.4.2在使用试剂时，如果发现试剂异常，例如：试剂出现浑浊或包装破损。虽然没有超过有效期，但经过验证确定完全失效后，可按废弃试剂处理。1.4.3取用试剂时，塞子要翻过来倒放洁净处，取用完毕后要立即盖好密封，防止污染，使用时要注意保护瓶签，避免试剂洒在瓶签上。1.4.4移取固体试剂应有洁净干燥的取样勺取用，一次不要取出过多。多余的液体和固体试剂不应倒回原试剂瓶中，以防瓶中的试剂被污染。1.4.5使用易燃、易爆、强酸、强碱、有毒试剂时应佩戴好劳动防护保护用具并在通风柜中进行。1.4.6试剂用后应按类别定置依次码放整齐，用后归还原处，不要乱放，防止因紊乱而造成不应

7、有的差错。1.4.7无标签的试剂不得使用。1.5试剂有效期1.5.1已有货架寿命的试剂或药典中已规定的，则按相应规定确定其失效期，试剂瓶上有规定的有效期，按其规定执行。1.5.2试剂瓶上没有规定有效期的，自开启日期起，一般固体试剂有效期为5年，液体试剂有效期为2年；极易挥发、极易吸湿及性质不稳定的试剂有效期为1年。1.5.3购买的有机溶媒(单一组分)及优级纯、基准试剂、指示剂、生物染色剂等试剂，自开启日起有效期为2年。1.5.4层析板：按规定的条件贮存有效期为2年。1.6试剂使用按照近效期先出的顺序使用，避免造成试剂过期失效。所有的试剂应在规定的效期内使用，如效期内未使用完，按废弃试剂处理。如

8、使用中发现某试剂变质，立即撤下。过期试剂、废弃试剂、被污染或有其他异常情况的试剂应根据其化学性能存放，交由公司安全管理部门综合办公室进行处理。2.试液2.1试液的分类：按其用途分为：标准溶液、流动相、指示液、缓冲液、滴定液等。2.2试液配制：试液的配制必须符合现行药典及有关规定。所使用的容量瓶、移液管、滴定管应符合国家A级标准并经校准；滴定管还应附有校正值。并应在原始记录上准确、详细地记录溶液的名称、溶液批号、配制体积、试剂(或基准物质)名称、批号及用量、仪器型号及编号、配制日期、配制人等，并准确计算溶液的浓度。滴定液配制还应记录配制温度，间接法配制还须记录标定的情况及结果，并进行复标。2.2

9、.1试液配制所用试剂的纯度无特殊规定情况下，使用分析纯，色谱分析用色谱纯，用纯化水或规定的溶剂进行配制，并给予相应的溶液批号。批号的编制方法为：为年、月、日的后两位；为流水号。例如：稀盐酸溶液的配制批号为16031501，160315则表示配制此盐酸溶液的日期为2016年03月15日，01表示此日期内配制的第一种溶液。2.2.2试液一般由检验人员自己配制，并做好相应的记录。2.2.3滴定液由专人配制，所用的水、试剂、仪器及其操作均需达到相应的要求，并做好相应的记录。滴定液可根据溶质的不同而采用直接法配制与间接法配制。2.2.3.1直接法配制：基准物质应按规定的条件干燥至恒重后称取，取用量应精密

10、称定，并置容量瓶中，按规定方法加溶剂溶解并稀释刻度，摇匀，并准确计算溶液的浓度。2.2.3.2间接法配制：溶质与溶剂的取用量均应按规定量取，使制成后的滴定液浓度值应为名义值的0.951.05；否则加适量的溶质与溶剂予以调整。配制成的滴定液必须澄清，必要时应滤过，并按各滴定液项下的贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。2.2.3.2.1标定工作由初标和复标组成，初标和复标的时间最好是同一天，最长不得超过3天。初标者(由配制者进行初标定)和复标者应在基本相同条件下各做平行试验至少3份，其各自平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差，也不得大于0.

