双液系气液平衡相图的绘制(华南师范大学物化实验)

1、双液系气液平衡相图的绘制一、试验目的.找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度.（2)把握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法.（3）了解阿贝折射计的构造原理，生疏把握阿贝折射计的使用方法。二、试验原理2。1 液体的沸点的沸点有一个确定值。2。2 双液系的沸点.抱负的Tx（y）图。大多数状况下,曲线将消灭或正或负的偏差.当这一偏差足够大时，在 Tx(y）曲线上将消灭极大点（负偏差）或微小点（正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物.拉乌尔定律的偏差状况,3 类：(1）一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯苯体系，如图1（a）所示。1(b）所示。最大正偏差:-

2、乙醇体系,1（c）)所示。CC/tCt/ooo/tCt/ttB/ttBAtttAAAxBAB(a)xxBAB(b)tBxxBB(c)1. 二组分真实液态混合物气-液平衡相图（Tx 图）平衡原理，对二组分体系,当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为,肯定，则体系的温度也随之而定.2.3 沸点测定仪沸点测定仪利用回流的方法保持气液两相相对量肯定 ,测量体系温度不发生转变时,即两相平衡后，取出两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,。转变体系总成分，再如上法找出另线,T-x平衡图。三、试验步骤3。1 乙醇乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘3。1.1 折射率体积分数工作曲线

3、。表示时，能得到直线的工作曲线，故只要分别精确测出 25时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率，将其连成直线，就得到3.1.2 折射率-摩尔分数工作曲线。工作曲线（nV)。在 件将以上点对应体积分数换算成摩尔分数按对应的折射率重新绘点，再将点连成平滑曲线，即为3。2 沸点仪的安装器底部的中心，温度计的水银球位置是否合适。3.3 样品的测定3。3。1 溶液的配制组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。3。3.2 沸点的测定水，接上电源,用调压变压器调整电压（约 V瓶,记录温度计的读数,同时读出环境的温度；算出露茎温度，以便进行温度校正，并读出室内大气压力.取样,也马上塞紧，两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测,以防组

4、分转变。在样品的转移过程中动作要快速而认真.并应尽早测定样品的折射率，不宜久藏。当沸点仪内液体冷却后， 将该溶液自侧管倒入到指定的回收瓶中,再换另一浓度的双液体系溶液测定。折射率的测定的两个数值很接近,则取其平均值。每次加样前测量之前，必需先将折光仪的棱镜面洗净,方法是用数滴挥发性溶剂（如丙酮）淋洗，再用擦镜纸轻轻擦去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在使用完毕后也必需将镜面处理洁净。3.3。5 平衡气相和液相组成的测定nx 上分别查出平衡气相和液相的组成（x。按上述步骤,本别测定乙醇和乙酸乙酯的沸点，以及各溶液的沸点和平衡时气相和液相的组成.四、数据处理4。1 溶液沸点的校正由于温度计的水银未全

5、部浸入待测温度的区域内而需进行露茎校正.t=Kh（t露茎-t）观环t为测量温度计上的读数；t观环=t+t.沸观露茎编号 乙醇体积分数/%h/观/环/t/露茎沸110072。179。024。00。6379。6329070.477。323.50。6177。9137067.974。823。50。5675。3645066。273。123.50。5373。6353865.872。723。50。5273.2262265.872。723.50.5273。2271566.273。123.80。5273。6281067。374.223.50。5574。759568。875。723。80。5776.2710070

6、。577.424。00。6078。001。露茎校正数据记录溶液的沸点与大气压有关，应用特鲁顿规章及克劳修斯-克拉贝龙公式可得溶液沸点因大气压变动的近似校正公式.沸。若用摄氏温标,t压=t，由此,在 1atm压（1atm=101325Pa）下的溶液正常沸点为乙醇体积t正常+t沸压编号分数/t/t/K沸沸T/Kt/正常110079。63352.78773.25-0。6279。0129077。91351.06773。250。6177。3037075.36348.51773.250。6174.7545073.63346.78773。25-0。6073。0353873.22346.37773.25-0。

7、6072.6262273。22346。37773.25-0。6072。6271573。62346。77773。250.6073。0281074。75347.90773.25-0.6174。149576。27349。42773。25-0.6175。6610078。00351。15773。250。6177。392.沸点的压力校正4。2 乙醇乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的绘制室温下，测得纯乙醇的折射率为 1.36213728.，纯乙酸乙酯的折射率为 1。4.3 折射率-摩尔分数工作曲线在图 2 的工作曲线上选取 8 用公式为乙酸乙酯0。785060.9245446。0788.123.乙醇和乙酸乙

8、酯的相关参数取点编号折射率/%XB11。3632900.9421。3642800.8731。3653700。7941.3664600。7151。3675500。6261。3685400。5271.3696300。4181.3707200.294。绘制折射率摩尔分数工作曲线数据记录4。4 双液系气液平衡相图的绘制编号乙醇体积沸点/液相折射 液相中乙 气相折射 气相中乙分数/醇的摩尔110079。01率/1。3620分数1率/1。3617分数129077。301.36310。951.36460.8537074。751。36450。841.36680。6745073.031.36680.671。36

9、800。5753872。621.36810。561.36900。4762272。621。37050。301。36960.4071573.021。37110。241.37050。3081074.141。37190。121。37100。259575。661。37250。041.37200.1110077。391。372701。372805。乙醇-乙酸乙酯混合液测定数据恒沸组成:0。0。582.五、留意事项引起有机液体燃烧.所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可.（2）先加溶液，再加热。取样时，先停止通电再取样.,取样管肯定要干燥,品要取洁净。阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及，擦拭棱镜需用擦镜纸。

10、测定折射率时,动作要快速，尽量避开样品挥发损失,确保数据精确.六、分析与争辩6。1 试验结果争辩0582.查找文献资料,查得乙醇乙酸乙酯混合溶液的恒沸温56。90.05580。9442。本次的试验值与文献参考值有很大的偏差.缘由之一可能是由于试验室所供应的混合溶液不纯，可能混有除乙醇和乙酸乙酯外的其他物质.其次,本次试验测量的数最好由同一试验者负责，避开消灭因个体操作差异而引入的误差 .烧瓶里面每更换一次溶液,为了避开引入水等其他杂质，并没有对其进行清洗,也难免有剩余的液体残留在烧瓶壁.假照试验器材允许,最好预备两个烧瓶，交替使用，将前一个使用过的烧瓶彻底弄干后等下一次测量时备用.6。2 试验改进分析 25mL 的是配备合适的胶头滴管，前端的细玻璃管应