有机化学实验操作要点

1、 1减压蒸馏操作要点及留意事项被蒸馏液体中假设含有低沸点物质时，通常先进展一般蒸馏，再进展水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进展。如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，参加待蒸液体不超过容量的二分这一管上的螺旋夹，翻开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹，下同)，使体系与大气相通，启动油泵 或水泵抽气，渐渐关闭活塞至完全关闭，留意观看瓶内的鼓泡状况如觉察鼓泡太猛烈，有冲料危急，马上将活塞旋开些，从压力计上观看体系内的真空度是否符合要求。假设是由于漏气而不是油泵本身效率的限制而不能到达所需的真空度，可检查各局部塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否严密，必要时可用熔融的固体石蜡密封

2、。假设超过所需的真空度，可留神地旋转活塞，使其渐渐地引进少量空气，同时留意观看压力计上的读数，调整体系真空度到所需值依据沸点与压力关系。调整螺旋夹，使液体中有连续平衡的小气泡产生，如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经堵塞，应予更换。在系统调整好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴一般用油浴加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少 2030，使每秒钟0.51 滴。在整个蒸馏过程中，都要亲热留意温度计和真空计的读数，准时记录压力和相应的沸点值，依据要求，收集不同馏分。通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这局部为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接收，就可换

3、个接收瓶接收需要的物质。蒸馏完毕，移去热源，渐渐旋开螺旋夹防止倒吸，再渐渐翻开活塞，平衡内外压力，使测压计假设翻开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能思考题及解答1、在怎样的状况下才用减压蒸馏？2、使用油泵减压时，要有哪些吸取和保护装置？其作用是什么？答：油泵的构造较周密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和转变真空度。所以要有吸取和保护装置(为什么要有吸取装置的答案)。1冷阱：使低沸点易挥发无水CaC234切片石腊：吸取烃类物质。3、在进展减压蒸馏时，为什么必需用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进展减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均

4、匀，可防止暴沸，假设直接用火加热的话，状况正好相反。由于系统内布满空气，加热后局部溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸取，会直接进入真空泵，损坏泵转变真空度。如先抽气再加热，就可以避开或削减之。4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停顿减压蒸馏？为什么？这样可以防止倒吸使测压计的水银柱渐渐地回复原状假设放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能然后关闭油 泵和冷却水。5、水泵的减压效率？答：水泵或水循环泵：所能到达的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。约为825mmHg 6、压力单位的转换问题。比方1mmHg 为多少Pa?1333Pa 为多少mmHg?7、减压蒸馏系统分为几局部？-分为蒸

5、馏装置、抽气装置、保护与测压装置三局部。以下几个试验操作要点及留意事项见根本标准。蒸馏1 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？假设加热后才觉察没加沸石怎么办？由于某种缘由中途停顿加热，再重开头蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡裂开，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。假设加热后才觉察没加沸石，应马上停顿加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加， 否则会引起猛烈的暴沸，甚至使局部液体冲出瓶外，有时会引起着火。中途停顿蒸馏，再重

6、开头蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必需重补加沸石。2 蒸馏时加热的快慢，对试验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使试验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进展得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规章，读数偏低。在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：假设温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未到达温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。假设按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，

7、并且将有肯定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。假设温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但假设按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有肯定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。分馏分别两种沸点相近的液态物质时用 () ，为提高分馏柱的效率，通常在分馏柱中参加在大外表积的填料常用的填料有() 和()，影响分馏效率的因素()、()、 等。 为了提高分馏柱的效率， 通常在分馏柱中参加大面积的填料， 填料装填要遵守原则() 。3分馏柱的效率 ()、() 和()有关。常用的 () 分馏柱。4、韦氏分馏柱是一根每隔肯定距离就有

8、一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是。分馏的原理是什么？要很好地进展分馏必需留意什么？7、蒸馏和分馏一般在什么状况下使用？它们有何异同点？答案1、分别两种沸点相近的液态物质时用 ( 分馏 ) ，为提高分馏柱的效率，通常在分馏柱中参加在大表面积的填料，常用的填料有( 玻璃 ) 和(金属 )，影响分馏效率的因素( 理论塔板 )、( 回流比 )、(柱的保温 )等。为了提高分馏柱的效率，通常在分馏柱中参加大面积的填料，填料装填要遵守原则 (适当严密且均匀) 。分馏柱的效率与(理论塔板)( 回流比 )、和(柱的保温)有关。常用的分馏柱叫(Vigreux ) 分馏

9、柱。4 韦氏分馏柱是一根每隔肯定距离就有一组向下倾斜的刺状物且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是操作简洁在分馏柱上残留少。 冷凝，回流等程序，最终在柱顶部出来的就是纯的或接近纯的组分，且按沸点从低到高挨次出来 ,从而到达分别提纯的目的，最终便可以将沸点不同的物质分别开来。1d / 2-3s，认真观看温度，按要求接收不同温度的馏分。其次次分馏时要先熄火，再加样品，防止着火，要补加沸石。7.1蒸馏用于沸点相差较大或分别要求不高的液体混合物的分别。分馏用于沸点相差较小或分别要求较高的液体混合物的分别。2两者在原理上一样，分馏相当于屡次蒸馏。不同点：ab分馏多一个分馏柱c、馏出速度

