正交实验法优选白芍中芍药苷的醇提工艺

1、正交实验法优选白芍中芍药苷的醇提工艺【关键词】白芍；,芍药苷；,高效液相色谱法；,提取方法摘要：目的建立白芍中芍药苷的最正确醇提工艺。方法以芍药苷为考察指标，用高效液相色谱法进展含量测定，并用正交试验法优化提取条件。结果用80%乙醇回流提取芍药苷两次，第1次用8倍量乙醇，第2次用6倍量乙醇，1h/次。结论乙醇浓度和提取时间对白芍中芍药苷的提取率有较大影响。关键词：白芍；芍药苷；高效液相色谱法；提取方法Abstrat:bjetiveTestablishanptialextratethdfpaeniflrinfrRadixPaeniaeAlbaithethanl.ethdsThententfpae

2、niflrininRadixPaeniaeAlbaasdeterinedbyHPL,andtherthgnaltestasarrieduttptiizetheextratingnditins.ResultsThepaeniflrininRadixPaeniaeAlbaasrefluxextratedith80%ethanltie,1hpertie,8and6tiesinvluevsEightsftheRadixPaeniaeAlba,respetively.nlusinThenentratinfethanlandlastingtiefextratinhaveagreatinflueneupnt

3、heextratingeffiienyfpaeniflrin.Keyrds:RadixPaeniaeAlba;Paeniflrin;HPL;Extratin白芍为毛茛科植物芍药PaenialatiflraPall.的枯燥根。性微寒，味苦、酸，归肝、脾二经。白芍具有养血调经、柔肝止痛、平肝抑阳之成效1。现代药理学研究说明，白芍具有扩张冠状动脉，增加冠脉流量，对抗急性心肌缺血，抑制血小板凝集及降血压、活血化淤2等药理作用。芍药苷是白芍的有效成分，具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病等成效。本文以芍药苷含量为考察指标，用正交试验优化了白芍的醇提工艺。1器材1.1仪器与设备L-10Avp型高效液相色谱

4、仪日本岛津；SPD-10Avp紫外检测器日本岛津；超声波清洗器奥特塞斯超声波仪器厂；FA2022电子天平。1.2试剂与药材芍药苷对照品中国药品生物制品检定所，批号110736-202228；白芍药材延吉成大药材公司；甲醇、乙腈色谱纯，其他试剂为分析纯。2方法与结果2.1正交实验设计根据预试验，确定主要考察乙醇浓度、乙醇用量、回流时间3个因素，每个因素设3个程度。选用L934表安排正交实验。结果见表1。表1因素程度略2.2提取方法2.2.1浸泡时间选择取白芍饮片9g，参加8倍量乙醇约72l浸泡，每隔1h称量药渣重量，至重量不变化为止，结果说明药材浸泡2h，水份吸收完全，吸水率为18.6%。2.2

5、.2提取工艺取白芍饮片9份，每份27g，浸泡2h，按正交试验表进展实验，见表2，合并两次提取液，脱脂棉滤过。转贴于论文联盟.ll.表2正交实验表略2.3芍药苷的测定方法2.3.1色谱条件与系统适应性实验3色谱柱Diansi18(2504.6,5)柱；检测波长230n；流动相为乙腈-0.1%冰醋酸1486；流速1.0l/in；进样量10l；柱温25。2.3.2对照品溶液的配制精细称取芍药苷对照品0.6g，置10l容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度0.06g/l，摇匀，过0.45微孔滤膜，取续滤液，即得。2.3.3供试品溶液的配制分别将9份提取液浓缩定容至100l，精细汲取0.5l定容至50l，过0

6、.45微孔滤膜，取续滤液即得。2.3.4线性范围考察精细汲取芍药苷对照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16，18，20l，依次进样，以进样量X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，进展线性回归，得回归方程Y=37575X-76785，r=0.9993，说明芍药苷在0.121.2g范围内进样量与峰面积呈良好线性关系。2.3.5精细度实验精细汲取同一对照品溶液，重复进样5次，测得其峰面积的RSD为1.39%。2.3.6含量测定取对照品溶液与供试品溶液在上述色谱条件下进样，测定。结果见表2。2.4正交试验结果分析实验安排和结果见表2，方差分析见表3。根据直观观察和表3方差分析显示，A因素对芍药苷提取有

7、显著性影响，各因素作用主次为AB，A因素中以K2最大，因素中以K3最大，B因素中K1K2K3,K1与K2或K3无显著性差异，考虑到实际消费，B3本钱低于B1，应选择最正确工艺为A2B33，即用80%乙醇加热回流2次，第1次用8倍量乙醇，第2次用6倍量乙醇，1h/次。表3方差分析略2.5验证实验按照最正确提取工艺提取药材4次，按上述方法测定，结果芍药苷平均含量为1.7385%RSD=0.42%，n=4，说明该工艺稳定、可靠，到达提取条件优化的目的。3讨论3.1本文通过正交试验优选出可以获得较高芍药苷提取率的方法，进步了药材的利用程度，它将有助于进步含白芍药物制剂的有效成分含量，对进步药物的疗效具有一定的意义。3.2考虑到第一次提取时药材对溶剂会有吸附，所以设计提取方案时第1次的溶剂用量比第2次多。3.3经历证试验认为优选的提取方案可以进步芍药苷的提取率，同时这种方案也比拟稳定，是一种比拟好的提取方式。3.4芍药苷对热不稳定，易水解，在回流提取时温度不宜过高。3.5芍药苷标准品极易吸潮，使用前应置五氧化二磷减压枯燥器中枯燥12h以上后使用。参考文献：1刘谨,倪嘉纳.不