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文档简介

1、离子色谱仪的应用第1页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五目录离子色谱法离子色谱的优点及应用领域总结离子色谱仪结构及使用流程用离子色谱仪ICS-90测定饮用水中溴酸盐第2页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五离子色谱法 离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 定义:以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子型物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化,以此分析得到离子型物质浓度的一种色谱方法。 离子色谱中发生的基本过程就是离子交换,因此,离子色谱本质上就是离子交换色

2、谱。 原理:离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有相同电荷的的溶质离子之间进行的可逆交换,根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。 第3页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五离子色谱的优点快速方便,可在数分钟内完成一个试样的分析灵敏度高,离子色谱分析的浓度范围为gL至mgL分离柱的稳定性好、容量高可同时分析多种离子化合物第4页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五离子色谱的应用 应用领域 主 要 应 用 对 象 环境 大气成分(粉尘、颗粒物、雾、酸气)、酸雨、空气水 质自动检测、水质分析 食品 生鲜、果菜、酒、饮料、纯

3、净水分析、酿造过程监控 农业 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析生物医学 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 制药 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 工业 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 化工 原料和产品分析、反应过程监控 日化 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析第5页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五离子色谱仪ICS-90第6页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五离子色谱的基本流程图淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-

4、Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样第7页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五 测定前需配制新鲜淋洗液, 8mmol/LNa2CO3+2mmol/L NaOH,真空脱气 待测水样采集,水样经0.45 m 滤膜过滤后立即置于棕 色瓶内, 于4密闭避光保存用离子色谱仪ICS-90测定饮用水中的溴酸盐样品预处理第8页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五 IonPac AG9-HC (50 mm2 mm i. d ) 阴离子保护柱IonPac AS9-HC (250 mm2 mm i. d ) 阴离子分离柱淋洗液流速为0.25 mL/minSRSII-Ult

5、ra (2 mm) 型阴离子抑制器, 自动抑制外加水 模式, 抑制电流: 18 mA柱温为30电导检测, 电导池温度为30以峰高定量色谱条件第9页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五 打开仪器背后的电源开关,前端面板上的 “power”指示灯亮。 双击电脑右下角的图标,点击”start”,出现 下图所示,关闭。仪器开启第10页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五打开气瓶阀门,调节减压阀至0.2MP,调节下图中1(顺时针为升),如图示。1左旋图中2,排空管路气泡,从废液管处观察,然后关闭。2第11页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五

6、双击桌面“chromeleon”图标,出现如图,依次点击1、2处按钮。12 点击工具栏的蓝色圆点,如右图对弹出的对话框,确定。第12页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五 用去离子水如图示清洗定量环及其管路,同样用待测液清洗,注入适量待测液,即处理后的饮用水。注意:确保无气泡进入管路!大体积进样第13页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五 待基线走平(或conductivity数值的倒数第二位稳定)。在需检测的离子的sequence(如阴离子)下添加样品, 点击菜单栏“Batch”,“start”.弹出下图对话框,确认1后 点2处的start。12样品检

7、测第14页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五 对弹出的对话框确认,即进行实际样品 的测试。此时下图中1处颜色变为黄色并显示“Inject Position”, 一分钟后自动回到图示状态。1 此时可以对下一个样品进行处理,并注入,等待第一 个样品完成,确认对话框进行第二个样品的测试。第15页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五 最后一个样品测试快结束时,点击菜单栏的 “Batch”,“Stop”,在弹出的对话框选“After current sample”确定。待样品测试完,依次点击右图1、2按钮,然 后关掉工作站。12双击电脑右下角图标,点击3按钮,待数字 消失后关闭,关闭电脑及仪器后的电源按钮 以及气瓶阀,并释放气路中的气体。 检测结束第16页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五 实验结果溴酸盐和七种饮用水中常见阴离子的标准离子色谱图第17页,共19页,2022年,5月20日,10点57分,星期五总结 利用离子色谱快速测定饮用水无机消毒副产物溴酸盐,该方法精密度好,准确度高,线性范围较宽, 操作简便, 不需复杂的前处理, 能够满

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