精矿粉分析作业指导书

1、作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/01 12 页目的为标准和指导化验室精矿粉分析检验制定本方法。范围本指导书适用于精矿粉分析检验。引用标准GB 6730.9- 86铁矿石化学分析方法试验方法TFe原理将试样用盐酸和氟化钠溶解：FeO + 6HCl = 2FeCl + 3HO2 332O + 8HCl = 2FeCl + FeCl + 4HO2 3322FeCO3+ 2HCl = FeCl2+ CO+ HO2FeSiO + 4NaF + 6HCl = FeCl + NaCl + SiF+ 3HO3242SnCl22FeCl3+ SnCl2= 2FeCl2+

2、 SnCl412参加氯化汞饱和溶液以除去过量的氯化亚锡：SnCl + 2HgCl = SnCl + HgCl22422将复原后的二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定：作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/02 12 页6FeCl + K Cr O + 14HCl = 6FeCl + 2KCl + 2CrCl + 7H O222 7332以二苯胺磺酸钠为指示剂，依据所消耗的重铬酸钾的体积，计算出铁的百分含量。试剂固体；10%10g10ml100ml；饱和溶液： 5%；150ml700ml150ml；：0.5%；28g1000ml10000ml20天左右即可使用。试验

3、步骤0.2g，500ml5ml，50ml，低温加热溶解，待试无黑色颗粒1-210ml，2-310ml20ml50ml 7结果计算Fe标TFe%= V试V标式中：作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/03 12 页FeTFe标V 滴定标样所消耗的标液的体积；标V 滴定试样所消耗标样的体积。试留意事项黄色。将溶液再加热，再加足氯化亚锡，至黄色消逝；23硫的测定原理试样在高温炉中燃烧，硫化物即被氧化生成SOSO12240SO2体积，计算试样含硫量。试剂5000ml，5g200ml15-20仪器及设备操作步骤11501200，检查管路及活塞是否漏气。准确称取试样 0

4、.1g，5-6 粒锡粒，然后将瓷舟推入燃作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/04 12 页烧管温度最高处，马上塞紧管口，燃烧2min，通氧，吸取液褪色，用碘标准溶液滴定至指针回到10vA。结果计算S标S%= V试V标式中：SS标S 滴定标样所消耗的体积；标V 滴定试样所消耗的体积。试留意事项SO不能被碘233氧化，使测定结果偏低；HSO24酸度增加，降低了 SO2的溶解度，使测定结果偏低； Fe O2 3存在，这样结果较稳定，假设 Fe O 过多，影响气流畅通，使用时易使 SO 转化为 SO ，使测定结果2 323偏低；SO2生成率影响较大，故必需在一样条

5、件下，用含硫相近的标样换算。测定二氧化硅、CaO、MgO、Al O 母液的制备2 3试剂1：0.5：0.5混合研细备用；作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/05 12 页3/485030min，冷却备用。试验步骤0.25g2.5g8502015min，取出冷却后用镊子将熔球加出，100ml300ml15ml，加热溶解，250ml46二氧化硅的测定原理在肯定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼黄，用硫酸亚铁铵复原成硅钼蓝，进展比色。试剂1%；6%；1：34%的草酸等体积混合。试验步骤10min，30ml5ml680nm结果计算SiO2SiO% = V2试作业指导书精

6、矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/06 12 页V标式中： 标样中 的百分含量；2标2V标样的吸光度；标V试样的吸光度。试CaO原理PH12EDTA不干扰测定。试剂三乙醇胺：1：3；氢氧化钾：20%；钙指试剂：1g100g；EDTA： 0.01mol/L。试验步骤为了在滴定时使 Fe、Al 离子不至于干扰顺当滴定须二次制取母液，将 Fe、Al 分别。100ml250ml1g，用氨水调至絮状消灭，35200ml46稀至刻度摇匀备用。吸取二次母液 50ml，加三乙醇胺5ml，加氢氧化钾溶液20ml，钙指示剂少许，用EDTA 标准作业指导书精矿粉分析溶液滴定为纯蓝色为终点

7、。结果计算文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/07 12 页CaO标CaO%= V试V标式中：CaOCaO标V标样消耗 EDTA 的体积；标V试样消耗 EDTA 的体积。试MgO原理TEDTAEDTA试剂 氨性缓冲溶液： 称取 NHCl 54g，350ml，稀至一升；41：3；T5g/L0.50gT2.0g100ml；EDTA :0.01mol/L试验步骤作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/08 12 页5ml，20ml，镁指EDTA结果计算MgO标MgO% = V-V21V -V标2标1式中：MgOMgO标VCaO、MgO2VCaO1V

8、CaO、MgO2VCaO1留意事项PH=10。AlO2 3原理-EDTA在六次甲基四胺缓冲体系中，铝与铬天青S540nm氧化二铝的质量分数。作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/09 12 页试剂1：1；-EDTA8.91g850分析纯45ml用水稀释至 200ml；另取 27.20gEDTA 二钠盐于烧杯中，加 200ml 水，用 20ml 氨水1+1溶解。将以上两溶液混合均匀，用盐酸1+1和氨水1+1调整溶液 pH 值 56，用水稀释至 1L,混 匀；：20%，贮于塑料瓶中；S：1g/L，用乙醇1+1配置，溶液配置后使用时间不超过一周。 浊色液: 锌-E

9、DTAS：10%；：0.1%。试验步骤4ml100ml4ml10ml15min；10ml15min；540nm结果计算AlO2 3AlO% = A2 3试A标式中：作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/010 12 页 标样中 的含量；2 3标2 3A标样的吸光度；标A试样的吸光度。试留意事项 本方法利用锌-EDTA 与铁的络合缓冲作用掩蔽铁，锌与EDTA 的比例对分析结果有肯定影响。配置中锌量略大于 EDTA 的量，保证铁的掩蔽和铝的显色；30时显色液90min。磷的测定原理用抗坏血酸为复原剂，生成蓝色的磷钼蓝杂多酸，测定其吸光度，计算磷的质量分数。试剂盐酸；硝酸；硫酸： 1：3；钼酸铵： 5%；乙醇；抗坏血酸： 10%。作业指导书精矿粉分析文件编号版号/状态页/次JYSY- 100 -04A/011 12 页试验步骤称取试样 0.1g 于 250ml 的烧杯中，加少许水润湿，加10ml 盐酸，置于电热板上溶解冒出大气泡2ml1：3100ml8ml10ml5ml5 10min，680nm结果计算P标P% = A试A标式中：PP标A 标样的吸光度；标A 试样的吸光度。试留意事项锰的测定原理价锰的高锰酸，测定其吸光度，计算猛的质量分数。试剂：3硝酸 + 0.3%硝酸