10、不同1-2d/s，1d/2-3s水蒸气蒸馏什么是水蒸气蒸馏？什么状况下可以利用水蒸气蒸馏进展分别提纯？被提纯化合物应具备什么条件？水蒸气蒸馏利用的什么原理？安全管作用事什么？T觉察安全管内液体快速上升，应当怎么办？89当馏出液无明显油珠，澄清透亮时说明蒸馏完成，便可停顿蒸馏10答案：答：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。1234100以下蒸出。12在100左右，该化合物应具有肯定的蒸气压一般不小于13.33KPa，10mmHg。答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调整内压。假设系统发生堵塞，水便会从管

11、的上口喷出。此时应检查导管是否被堵塞。答：T 形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的状况下，可使水蒸气发生器与大气相通。答：假设水平面上升很高，则说明某一局部被堵塞了，这时应马上旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进展检查通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞和处理。如由于水蒸气的冷凝而使23水蒸气发生器、蒸馏局部、冷凝局部和承受局部四个局部答：当馏出液无明显油珠，澄清透亮时说明蒸馏完成，便可停顿蒸馏答：先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。熔点的测定1、测熔点时，假设有以下状况将产生什么结果？熔点管壁太厚。熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。熔点管不干净。

12、样品未完全枯燥或含有杂质。样品研得不细或装得不严密。加热太快。答:1管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。熔点管不干净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。样品未完全枯燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大样品含有杂质的话状况同上。样品研得不细和装得不严密，里面含有空隙，布满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。(6加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太

13、快。这一方面是为 了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观看者不能同时观看温度计所示度数和样品的变化状况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作其次次测定呢？为什么？答：不行以，这是由于第一次测过熔点后，有时有些物质会产生局部分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。重结晶1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？12热过滤，除去不溶性杂质包括脱色。4洗涤枯燥，除去附着母液和溶剂。2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应当如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或

14、结晶太少。过少，有局部待结晶的物质热 溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有局部溶剂被蒸发损失掉，使局部晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多20左右。3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才参加？为什么不能在溶液沸腾时参加？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。由于有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中， 但当冷却析出结晶体时，局部杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全 510min。要留意活性炭不能参加已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而沉着器中冲出。4、使用有机溶剂重结晶

15、时，哪些操作简洁着火？怎样才能避开呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有肯定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最 好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，由于它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。假设使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必需装上回流冷凝管，并依据其沸点的凹凸，选用热浴，假设固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管， 以免溶剂损失。5 、使用布氏漏斗过滤时，假设滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：假设滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，

16、只要盖住瓷孔即可。6、停顿抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀泵会有什么问题产生？答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，假设需要的是滤液问题就大了。7、某一有机化合物进展重结晶，最适合的溶剂应当具有哪些性质？与被提纯的有机化合物不起化学反响2杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶4对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体5溶剂的沸点，不宜太低易损，也不宜太高难除价廉易得无毒。8、将溶液进展热过滤时，为什么要尽可能削减溶剂的挥发？如何削减其挥发？答：溶剂挥发多了，会有局部晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，假设用有机溶剂， 挥发多了，造成铺张，还污染环境。凹面对下水

17、溶液除外，也可削减溶剂的挥发。9、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应当留意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进展洗涤，用量应尽量少，以削减溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高， 在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最终的结晶产物易于枯燥，要留意此溶剂必需能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的。分液漏斗萃取的原则是什么？答：萃取是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或安排比的不同来到达分别、提取或纯化目的2萃取剂对溶质要有较大的溶解度。在有机化学试验中，分液漏斗的主要用途是什么？1分别两种分层而不起作用的液体从溶液中萃取某种成分用水或碱或酸洗涤某种产品用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗使用分

18、液漏斗前必需做好哪些检查上？1分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住2玻璃塞和活塞是否严密使用分液漏斗时应留意什么？1不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干不能用手拿住分液漏斗的下端不能用手拿住分液漏斗进展分别液体上口玻璃塞翻开后才能开启活塞上层的液体不要由分液漏斗下口放出分液漏斗使用后应当怎样处理？答：分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。如何推断哪一层是有机物？哪一层是水层？答：可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，假设分为两层，说明该液体为有机相，假设加水后不分层则是水溶液。折光率有何意义？如何测定？答：折光率是化合物的特性常数，固体、液体和

19、气体都有折光率，尤其是也体，记载更为普遍。不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。如分馏时，协作沸点，作为划分的依据。Abbe 测定液态化合物折光率。回流反响装置有机试验中，什么时候利用回流反响装置？怎样操作回流反响装置？答：有两种状况需要使用回流反响装置：一是反响为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反响体系中。二是反响很难进展，需要长时间在较高的温度下反响，需用回流装置保持反响物(1) 依据反响物的理化性质选择适宜的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。(2)不要遗忘加沸石。(3) 把握回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的 1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反响烧瓶中；过低，反响烧瓶中的温度不能到达较高值。分水器分水原理：利用有机物与水形成低沸点共沸物，在冷凝管冷凝进入分水器，由于水的密度比有机物大，水在下层，有机物在上层，有机物经支管流入反响器连续反响，水留在分水器中，到达分水的目的。1R