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文档简介

1、污水气相分子吸收光谱法总氮检测操作细则一、方法与原理：在120124碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中的氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式进行总氮的测定。二、仪器1、仪器及装置(1)气相分子吸收光谱仪(2)镉（Cd）空心阴极灯（原子吸收用灯）气液分离吸收装置1空气泵；2流量计；3反应瓶；4加液器；5水浴；6吸光管；7净化器；8干燥器；9收集器(3) 圆形不锈钢反应瓶架(4) 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量05ml，装入适量三氯化钛还原剂,将加液嘴用硅胶管与反应瓶盖加液管联接好。(5) 恒温水浴：双孔或4 孔，温度0100，控温精度2。

2、(6) 高压蒸汽消毒器：压力1.11.3kg/cm，相应温度120124。三、试剂本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率0.5S/cm 的去离子水。1、无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至pH2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后面足够的馏出液，密封保存在塑料容器中。2、碱性过硫酸钾溶液：称取40g 过硫酸钾（K2S2O8）及15g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水（5.1）中，加水稀释至100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。3、盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。4、无水乙醇。5、过氧化氢：30%。6、三氯化钛：15%

3、原液，化学纯。7、无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：810 目颗粒。8、硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在105110干燥2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.036g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。9、硝酸盐氮标准使用液(10.00g/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.8），用水逐级稀释而成。四、步骤向一致性好的各反应瓶中加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至2.5ml，加入2.5ml 5mol/L 盐酸。将各反应瓶放入圆形不锈钢管架中，于702的水浴中加热10min。待到达加热时间，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，开启空气泵吹气，清洗测量系统至读数为0.0000 或稳定的最小值。关闭空气泵，将带砂芯的反应瓶盖插入0.00g 标准溶液的反应瓶中，密闭。用定量加液器加入0.5ml 三氯化钛，按下自动调零按钮至读数为零，再次启动空气泵并按下读数按钮，测定0 标准液的吸光度，以同样的操作测定各点标准溶液的吸光度，自动绘制校准曲线。吸取预处理后的空白液及水样2.5ml，分别放入反应瓶中，各加入2.5ml 5mol/L 盐酸，于702的水浴中加热10min，按校准曲线绘制的步骤，依次进行空白及各样品的测定。五、计算测定前，将水样体积、定容体积及分取量输入计算机，可自

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