11、1%。标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。2.2.3.2.2标定所用滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，在计算中采用校正值予以补偿。2.2.3.2.3配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，临用前按稀释法配制。其浓度值按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量，以及最终稀释成的容量计算而得。2.2.3.2.4滴定液经标定所得的浓度，除另有规定外，可在三个月内应用；如果剩余量较多，可在有效期前3天进行重新标定，重新标定后的使用期限为三个月，并只限复标一次；当使用与标定时温差超过10时应复标

12、。标定工作宜在室温(1030)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。2.2.3.2.5当滴定液用于测定含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可以由使用者按本操作规程的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标的结果为准。2.2.4试液配制好后，须在试剂瓶上贴上标签，标签上应记录溶液名称、溶液批号、配制浓度、配制日期(或标化日期)、有效期、配制人，滴定液还应当标注最后一次标化的日期和校正因子等，并做好溶液台帐备查。不稳定的试剂、试液应标注有效期及特殊贮存条件。2.3试液取用取用试液时，一般应事先轻摇贮存有试液的容器，使与粘附于瓶壁

13、的液滴混合均匀，取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器。取出后的试液不得倒回原贮存容器，以免污染。2.4试液有效期2.4.1试液的有效期一般为3个月；易变质的试液有效期一般为1个月；有特殊要求的试液应根据要求按照药典规定现用现配。2.4.2临用新配：硫代乙酰胺试液、乙醇溶液(90%)、硫化氢试液、饱和碘化钾溶液、碘化钾试液、淀粉指示液、邻二氮菲指示液等；标准铅溶液、标准砷溶液、标准铁溶液、标准硫酸钾溶液、TLC展开剂等(配制于层析缸内)。分析中规定

14、临用前配制的上述试液，应在临用前配制且分析完毕后弃去。同时在检验记录中做好相应的配制记录。2.4.3高氯酸滴定液(0.1mol/L)、四丁基氢氧化铵(0.1mol/L)、三丙胺滴定液(0.1mol/L)、乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L)、四苯硼钠滴定液(0.1mol/L)、甲醇钠滴定液(0.1mol/L)、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)等临用时标定。2.4.4浊度标准原液：有效期为2天。2.4.5液相色谱法使用缓冲液临用新配，含有机相的流动相的有效期为一周，但使用之前必须用0.45m滤膜过滤(质量标准中规定临用新配的除外)；TLC展开剂临用新配，HPLC清洗溶液

15、有效期为1个月。2.4.6变色酸试液：有效期为1个月，遇样品结果异常时，应重新配制后使用。2.4.7茜素氟兰试液、浊度标准贮备液、硝酸亚铈试液：有效期为2个月。2.4.8标准铅、砷、铁贮备液、硫酸钾贮备液等元素离子的贮备液一般配置成浓度为100g/ml，保存在05的冰箱中，有效期为6个月；稀释成浓度为1g/ml10g/ml或适当浓度的标准工作液，保存在05的冰箱中，有效期为1个月。2.4.10检验用水临用新取。2.4.11特殊试液在配制SOP中有效期规定的按其规定执行。2.5试液管理2.5.1试液在配制后，应在贮瓶外的醒目处贴上标签，并按药典规定的“贮藏”条件贮存，一般宜用质量较好的具玻璃塞的

16、细口瓶中；需要滴加使用的试液可装在滴瓶中；见光易分解变质的应装在棕色瓶中；强碱性试液应放在塑料瓶中。配制好的试液应检查是否浑浊、有沉淀和不正常颜色等异常现象，有异常现象的试液不予使用，应重新配制。而在有效期内的使用过程中发现变质如浑浊、变色、沉淀、长毛等异常现象，也不得继续使用。过了有效期的试液必须废弃并重新配制。2.5.2车间或其他部门领用滴定液或标准溶液，应通过标化室人员领取，并进行登记，记录溶液名称、领用量、领用部门、领用人、经办人等。3.注意事项3.1瓶塞：塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。3.2瓶口：不要开的太久，以免灰尘及脏物落入。3.3使用时手心对向瓶签，避免试剂腐蚀瓶签，无法辨识。3.4试剂应定置依次摆放整齐，标签向外，种类多时，应显著标识予以区分。用后归还原位，以防使用不便和差错。3.5严禁鼻直接闻试剂，可用手轻轻扇动试剂瓶口；严禁舔尝试剂味道。3.6储存于冰箱的试剂使用完后立即放回，以防止因温度升高而变质。3.7有效期自试液配制(滴定液标定)或试剂启封日开始计算。4.附件滴定液名称批号